4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与镧(Ⅲ)显色反应研究与应用

研究了在表面活性剂吐温-80存在下,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的高灵敏显色反应,并建立了测定镧(Ⅲ)的新方法。实验发现,在pH=10.3 NH4Cl-NH3缓冲溶液中,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮形成紫色络合物,络合物的最大吸收波长为594.0 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.31×105L.mol-1.cm-1。镧(Ⅲ)的浓度在0~35μg/25mL的范围内符合比耳定律。本法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果令人满意。     

金属材料分析方法的选择和施行：第五讲 金属材料中钨的测定（续）

此外,尚有二硫酚、邻羟基酚类试剂、酸性三苯甲烷类试剂、偶氮类试剂以及荧光酮类试剂等也都有应用于钨的光度测定的实例。但由于共存元素的干扰以及方法的成熟程度等问题尚未完全得到解决,在金属材料分析中的应用尚不普遍。其中,苯基荧光酮类试剂对钢铁中低含量钨的测定有一定的应用前景,举两例说明:例1:邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)-CTMAB光度法测定钢及合金中低含量钨[w(W)0.01%~0·50%]。称取试样0.100 0~0.200 0 g,溶于硫酸-磷酸混合酸(H2SO4+H3PO4+H2O=3+10+12)10 mL中,滴加浓硝酸约1 mL氧化,蒸发至冒白烟,冷却,加水溶解盐类后冷…     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定铜矿石中钨

测定钨的报道很多[1,2],摩尔吸光率在(1～3)×105,而该体系下铜矿石中常见元素(Cu2+、Zn2+)干扰很大,故不宜用于低含量钨的测定。文献[3]提出W(Ⅵ) 邻硝基荧光酮 OP显色体系测定铜矿石中钨(ε=1.3×105L·mol-1·cm-1),本文研究了钨 水杨基荧光酮 溴化十六烷基铵显色体系,比较了几类表面活性剂增敏效果,并对20种离子作了干扰试验。结果表明,本体系灵敏度高,选择性好。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂722型分光光度计钨标准储备液:1g·L-1,称取光谱纯WO30 1261g于小烧杯中,用少量氢氧化钠加热并溶解,定容于100ml容量瓶中。使用时稀释…     

邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计     

铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮氧化显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用

在盐酸与磷酸的混合酸介质中,铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮(水杨基萤光酮、邻硝基苯基萤光酮以及邻氯苯基萤光酮)反应产生橙黄色氧化产物。其吸收峰位于492-497nm。反应具有很高的选择性,除氧化性物质以外,其他各种金属元素均不干扰铬(Ⅵ)的测定。拟定了用邻硝基苯基萤光酮分光光度法测定各种金属材料中铬的新方法。     

微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅

本文研究了在微乳液介质中,pH=10.0时,铅与邻硝基苯基荧光酮(o NPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在598nm处摩尔吸光系数为8.74×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.2μg/mL范围内符合比耳定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰。用所拟方法测定食品中的微量铅,结果令人满意。     

邻硝基苯基荧光酮与头孢唑啉的荷移反应研究

采用分光光度法,以邻硝基苯基荧光酮(O-NPF)为显色剂,研究了O-NPF与头孢唑啉(CFZ)络合物的可见光谱性质及测定条件。结果表明:CFZ在4.545～72.72μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.668ρ+0.5341,检出限1.53μg/mL,表观摩尔吸光系数为5.41×104L.mol-1.cm-1,相关系数为R2=0.9891,并探讨了其反应机理。方法已用于尿样及生物样品中CFZ含量的测定。     

2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮应用于中草药中痕量锗的测定

研究了新试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮(THH-p-MPAPF)与锗(Ⅳ)的显色反应,建立了测定中草药中痕量锗的光度分析方法。在6.0 mol/L H3PO4介质中,THH-p-MPAP与锗(Ⅳ)反应生成红色配合物,配合物最大吸收峰位于501 nm,表观摩尔吸光系数达2.1×105L.mol-1.cm-1,锗量在0~0.72μg/mL符合比尔定律。该显色反应体系具有非常好的选择性和稳定性,在不加任何掩蔽剂的情况下,金属离子允许量大多在10 mg以上,尤其是大量钼和钨不干扰锗测定,方法选择性明显优于其他同类试剂,已用于某些中草药中锗的测定。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集吸光光度法测定微量锗的研究

研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下锗与邻硝基苯基荧光酮的显色反应.结果表明,在HCl介质中,锗与邻硝基苯基荧光酮形成了灵敏度很高的络合物,其ε=1.86×105L·cm-1,组成比Ge(Ⅳ)邻硝基苯基荧光酮=13,采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性得到了提高,可用于多种样品中痕量锗的测定,结果满意.     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与钨(Ⅵ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7 三羟基 9 (4,5 二溴 邻硝基)苯基荧光酮(DBONPF)与钨(Ⅵ)的显色反应及光度性能。在0.4mol LH2SO4介质中,试剂与钨(Ⅵ)形成化学计量比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于547nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.64×105L·mol-1·cm-1,检出限为4.12μg L,钨质量浓度在0～500μg L范围内符合比尔定律,分析方法可用于钢样中微量钨的测定。     

铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 析相显色体系的研究及应用

研究了铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 析相显色体系,建立了在盐酸介质中,用 D235 型阴离子交换树脂预分离,测定矿石中痕量铀的析相光度法.在 pH 7.5 三乙醇胺-盐酸介质中,将铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 胶束溶液 95℃加热 1 h,铀(Ⅵ)-邻氯苯基荧光酮-Triton X-100 配合物被 Triton X-100 相完全富集,其最大吸收峰为 560 nm,摩尔吸光系数为 1.42×105 L.mol-1.cm-1,铀在 0～10 μg/5 mL 浓度范围内服从比尔定律.     

二溴羟基苯基荧光酮-曲拉通X-100胶束荧光熄灭法测定微量钛(Ⅳ)

基于Ti(Ⅳ)-二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-Triton X-100体系的荧光熄灭效应,提出一种测量微量钛(Ⅳ)的新荧光方法,在pH5.4～6.3的HAc-NaAc缓冲介质范围内和Trition X-100存在下,Ti(Ⅳ)与DBH-PF形成1:3的络合物,其最大激发波长和发射波长分别是365nm和560nm;钛(Ⅳ)量在4.0～100μg/L范围内与△F呈线性关系;检测限是4.0μg/L.方法用于人发和合金钢中微量钛的测定,结果满意.     

Sb（Ⅲ）—水杨基荧光酮—CTMAB—CPB多元配合物显色反应的研究和应用

研究结果表明,在0.09～0.38mol·L~(-1)硫酸溶液中,Sb(Ⅲ)与水杨基荧光酮、溴化十六烷基三甲铵和溴化十六烷基吡啶形成多元有色配合物,其最大吸收波长位于510nm处,摩尔吸光系数ε_(510)为1.69×10~5,锑含量在0～16μg/25ml范围内符合比耳定律。方法具有较好的选择性,加入NaH_2PO_2等掩蔽剂,可消除高价金属离子、Sn(Ⅳ)、W(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)和Zr(Ⅳ)的干扰。方法稳定快速,已用于纯锌、铜合金等金属材料中痕量锑的直接测定,结果满意。     

在混合表面活性剂存在下二溴邻硝基苯基荧光酮吸光光度法测定钒的研究

在pH6.4的柠檬酸-Na_2HPO_4缓冲介质中,V(V)与二溴邻硝基苯基荧光酮和CPB反应生成红色多元配合物,建立了吸光光度测定微量钒的方法.配合物最大吸收波长为595nm.表观摩尔吸光系数为6.5×10~4.钒量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律.经测定配合物组成比为V(V):DBo-NPF:CPB=1:4:4.采用MIBK溶剂萃取使钒与干扰元素分离后.方法用于合金钢中微量钒的测定,回收率为99.2%～100.1%,相对标准偏差1.2%～4.2%.     

微波消解-水杨基荧光酮光度法测定中草药中痕量锗

在H3PO4介质中,以水杨基荧光酮为显色剂,以吐温-80为表面活性剂,研究了微波消解部分清热解毒类中草药中痕量锗的测定条件.水杨基荧光酮与锗(Ⅳ)的配合物的最大吸收峰为506 nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.54×105 L·mol-1·cm-1,回归方程A=0.0409ρ 0.00614,相关系数 r=0.9999,检出极限为0.014 μg/mL.     

混合表面活性剂体系直接测定钢铁中钨

近年来,以2,3,7-三羟基-9-取代荧光酮作为显色剂的多元络合物及其分析应用的研究越来越多。根据文献报道和我们的工作,发现这类试剂中以水杨基荧光酮(SAF)、邻硝基苯基荧光酮(ο-NPF)和二溴苯基荧光酮(DBPF)的性能较佳,实际应用比较好。在有表面活性剂存在时,ο-NPF在酸性介质中能与许多高价金属离子如Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)和Sn(Ⅳ)产生灵敏的显色反应。我们研究了阳离子表面活性剂CTMAB与几种非离子表面活性剂混合使     

铅(Ⅱ)-DBONBF-CTMAB吸光光度法测定铅

邻硝基苯基荧光酮属于三羟基荧光酮显色剂,已用于多种元素的光度分析[1]。本文对其衍生物4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONBF)与铅(Ⅱ)的反应进行了研究。试验表明,该反应的灵敏度较高(ε可达1.6×105L·mol-1·cm-1),体系的选择性与稳定性较好,可用于工业废水中铅的测定。1　试验部分1.1　试剂与仪器铅标准溶液:1.0g·L-1,10μg·ml-1DBONBF乙醇溶液(AR级):0.4g·L-1CTMAB溶液:2g·L-1NH3 NH4Cl缓冲溶液:pH9.6721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)1.2　试验方法于25ml容量瓶中加入含10μg铅的标准溶液,再依次加入DBONBF乙…     

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮胶束增溶分光光度法测定痕量锗

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)在CTMAB胶束增溶下与锗(Ⅳ)产生灵敏反应,适宜酸度为1.0～3.8mol/L H_2SO_4,λ_(max)=514nm,表现摩尔吸光系数为2.25×10~5,线性范围为0～3μg/25mLGe(Ⅳ),是水相中光度法测定锗的最灵敏体系之一。本法具有高选择性,对锌矿和海洋锰结核中的痕量锗可以不经分离,直接测定。     

邻氯苯基荧光酮-溴代十六烷基吡啶分光光度法测定微量镓

本文拟定了一种测定微量镓的灵敏方法。在表面活性剂CPB存在下,邻氯苯基荧光酮与镓形成蓝色络合物,最大吸收位于578nm,镓量在0—10μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.7×10~5,络合物组成:Ga(Ⅲ):o CPF=1:4。干扰离子可用乙酸丁酯分离。此法已用于矿石中微量镓的测定。     

5′-硝基-水杨基荧光酮与头孢哌酮的显色反应

采用分光光度法,以5′-硝基-水杨基荧光酮(5′-NSAF)为显色剂,研究了5′-NSAF与头孢哌酮(CPZ)的络合物的可见光谱性质及反应条件。实验结果表明:头孢哌酮在6.68~133.6μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0031ρ+0.023(ρ:μg/mL),检出限6.27μg/mL,表观摩尔吸光系数1.89×104L.mol-1.cm-1,相关系数为r=0.9970,并探讨了其反应机理。方法已用于尿样及生物样品中头孢哌酮含量的测定。