固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4 1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。     

反相高效液相色谱法同时测定保健品中的四种类胡萝卜素

建立了不同剂型保健品中类胡萝卜素的提取方法和同时测定保健品中4种类胡萝卜素含量的高效液相色谱分析方法。采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈和乙酸乙酯为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序：先以100%乙腈洗脱15 min,然后乙酸乙酯的含量在10 min 内从0增加到100%,再以100%乙腈洗脱5 min;流速1 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,检测波长为450 nm。以外标法定量,番茄红素、叶黄素、玉米黄素、β-胡萝卜素4种组分的线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9997,检测限为0.4～0.5g/L。片剂样品、粉状样品、油状样品的加标回收率分别为95.3%～98.7%,93.7%～98.8%,97.1%～99.2%,相对标准偏差（RSD）分别为0.89%～2.0%,0.89%～2.8%,0.42%～1.2%。该法简便、快速、准确,是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一。     

高效液相色谱法测定栅藻中5种类胡萝卜素的含量

建立了栅藻中虾青素、叶黄素、玉米黄质、角黄素和β-胡萝卜素5种类胡萝卜素的C30-反相高效液相色谱测定方法。冻干的藻粉经二甲基亚砜、二氯甲烷∶甲醇(25∶75,V/V)混合溶剂超声提取后,经0.107mol/L NaOH-甲醇溶液4℃下黑暗冷皂化12h,采用YMC-carotenoid C30色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇、甲基叔丁基醚、水组成的流动相梯度洗脱,紫外检测器450nm检测。在优化实验条件下,5种色素可以很好地从藻粉中提取出来并且转化为游离的类胡萝卜素,并且在不同浓度下其峰强度和质量浓度呈良好的线性。虾青素、叶黄素、玉米黄质、角黄素和β-胡萝卜素的平均回收率范围为101%~107%,平均相对标准偏差范围为0.49%~2.78%,检出限范围为0.05~0.3μg/mL。该方法操作简单准确、可靠,可同时定量分析栅藻中上述5种类胡萝卜素的含量。     

超高效合相色谱/二极管阵列检测器测定螺旋藻保健食品中的类胡萝卜素

建立了超高效合相色谱(UPC2)/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为:样品采用二氯甲烷-乙醇(2∶1)超声提取,过0.22μm GHP滤膜后,采用CO2-甲醇梯度洗脱,经ACQUITY UPC2HSS C18SB(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,色谱柱温为40℃,背压为2 000psi,外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g;定量下限为0.040~0.120 mg/g;不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确,可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。     

反相高效液相色谱法测定烤烟叶片发育过程中的类胡萝卜素类物质

建立了采用反相高效液相色谱测定烤烟叶片中类胡萝卜素的方法。烤烟叶片先用含0.1%丁基羟基甲苯（BHT）的90%丙酮水溶液萃取,然后加入0.1 g醋酸铅,于4 ℃下以10000 r/min离心5 min以去除蛋白质。色谱柱为 C18反相柱(3.9 mm i.d.×150 mm, 5 μm)。流动相:A,甲醇-异丙醇(体积比为1∶1）;B,超纯水。洗脱程序:0~10 min,70%A+30%B;10~17 min,100%A;17~30 min(90%A+10%B)。流速：0.5 mL/min。进样量:10 μL。检测波长:450 nm。该方法简化了样品的前处理过程,4种类胡萝卜素物质的加标回收率为91.77%~97.42%,相对标准偏差为 3.46%~0.98%。用该方法研究了烤烟发育过程中类胡萝卜素含量的变化规律,获得了与文献较为一致的结果。     

SPE-HPLC法测定枸杞中阿维菌素B1a残留量

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)法检测枸杞中阿维菌素B1a残留量的方法.样品用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,以V(甲醇):V(水)=85:15为流动相,在245 nm下进行检测.阿维菌素B1a在0.20～2.00 μg/mL范围呈良好的线性关系(γ=0.9994);该方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg;添加回收率为88.3%～102.5%,相对标准偏差为2.1%～3.8%.     

番茄中类胡萝卜素及其顺式异构体的HPLC分析

建立了一种能同时快速分离、定性番茄中3种类胡萝卜素及其异构体的高效液相色谱(HPLC)方法。采用正己烷-乙醇(3∶4)对样品进行提取,甲基叔丁基醚+0.05%三乙胺-乙腈+0.05%三乙胺为流动相梯度洗脱,以Carotenoid C30柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)进行分离,检测波长为475 nm。结果表明,在优化实验条件下,番茄中有11种类胡萝卜素得到了良好分离,包括3种全反式异构体和8种顺式异构体。叶黄素、β-胡萝卜素、番茄红素分别在0.1~5.0,0.1~20,0.1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)分别为0.13,0.12,0.56μg/g,定量下限(LOQ)分别为0.43,0.41,1.88μg/g;日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.3%,日间RSD为1.9%~7.5%,回收率分别为(88.9±6.1)%~(91.7±3.6)%,(92.3±4.3)%~(94.1±6.3)%,(102.6±4.2)%~(107.1±3.4)%。该方法具有分析时间短、灵敏度高、分离完全等优点,适用于番茄中类胡萝卜素及其顺式异构体的分析测定。     

测定雨生红球藻中虾青素及其它色素含量的高效液相色谱法

建立了一种分离和测定雨生红球藻中虾青素和其它色素的反相高效液相色谱法 ;含有雨生红球藻细胞的培养液经离心分离 ,匀浆破碎 ,用甲醇 -二氯甲烷 (体积比3∶1)提取色素 ,提取液用HPLC分离测定 ;分析柱为Nova_PakC18(300mm×3.9mmID ,5μm)柱 ,流动相为水、甲醇和丙酮 ,流速1.0mL/min ,用二极管阵列检测器在250～700nm波长范围扫描 ,在476nm处进行检测 ;虾青素、多种类胡萝卜素和叶绿素在30min内得到较好分离 ,其中游离虾青素、斑蝥黄质和 β_胡萝卜素的检出限分别为3.56、1.36和29.4μg/L,这3种类胡萝卜素分别在质量浓度为1.99～31.7mg/L、2.44～39.0mg/L、2.25～36.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好 ,相关系数分别为0.9993、0.9987和0.9778;该法的精密度 (RSD为0.09 %～2.97% )和回收率(96%～102 % )均符合方法学要求 ,可以用于研究和测定雨生红球藻中虾青素和其它色素的含量     

液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖

建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300 mm×3.9 mm, 10 μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶ 85, V/V),电喷雾负离子MRM模式检测.方法的检出限为0.1 g/kg;线性范围为2.5～125.0 mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%.     

高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑对映体的浓度

考察了奥美拉唑对映体在多糖类手性色谱柱(Chiralpak AD柱、Chiralcel OJ柱、Chiralpak AS柱和Chiralcel OD柱)上的分离行为及流动相组成对对映体分离的影响,建立了血浆中奥美拉唑对映体的分析方法。血浆样品采用Agilent BON DODS-C18固相萃取柱提取,以Chiralpak AD(250mm×4.6mm,10μm)为色谱柱;流动相:V(正己烷):V(乙醇)=30:70;流速:0.5mL/min;检测波长:302nm;柱温:25℃。方法的相对回收率为(-)-(S)-奥美拉唑96.7%～100.4%,(+)-(R)-奥美拉唑97.4%～100.2%;日内RSD4.7%,日间RSD3.3%;奥美拉唑对映体在5～1000ng/mL范围内线性关系良好(n=5,r=0.9997),最低检测浓度(S/N=3)2ng/mL。方法可用于奥美拉唑对映体人体药代动力学研究。