4个新型有机磷缩合试剂的合成及其在生物活性肽合成中…

报道了４个新型有机磷化合物：Ｎ－二乙氧基磷酰并恶唑酮（ＤＥＰＢＯ０，Ｎ－（２－氧－１，３，２－二氧杂磷环己烷基）－苯并恶唑酮（ＤＯＰＢＯ），３－（２′－氧－１′，３′，２′－二氧杂磷杂环己烷基）－氧－１，２，３－苯并三嗪－４（３Ｈ）－酮（）ＤＯＰＢＴ）和３－（二乙氧基磷酰基）－氧－１，２，３－苯并三嗪－４（３Ｈ）－酮（ＤＥＰＢＴ）的合成，并研究了它们作为缩合试剂的多肽合成中的应用，研究结果表明，它     

6-硫杂-13-氧杂二环[9.3.0]-3,8-二炔十四烷的合成及核磁共振鉴定

以３，４－二（４′－甲磺酰氧－２′－丁炔基）四氢呋喃或６－硫杂－３，８－二炔－１，１１－二羟甲基环十一烷为原料合成了二环化合物６－硫杂－１３－氧杂二环［９．３．０］－３，８－二炔十四烷。通过１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＩＲ及ＭＳ进行了结构鉴定。     

6—硫杂—13—氮杂二环（9.3.0）—3,8—二炔十四烷的合成及核磁共振鉴定

以３，４－二（４′－甲磺酰氧－２′－丁炔基）四氢呋喃或６－硫杂－３，８－二炔－１，１１－二羟甲基环十一烷为原料合成了二环化合物６－硫杂－１３－氧杂二环（９．３．０）－３，８－二炔十四烷，通过＾１ＨＮＭＲ＾１３ＣＮＭＲ，ＩＲ及ＭＳ进行结构鉴定。     

反式硫代环磷酰基硫脲的合成及性质研究

采用反式２－异硫氰式－４－基基－５，５－二甲基－２－硫代－１，３，２－二氧磷杂环己烷与不同胺的加成反应合成了１３个的反式环状硫代磷酰基硫脲衍生物，生物活性初步测试表明，部分化合物具有杀菌及植物生长调节活性，本文首次报道了２－氯－苯基－５，５－二甲基－２－硫代－１，３，２－二氧磷杂环己烷与硫氰酸钾反应的立体化学。     

新型含环己烷结构的甲基二氮杂萘联苯型聚醚酮的合成及表征

合成了一种新型聚合单体１－甲基－４,５－二（４－氯代苯甲酰基＿环己烯,并与４（３,５－二甲－４－羟基苯基）２－,３－二氮杂萘－１－酮单体经亲核取代反应,成功地合成了含环己烷结构的杂环联苯型聚醚酮聚合物,用ＦＴ－ＩＲ、＾１Ｈ－ＮＭＲ、ＤＳＣ、Ｘ－射线衍等方法对聚合物进行了表征,并研究了聚合物的溶解性质,结果表明,滞物是一种具有较高的玻璃化温度的可溶性无规共聚物,聚合物含有不饱和双键结构,是一种反应性高分子。     

2,4,6—三氧—1,3,5,2—三氮磷杂环己烷衍生物的合成及其生物活性

利用Ｎ，Ｎ－二（２－氯乙基）氨基磷酰二异氰酸酯和胺的加成反应，合成了２，４，６－三氧－１，３，５，２－三氮磷杂环己烷衍生物，它们的结构经１ＨＮＭＲ，ＩＲ，ＭＳ和元素分析所证实．初步生测结果表明，部分化合物具有一定的抗肿瘤活性．     

新型多联吡啶的合成

设计并合成了一种新型配体１，２－二（６”－（６－甲基－４’－苯基－２，２’：６’，２”－三联吡啶基）乙烷，它是由１－（６’－甲基－２’－吡啶基）－３－苯基－２－丙烯－１－酮３与１－（６’－甲基－２’－吡啶基）－羰甲基吡啶碘盐４经改良的Ｋｒｏｈｎｋｅ法先制得取代三联吡啶５，然后在氩气流中，－８０℃与ＬＤＡ，氧化剂１，２－二溴乙烷反应，偶联生成新化合物６。３，４，５，６的结构经元素分析，ＩＲ，ＨＮＭＲ     

桥链中含氮,硫杂原子的二酰胺型开链冠醚的合成

合成了四类桥链中含氮、硫杂原子的二酰胺型开链冠醚，目的是以之作为碱土金属、过渡金属和重金属离子的载体。１ａ～１ｃ和２ａ～２ｃ显将Ｎ，Ｎ－双（２－羟乙基）苯胺和２，６－双（羟甲基）吡啶分别在ＴＨＦ中与ＮａＨ和Ｎ－取代和Ｎ，Ｎ－二取代氯乙酰胺反应而制得；而３ａ～３ｂ和４ａ～４ｂ则是将２，６－双（氯甲基）吡啶和２，５－双（氯甲基）噻吩分别与巯基乙酸在碱溶液中反应制成双（亚甲硫乙酸），然后与ＳＯＣｌ＿２反应成二酰氯，最后胺化而成二酰胺。各化合物的结构均由元素分析、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ和ＭＳ所确证。     

2,4,6—三氧—1,3,5,2—三氮磷杂环己烷衍生物的合成及其抗肿瘤活性

利用Ｎ，Ｎ－二（２－氯乙基）氨基磷酰二异氰酸酯和胺的加成反应，合成了２，４，６三氧－１，３，５，２三氮磷杂环己烷衍生物，它们的结构经＾１ＨＮＭＲ，ＩＲ和元素分析所证实。初步生物活性测试结果表明，部分化合物具有一定的抗肿瘤活性。     

不对称1,3,2—苯并二氧碳杂环己烷非对映消旋体的合成及生 …

通过相转移催化关环反应合成了新的６－取代－２－硫－２－烷（芳）氧－４（２，４－二氯苯基）－４－氢－１，３，２－苯并二氧磷杂环己烷（３ａ－３ｇ），用结晶法分离得到了７对非对映消旋体，其结构经ＨＮＭＲ、＾３１ＰＮＭＲ和元素分析确证，化合物３ａ－Ａ单晶Ｘ射线分析表明其构型为（２Ｒ，４Ｓ；２Ｓ，４Ｒ），生物活性测定结果表明，化合物３ｃ有良好的杀虫活性，非对映消旋体Ａ和Ｂ具有协同杀虫作用。     

5—甲基—2—巯基—1,3,4—噻二唑的合成

５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑的合成李占才李淑勉方少明侯守君聂晓兵林烨（郑州轻工业学院化工系郑州４５０００２）关键词５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑乙酰肼Ｎ－乙酰肼基二硫代甲酸钾中图分类号Ｏ６２６．２７５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻...     

1—羟基—2（1H）—吡啶硫酮及其甲基衍生物与Au（Ⅲ）配合物的合成和性质

合成了１－羟基－２－（１Ｈ）－吡啶硫酮及其甲基衍生物［ＡｕＬ２］ＯＨ型配合物（Ｌ＝ＰＴ＾－，３－ＣＨ３－ＰＴ＾－Ｔ ４－ＣＨ３－ＰＴ＾－）。用元素，紫外光谱，外红光谱，＾１ＨＮＭＲ谱，摩尔电导，ＴＧＤＴＡ－ＤＴＧ进行了表征，用循环伏安法研究其氧化还原性质，含甲基的配合物有较强的抑菌活性     

1－羟基－2（1H）－吡啶硫酮及其甲基衍生物与Au（Ⅲ）配合物的合成和性质

合成了１－羟基－２－（１Ｈ）－吡啶硫酮（ＨＰＴ）及其甲基衍生物的［ＡｕＬ２］ＯＨ型配合物（Ｌ＝ＰＴ－，３－ＣＨ３－ＰＴ－和４－ＣＨ３－ＰＴ－）．用元素分析，紫外光谱，红外光谱，１ＨＮＭＲ谱，摩尔电导，ＴＧ－ＤＴＡ－ＤＴＧ进行了表征，用循环伏安法研究其氧化还原性质，含甲基的配合物有较强的抑菌活性。     

含溴笼状磷酸酯的合成和热重分析研究

用１－氧基磷杂－４－羟甲基－２，６，７－三氧杂双环「２．２．２」辛烷（ＰＥＰＡ）、２，４，６－三溴苯酚与三氯氧磷反应制得化合物ＰＤＴＰ、ＴＤＰＰ及ＴＴＢＰ。分析了反应的进程，通过元素分析、ＩＲ和ＨＮＭＲ证明了化合物的结构，用热重法分析了ＰＤＴＰ、ＴＴＢＰ的热稳定性及成炭性。     

4—取代苯基—6—甲基—5—硫代—1,2,4—三嗪—3—酮的合成

合成了一系列新的４，６－二取代－５－硫代－１，２，４－三嗪－３－酮类化合物，并用元素分析、ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ及ＭＳ对其结构进行了表征。     

氟代碳核苷类化合物的合成研究──N－烷基－5－甲酰胺基－1，2，4－氧杂二唑基－3－（4＇－脱氧－4＇－氟－β－L－吡喃型阿拉伯糖）的合成

报道了Ｎ－烷基５－甲酰胺基－１，２，４－氧杂二唑基－３－β－Ｄ－吡喃木糖用二乙胺基三氟化硫选择性氟化，得到相应的Ｎ－烷基－５－甲酰胺基－１，２，４－氧杂二唑基－３－（４＇－脱氧－４＇－氟－β－Ｌ－吡喃型阿拉伯糖）；并用光谱分析确证了它们的构型及在溶液中的构象。     

磷杂螺环化合物的合成——3,9—二氢—3,9—二硫代—2,4,8,10—…

本文合成了３，９－二氢－３，９－二硫代－２，４，８，１０－四氧杂－３，９－二磷杂螺环－［５，５）十一烷２，研究了２在Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺介质中，在氢化钠作用下与α－芳基－β－硝基烯的加成反应，得到５个新的加成产物３ａ－ｅ，对２及加成物３ａ－ｅ的＾１ＨＮＭＲ谱进行了归属，并得到元素分析和ＩＲ的证实。     

嘧啶基苯硫甲基磺酰脲化合物的合成及除草活性

４，６－二氯－２－嘧啶基苯硫甲基磺酰脲与甲醇钠反应，合成了１５个 见文献报道的标题化合物。它们的结构经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ，元素分析证实。其中一类化合物具有较强除草活性。     

TTF·M（dmit）2型电荷转移配合物的合成及其拉曼光谱

合成了８种四硫富瓦烯·二－（１，３－二硫杂环戊－４－烯－２－硫酮－４，５－二巯基）金属（缩写为ＴＴＦ·Ｍ（ｄｍｉｔ）－２）电荷转移配合物，其中７种配合物为首次合成，拉曼光谱的研究结果表明，对同一种电子受体，电子给体的还原电势Ｅｐ越小，配合物的电荷转移度ρ值越大。     

两个环己烷螺含氮杂环化合物的合成和晶体结构

环己酮与硫代碳酰肼在不同介质中的反应，合成出两个不同的环己烷螺含氮杂环化合物。经Ｘ－射线结构分析确定它们分别为１，２，４，５－四氮螺［５，５］十一烷－３－硫酮，Ｃ＿７Ｈ＿（１４）Ｎ＿４Ｓ（Ⅰ）和１，２，４，－三氮螺［４，５］癸－１－烯－４－氨基－３－硫酮。Ｃ＿７Ｈ＿（１２）Ｎ＿４Ｓ＿ｘ（Ｓ＿ｘ＝０．８Ｓ＋０．２Ｏ）（Ⅱ）。晶体学参数分别为（Ⅰ）：Ｐ２＿１／ｃ，ａ＝１２．０２６（４），ｂ＝２６．８１７（６），ｃ＝１２．０４２（３），β＝１１５．９４（２）°，Ｚ＝４，Ｖ＝９３３．４（１０），Ｍ＿ｒ＝１８６．２８；（Ⅱ）：Ｐ２＿１／ｍ，ａ＝６．５９５（７），ｂ＝６．８１７（６），ｃ＝１０．５７２（６），β＝１０６．３（１）°，Ｖ＝４５６（１），Ｚ＝２，Ｍ＿ｒ＝１８１．０５。最终一致因子分别为Ｒ＝０．０５４，Ｒ＿ｗ＝０．０６５和Ｒ＝０．０８９，Ｒ＿ｗ＝０．０９６。两个化合物中，环己烷都为椅式构型，它与其螺联的６员氮杂环，５员氮杂环的最小二乘平面间的夹角分别为６８．９４和９０°。并对合成反应途径作了初步讨论。