等离子体浸没离子注入制备黑硅抗反射层及其光学特性研究

表面织构是一种有效降低表面反射率、提高硅基太阳能电池效率的方法. 采用等离子体浸没离子注入的方法制备了黑硅抗反射层.分别通过原子力显微镜和紫外-可见-近红外分光光度计对黑硅样品表面形貌和反射率进行分析, 结果发现黑硅样品表面布满了高度为0—550 nm的山峰状结构, 结构层中硅体积分数和折射率随抗反射层厚度增加而连续降低. 在300—1000 nm波段范围内,黑硅样品的加权平均反射率低至6.0%. 通过传递矩阵方法对黑硅样品反射谱进行模拟,得到的反射谱与实测反射谱非常符合.     

氧弹燃烧灰化分光光度法测定有机物中的硅

采用氧弹燃烧灰化进行样品预处理 ,亚铁还原硅钼蓝分光光度法测定有机物中微量硅。通过试样分析和回收率实验 ,结果表明 ,方法的回收率为 95 %— 10 2 % ,可用于有机样品中硅的定量测定。     

电化学制备薄黑硅抗反射膜

采用计算机控制电流密度按指数规律衰减对单晶硅进行电化学腐蚀,得到了折射率随薄膜厚度连续均匀变化的抗反射膜,即黑硅样品. 这种在制取上快速、经济和工艺非常简单的样品,不仅在较宽波段范围内反射率小于5%,且整个薄膜厚度不足1μm. 利用传输矩阵方法对黑硅样品的反射谱进行模拟,得到了理论与实验符合较好的结果. 关键词： 多孔硅 折射率 抗反射膜 黑硅     

不同气氛下多孔硅中电子偶素湮没行为研究

使用正电子湮没谱学方法,在不同气氛下对电化学腐蚀法制备的多孔硅中电子偶素的湮没行为进行了系统的研究.正电子湮没寿命谱测试结果表明,样品中存在长达40 ns的电子偶素湮没成分,并且进入多孔硅膜层的正电子约有80%形成电子偶素,具有非常高的电子偶素产额;在氧气气氛下,由于气体导致o-Ps发生自旋转化猝灭是使多孔硅样品中电子偶素寿命缩短的主要原因.结合正电子寿命-动量关联谱测量结果,分析了不同气氛下多孔硅样品中电子偶素湮没寿命及动量变化关系,讨论了多孔硅中电子偶素的湮没机理以及气氛对孔径计算理论模型的影响. 关键词： 电子偶素 正电子湮没谱学方法 多孔硅     

电化学制备薄黑硅抗反射膜

采用计算机控制电流密度按指数规律衰减对单晶硅进行电化学腐蚀，得到了折射率随薄膜厚度连续均匀变化的抗反射膜，即黑硅样品. 这种在制取上快速、经济和工艺非常简单的样品，不仅在较宽波段范围内反射率小于5%，且整个薄膜厚度不足1μm. 利用传输矩阵方法对黑硅样品的反射谱进行模拟，得到了理论与实验符合较好的结果.     

多晶金刚石薄膜硅空位色心形成机理及调控

金刚石硅空位色心在量子信息技术和生物标记领域有重要应用前景.本文对硅衬底上多晶金刚石生长过程中硅空位色心形成机理及调控方法进行研究.通过改变金刚石生长氛围中的氮气和氧气比例,实现了对硅空位色心发光强度的有效调控,所制备系列多晶金刚石样品的光致发光光谱显示,硅空位色心荧光峰与金刚石本征峰的比值最低为1.48,最高可达334.46,该比值与金刚石晶粒尺寸正相关.进一步用光致发光面扫描和拉曼面扫描分析样品可知,多晶金刚石中的硅应来自于硅衬底,在多晶金刚石生长过程中,衬底硅单质先扩散至金刚石晶粒处,随着金刚石晶粒生长,硅单质再扩散并入金刚石晶体结构中形成硅空位色心.不同样品硅空位发光强度的差异,是由于生长过程中氮气和氧气对金刚石硅空位色心的形成分别起到促进和抑制的作用.     

水蒸气退火多孔硅发光性能的正电子谱学研究

使用正电子湮没寿命谱和正电子寿命-动量关联谱对水蒸气和真空条件下退火的多孔硅样品的微观缺陷结构进行表征,结合发射光谱测量结果,对影响多孔硅发光性能的因素进行了讨论.实验结果表明,水蒸气退火后样品孔壁表面的悬挂键减少,并出现新的E′γ和EX类缺陷.水蒸气退火后样品中两种缺陷数量发生变化是导致多孔硅样品发光增强的直接原因;真空退火未使样品中发光相关缺陷发生变化,样品的发光性能没有显著改变.     

激光烧蚀固体进样法测定出口铝锭中硅、铁、镓、铜和镁

用激光烧蚀固体进样法测定出口铝锭中硅、铁、镓、铜和镁,与国标方法相比较,无需样品前处理,直接测定,提高了工作效率。经对实际样品进行测定,结果与国标方法相一致。测量结果的相对标准偏差小于8.5%。     

包含硅量子点的富硅SiNx 薄膜结构与发光特性

采用等离子体增强化学气相沉积法, 以NH₃与SiH₄为反应气体, n型单晶硅为衬底, 低温(220 ℃)沉积了富硅氮化硅(SiN_x)薄膜. 在N₂氛围中, 于500–1100 ℃ 范围内对样品进行了热退火处理. 采用Raman 光谱技术分析了薄膜内硅量子点的结晶情况, 结果表明, 当退火温度低于950 ℃时, 样品的晶化率低于18%, 而当退火温度升为1100 ℃, 晶化率增加至53%, 说明大部分硅量子点都由非晶态转变为晶态. 实验通过Fourier 变换红外吸收(FTIR)光谱检测了样品中各键的键合结构演变, 发现Si–N键和Si–H键随退火温度升高向高波数方向移动, 说明了薄膜内近化学计量比的氮化硅逐渐形成. 实验还通过光致发光(PL)光谱分析了各样品的发光特性, 发现各样品中均有5个发光峰, 讨论了它们的发光来源, 结合Raman光谱与FTIR光谱表明波长位于500–560 nm的绿光来源于硅量子点, 其他峰则来源于薄膜内的缺陷态. 研究了硅量子点的分布和尺寸对发光带移动的影响, 并根据PL峰位计算了硅量子点的尺寸, 其大小为1.6–3 nm, 具有良好的限域效应. 这些结果有助于制备尺寸不同的硅量子点和基于硅量子点光电器件的实现. 关键词： 硅量子点 氮化硅薄膜 光致发光 Fourier 变换红外吸收     

硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的微量二氧化硅

研究了抗坏血酸作为还原剂硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的微量二氧化硅的适宜条件.实验表明,常温下10min可显色完全,对去离子水进行7次测定,方法精密度RSD≤7%,样品加标回收率为97%,测定结果与国家标准结果一致.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中痕量金

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明：在小于10％(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10％盐酸(φ)进行预溶解去除,残留的基体元素对测定没有影响。试样中存在的硅对金208.2 nm产生严重的光谱干扰,用硅的251.6 nm线进行干扰系数法校正。采用上述条件测定了高硫尾矿中的痕量金,结果与活性炭富集-原子吸收法所得结果一致。在实验条件下,对金矿的检测限为0.10 g·t-1。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

ICP-OES测定奶茶粉中的常量、微量元素

采用干法灰化法处理奶茶粉样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定奶茶粉中常量、微量元素的方法.该方法以钪作为内标以补偿仪器波动,采用不同标准系列分组以消除光谱干扰.方法检出限为0.02-8.77μg/g,相对标准偏差均小于3%,回收率为93.9%-109.4%.方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、...     

基于紫外-可见光谱国标Ⅰ级水净化系统的设计与实现

国家标准规定的Ⅰ级水是分析实验室常用的试验用水,为快速、准确的实现纯水水质分析,为分析实验室设备自动化、智能化提供科学依据,采用全波段（200~900 nm）紫外-可见光谱分析技术,设计了基于紫外-可见光谱国标Ⅰ级水净化系统（NSGI-WPS）。该系统以树莓派为核心控制器,光谱探测器、电导率传感器为采集模块,改良的硅钼蓝分光光度法为可溶性硅测定方法,实现了对分析实验室用水254 nm吸光度、电导率和可溶性硅含量的同时在线检测。在痕量硅含量的测定试验中,为了消除噪声干扰对试验的影响,系统采用Savitzky-Golay平滑去噪法对光谱进行预处理,通过窗口宽度和多项式次数的不同组合形式,获得了80组平滑后的光谱数据,将其分别与0.004,0.006,0.008,0.010和0.012 mg·L-1硅标准溶液浓度进行一元线性回归分析后,得到单波长吸光度与硅标溶液浓度的相关光谱。试验结果表明,当窗口宽度为17,多项式次数为2时,相关光谱的特征峰宽度最宽,特征峰区间为796~824 nm,特征峰峰值所处波长与平滑后的显色溶液吸收光谱峰值波长一致。通过比较不同硅标准溶液的显色溶液吸收光谱分布,发现硅标液浓度与吸收光谱呈线性正相关,因此,试验选取812.638 nm为最优特征波长。为了建立可溶性硅含量与显色溶液吸光度的关系模型,以加入的硅标准溶液浓度为横坐标x,812.638 nm处显色溶液的吸光度为纵坐标y,绘制了其工作曲线,曲线的决定系数R2=0.999 6,表明了模型具有较强的拟合能力。此外,编写的NSGI-WPS系统管理软件实现了参数的实时处理和自动控制,对未达到分析实验室国标Ⅰ级水用水规格的纯水通过反渗透（RO）、连续电去离子技术（EDI）、混合床离子交换树脂和紫外光氧化等技术处理,实现了对纯水的严格控制。通过对比分析自来水、Ⅲ级水、Ⅱ级水在净化前后各参数变化,发现净化后各参数数值下降显著,其中,电导率最高下降幅度可达99.94%,各参数的相对平均偏差均小于2%。试验结果表明,基于紫外-可见光谱分析法的NSGI-WPS系统具有净化能力强、准确性高、鲁棒性好等优点,经过检测、分析和净化后的纯水满足分析实验室国标Ⅰ级水用水要求。本文为紫外-可见光谱分析法在纯水净化系统中的应用做出了探索性研究。     

微波消解ICP-MS定量测定人体血清中14种微量元素

采用电感耦合等离子体-质谱法测定慢性肾炎患者及健康人血清中的Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se和Pb等14种元素,以In作为内标进行基体效应的补偿,该方法快速灵敏,回收率为91.08%—l08.0%,相对标准偏差小于5.0%,结果令人满意,可应用于临床慢性肾炎患者血清中多种微量元素的同时检测。     

一种快速测定草类原料制浆黑液中硅含量的新方法

应用基于α-型硅钼黄显色的分光光度法进行草类原料蒸煮黑液中硅含量的测定。测定波长360nm,pH 4.0,时间10min。实验中采用过氧化氢-硝酸消解法消除样品中木素成分对光度检测的干扰。研究表明:该方法的相对偏差及回收率分别为0.9%和99.0%～102%。该方法具有操作简便、快速,稳定性好,准确性高,试剂干扰少的优点,可用于黑液中高硅含量的日常快速分析。     

Zeeman-石墨炉原子吸收测定全血中微量铅

提出用0.5%硝酸稀释样品,Zeeman-石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中微量铅,并讨论了有关的实验条件。方法的检出限为10.0 pg,标样的相对标准偏差(RSD)0.36％～1.8％,样品的相对标准偏差(RSD)1.4％～2.3％,回收率96.0％～101.7％,共存物干扰小。利用此法已分析600多例铅接触工人和儿童,结果满意。本法简单,快速是一种理想的全血测定方法。     

ICP-MS法测钪的干扰研究及选冶尾矿中钪的直接测定

白云鄂博矿经选铁后,尾矿中钪含量可达0.05%,具有很高的开发利用价值。建立了一种操作简便、灵敏度高并能够准确测定尾矿及富铌渣中微量钪的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。对仪器参数、试样处理方法、共存元素的干扰和消除方法进行了系统研究,选用铯、铊和铑作为内标元素,对非谱干扰加以校正。对质谱干扰研究表明,尾矿中的硼、硅、钙、锆和铝均可能对钪的测定造成质谱干扰,其中硼浓度较低(<100 μg·mL-1)时,对钪测定没有明显干扰,在测定条件下铝和钙的干扰较小,可以忽略。锆和硅的质谱干扰较严重,其中锆的干扰为双电荷(90Zr++)干扰,由于双电荷离子电离产率一般不高,锆含量低时干扰可忽略,锆的含量较高时,采用公式c′=0.021c_(Zr)-0.55对结果加以校正。硅的干扰为氧化物干扰,而硅氧键解离能大,硅的氧化物(28Si17O+,29Si16O+)稳定性高,且相关同位素丰度较大,在测定条件下干扰较严重,可以采用式c″=0.013c_(Si)+0.019扣除该影响。选择了四种不同的样品处理方式,结果表明采用HCl+HF+H₂SO₄混酸方法处理,标样测定结果与标准值一致,且能有效的克服硅和硼的质谱干扰,同时降低了测定液的含盐量,减小了非质谱干扰,标样回收率在97%~99%之间。标准样品及实际样品测定表明,采用ICP-MS法直接测定白云鄂博选冶尾矿中钪含量,结果准确,相对标准偏差小于5%,方法测定下限为0.000 1%。     

泡塑负载TRPO分离富集微量金

将三烷基氧化膦(TRPO)负载在泡沫塑料上制得了TRPO负载泡塑。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了负载泡塑对微量金的静态吸附性能。建立了负载TRPO泡塑分离富集-FAAS测定微量金的方法。方法精密度(RSD,n=10)在1.23%—8.22%之间,通过对标准物质的分析,测量值与标准值基本一致。