固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

三相中空纤维式液相微萃取用于快速富集血浆中的尼古丁

建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取(TP-HF-LPME)进行样品前处理,采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法。研究表明该方法集萃取、富集、净化为一步,极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程,是一种快速、有效、绿色的前处理方法。方法的线性范围为0.1～50 mg/L,相关系数(r2)为0.9996,检测限为0.05 mg/L (信噪比为3),相对标准偏差小于5%。     

液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮

建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0 μL 0.1 mol/L HCl,搅拌速度为600 r/min,萃取时间为50 min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10 μg/mL,氯胺酮0.01～5 μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5 ng/mL (S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。     

三相中空纤维液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测饮品中的苯甲酸与山梨酸

将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 000 r/min,萃取时间30 min,以一步完成萃取、净化、富集过程,并用Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,流速0.25 mL/min,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾负模式(ESI-)电离和多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.05～5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,r均大于0.997,苯甲酸和山梨酸的检出限(S/N=3)分别为0.005、0.01 mg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.01、0.02 mg/L,在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%～103%,相对标准偏差小于6.0%。将该方法运用于实际样品的检测,方法准确、快速、灵敏、绿色环保,适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测。     

中空纤维三相液相微萃取-薄层色谱分离同步荧光法测定酱油中的色胺含量

以三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)作为样品前处理方法,结合薄层色谱分离,同步荧光光谱法测定酱油中色胺的含量。通过单因素实验确立的萃取最优条件为:样品溶液p H值为12.0,正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol/L的HCl为接受相,搅拌速度为590 r/min,萃取时间为60 min;取20μL接受相进行TLC分析,样品点用异丙醇溶解后离心分离;采用同步荧光在λem=350.4 nm处进行定量分析。在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.32~50 mg/L(r0.978 0),检出限(S/N=3)为0.32 mg/L。酱油样品的加标回收率为87.5%~107.7%,相对标准偏差(RSD)不大于6.6%。该方法操作简单、绿色高效、灵敏度高,可用于酱油中色胺的快速准确测定。     

固相萃取/高效液相色谱法对肝癌细胞中多西紫杉醇的测定

建立了固相萃取/高效液相色谱法测定肝癌细胞中多西紫杉醇浓度的方法。细胞样品经三氯乙酸沉淀蛋白,Bond-elut C18固相萃取柱提取,采用Agilent TC-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵缓冲液(体积比50∶50,醋酸调至pH5.0)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230nm,进样体积为20μL。多西紫杉醇的质量浓度在0.05~2.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 3,检出限为0.03 mg/L,提取回收率为93%~95%,其日内、日间精密度(n=5)不大于6.9%,且稳定性良好。方法简便、快速、灵敏度高、干扰小,可用于生物样品中低浓度多西紫杉醇的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.     

高效液相色谱法检测丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料中多溴联苯醚

建立了超声萃取-高效液相色谱法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中12种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。样品经甲苯/异辛烷(V/V=5/1)提取,离心(5000r/min),过0.45μm滤膜净化。用Waters-C18液相色谱柱(5μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在波长226nm处检测,外标法定量。多溴联苯醚在5~500mg/L的范围内,有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.07~0.2mg/L,萃取率在87.4%~103.1%之间,相对标准偏差小于2.0%。     

分散液液微萃取快速测定中药中4种呋喃香豆素化合物

建立分散液相微萃取(DLLME)与HPLC结合快速测定中药样品中呋喃香豆素类化学成分含量的方法.对影响萃取效率的因素进行了优化:在含2.5%(w/V) NaCl的1.5 mL样品溶液中加入50 μL CCl_4和300 μL乙腈,分散均匀后,以3500 r/min离心3 min,吸取CCl_4聚集相,用2倍于CCl_4体积的甲醇溶解后进行HPLC分析.补骨脂素、氧化前胡素在0.006～6.00 mg/L范围内,欧前胡素、异欧前胡素在0.006～12.0 mg/L范围内线性关系良好;检出限为1.0～3.0 μg/L(S/N=3);相对标准偏差在2.3%～5.4%(n=5);浓缩倍数为12.6～38.5倍;回收率97.5%～114.8%.将本方法应用于快速测定白芷及其制剂元胡止痛片中欧前胡素、异欧前胡素及微量成分补骨脂素、氧化前胡素的含量,结果令人满意.     

中空纤维液相微萃取-气相色谱/质谱联用检测水中的氯化苄

建立了一种以中空纤维液相微萃取(HF-LPME)前处理样品,利用气相色谱/质谱(GC/MS)对水中痕量氯化苄进行检测的方法。优化的实验条件为:3.0μL甲苯为萃取溶剂,在中等搅拌速率下室温萃取15 min。方法的线性范围为1~100μg/L,线性相关系数r=0.9995;检出限为0.5μg/L(S/N=3);相对标准偏差为5.37%(n=5)。用于水库水和被污染河水的测定,加标回收率分别为95.7%和93.6%,结果满意。     

液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定人血浆中的西地那非和伐地那非

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法。考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子。两种组分的线性范围均为5 μg/L~1.0 mg/L,加标回收率高于87%,其相对标准偏差小于5%。以信噪比为3计,西地那非的检测限为1 μg/L,伐地那非为0.5 μg/L。该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地那非和伐地那非的测定。     

液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法测定氧化苦参碱和苦参碱

建立了液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法测定中药苦参、复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法。利用自制的微萃取装置,选择异丙醇为萃取有机溶剂,2.00 mL NaOH(pH9)为供相,HCl(pH4)为接受相,聚丙烯腈纤维的长度为10 cm,搅拌速度为1500 r/min,萃取时间为30 min。萃取完成后,经高效液相色谱仪分析,测得氧化苦参碱和苦参碱线性范围分别为11~437 mg/L和10~433 mg/L;检出限均为1.0mg/L;相对标准偏差分别小于9.4%和6.7%。复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱的平均回收率分别为83.0%~116.1%和108.8%~117.8%;苦参药材中氧化苦参碱的平均回收率为104.3%~114.7%。本方法有机溶剂用量少,可有效去除复杂机体的干扰,测得结果满意。     

中空纤维三相液相微萃取荧光光度法测定绿豆芽中的吲哚类植物生长素

基于中空纤维液相微萃取技术,建立了绿豆芽中吲哚类植物生长素的荧光检测方法。通过L9(34)正交实验,对中空纤维液相微萃取条件进行优化,得到的优化条件为:样品溶液的p H值调为4.0,萃取溶剂为正辛醇,接受相为p H 12.0的Na OH,搅拌速度为1 000 r/min,萃取时间为60 min。在最优萃取条件下,吲哚类植物生长素的富集倍数可达92倍。供体相中吲哚类植物生长素的质量浓度在1.71~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 9,检出限(S/N=3)为0.57 mg/L,样品的加标回收率为88.6%~100.7%,相对标准偏差(RSD)不大于4.8%。该方法操作简单,环境友好,可用于绿豆芽中吲哚类植物生长素含量的准确快速测定。     

三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A

建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量.设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09 mol/L,样品溶液pH=4.0,NaC1加入量为30 g/L,搅拌速度为900 r/min,萃取时间为60 min.萃取后取20 μL接受相进行色谱分析.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5～200 μg/L(r＞ 0.999),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;富集因子为241;方法RSD＜3.2％ (n=3).在实际环境水样中添加5,20和50μg/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8％～101.9％.表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定.     

液相微萃取/离子色谱测定牛奶中的氨

以水为微滴萃取溶剂,采用顶空液相微萃取/离子色谱检测了牛奶中的氨.优化了顶空液相微萃取的实验条件:pH=12,萃取温度为35 ℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为800 r/min,萃取溶剂体积为5 μL.测定氨的线性范围为10 ～300 μg·L-1(R2=0.998),检出限达1.8 μg·L-1,回收率为92% ～105%.     

液相微萃取/后萃取技术在中药苯丙酸类化合物分析中的应用

初步阐明了液相微萃取/后萃取(LPME/BE)在苯丙酸类化合物中的萃取机理;建立了浓缩倍数与模型化合物分配系数及理化参数之间的关系.利用自制的液相微萃取装置,优化了LPME/BE条件:以聚偏氟乙烯纤维(MOF503)为溶剂载体,正庚醇为萃取剂,pH 3.0的HCl分析物水溶液为供相,pH 11.7的NaOH为接受相,搅拌速度为1800 r/min,萃取时间为60 min.萃取完成后经HPLC分析.模型化合物浓缩倍数EF与其正庚醇/水表观油水分配系数logP有良好线性,R2=0.9653.测得该方法的RSD内＜6.3%,RSD间＜6.6%;检出限为咖啡酸0.025 μg/L;阿魏酸0.250 μg/L;对羟基桂皮酸0.004 μg/L;对甲氧基桂皮酸0.100 μg/L;桂皮酸0.050 μg/L.双黄连口服液中咖啡酸平均回收率为100.3%;浓缩当归丸中阿魏酸平均回收率为99.2%;桂枝茯苓丸中桂皮酸平均回收率为99.4%.本法操作简便、快速、环境友好,能有效去除中药样品中复杂机体的干扰.     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物

建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法。系统地优化了影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol/L,萃取时间为60 min,搅拌速度为600 r/min。在最佳萃取条件下,10种含氯苯酚在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系良好（r>0.999）,10种含氯苯酚的检出限（信噪比为3）为0.01 mg/kg,富集倍数为95～101。在空白样品中添加0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8%～105.1%,相对标准偏差为0.3%～7.3%。研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定。