不同制法镁铝尖晶石在环已酮双聚中的应用

用共沉淀法，溶胶－凝胶法，超临界干燥技术和脲燃烧法制备了一系列镁铝尖晶石，并将其用于环已酮双聚合成环已烯环已酮（ＣＨＣＨ）的反应中。借助于ＴＥＭ、ＸＲＤ、ＢＥＴ和ＣＯ２－ＴＰＤ等手段考察了不同制备方法对催化剂性质及性能的影响。     

格氏反应制备醇实验的改进

对有机化学必修实验“格氏反应制备醇”进行了研究。采用四氢呋喃(THF) 替代无水乙醚做反应溶剂,对教材中实验的试剂无水处理、反应的引发、试剂的用量、反应的后处理、产品的重结晶及用薄层色谱(TLC)检测产品纯度等进行了探讨和改进。结果表明,在THF中进行格氏反应制备三苯甲醇,实验现象明显,产率较高,降低了实验成本,全面提高了学生综合实验能力。     

硅胶负载硫酸锆催化合成乙酸乙二醇单乙醚酯

以乙酸和乙二醇单乙醚为原料,硅胶负载筛选得到的硫酸锆为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙酸乙二醇单乙醚酯。考察了乙二醇单乙醚与乙酸的摩尔比、催化剂、带水剂用量、反应温度、时间等因素对反应的影响。在120℃反应2.5h,乙酸乙二醇单乙醚酯收率达到98%以上,产物经IR,1H NMR等方法确证。     

硅胶负载硫酸锆催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以乙酸和乙二醇单乙醚为原料,硅胶负载筛选得到的硫酸锆为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙酸乙二醇单乙醚酯。考察了乙二醇单乙醚与乙酸的摩尔比、催化剂、带水剂用量、反应温度、时间等因素对反应的影响。在120℃反应2.5h,乙酸乙二醇单乙醚酯收率达到98%以上,产物经IR,1H NMR等方法确证。     

乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离子型紫外光固化稀释剂性能研究

以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚.研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和乙二醇摩尔比,以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响.结果表明较好的合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩尔比为2.4:1,氢氧化钠和乙二醇较佳摩尔比为2.2:1,较佳的成环反应温度为30℃.同时,把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,其紫外光固化膜的拉伸强度为46.25MPa,杨氏模量为1487.26MPa,断裂伸长率为6.27%.     

柱色层分离稀土元素在线检测装置的研究及其应用

目前高纯稀土的制备及分析仍多采用色层分离法。近年来,对离子交换剂中各种淋洗剂,萃取色层法中各种萃取剂、支持体种类等因素的影响,均作了大量研究。但由于实验仍多采用经典的柱色层法,周期长,工作量大,限制了该法的进一步开展。     

萃余酸萃取法制高纯磷酸二氢钾研究

采用湿法磷酸净化工艺产生的副产物萃余酸为磷源,以低廉的氯化钾为钾源,研究如何通过一系列萃取与复分解反应制备高纯磷酸二氢钾的技术。重点研究搅拌速度、反应时间、反应温度、KCl用量、KCl初始质量浓度等单因素对P2O5转化率的影响,并通过正交组合实验进一步确立了最佳反应条件。按照该工艺条件采用湿法萃余磷酸制备高纯磷酸二氢钾兼具了反应条件温和、能耗非常低以及可显著降低成本等诸多优点,故值得在磷酸盐工业中推广其应用。     

锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2和LiNi0.95Ce0.05O2制备工艺优化

通过L9(34)拉丁正交实验, 利用极差分析法对制备LiNi0.8Co0.2O2的反应条件进行优化, 找出了合成LiNi0.8Co0.2O2的最佳工艺, 固相分段法制备LiNi0.8Co0.2O2的过程中, 反应物摩尔比、氧气压力、恒温时间及最终合成温度依次为主要影响因素.尝试把氧气压力作为独立因素进行考察, 进一步优化了合成工艺. 采用同样方法尝试研究了添加Ce合成了电化学活性较高LiNi0.95Ce0.05O2派生物正极材料. 实验电池电化学测试表明LiNi0.8Co0.2O2和LiNi0.95Ce0.05O2初始放电比容量分别为165, 148 mAh·g-1, 放电平台均在9 h以上.     

Dawson结构磷钼钒酸铯催化H_2O_2氧化苯合成苯酚

采用乙醚反萃取方法合成了Dawson结构磷钼钒酸H8P2Mo16V2O62,进而与碳酸铯反应得到Dawson结构磷钼钒酸铯催化剂CsnH8-nP2Mo16V2O62(n=1-5),利用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FTIR)以及SEM等对催化剂进行分析,并以H2O2为氧化剂,评价其在苯液相氧化直接羟基化合成苯酚反应中的催化性能,系统的研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量、反应溶剂等反应条件对催化反应的影响。结果表明,合成Cs3H5P2Mo16V2O62在催化反应中表现出优良的催化活性,优化条件下,苯酚收率达到31.0%;催化剂回收方便,可多次重复使用,在反应过程中,催化剂的Dawson结构没有明显变化。     

微波辅助二苯并-18-冠-6的合成

以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用“一锅煮”法合成二苯并-18-冠-6。 经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件：以邻苯二酚与二氯乙醚为原料,二甲亚砜为溶剂,反应温度70 ℃,时间60 min,功率500 W,收率可达46.3%。     

乙二醇单乙醚醋酸酯合成用固体催化剂的筛选及催化作用分析

采用自建动态酯化反应实验装置，通过色谱分析测定了不同催化剂上乙二醇单乙醚醋酸酯合成反应的转化率－时间关系曲线。根据多种催化剂的活性及寿命，筛选出一种较为理想的锆基催化剂。该催化剂在实验条件下，反应２ｈ，转化率达９７％，对目标产生的选择性为１００％。     

苯热GaP纳米微晶介质中水氧对反应过程的影响

分别以磷和GaCl~3的乙醚溶液、GaCl~3的苯溶液为原料,用苯热合成法制备了GaP纳米微晶。初步探讨了反应过程中介质中的水和氧对生成物的影响,并利用化学键的解离能数据对生成物的稳定性进行了分析。结果表明：介质中的水和氧可以在很大程度上影响反应过程,甚至改变反应进行的方向。     

苯热GaP纳米微晶介质中水氧对反应过程的影响

分别以磷和GaCl~3的乙醚溶液、GaCl~3的苯溶液为原料,用苯热合成法制备了GaP纳米微晶。初步探讨了反应过程中介质中的水和氧对生成物的影响,并利用化学键的解离能数据对生成物的稳定性进行了分析。结果表明：介质中的水和氧可以在很大程度上影响反应过程,甚至改变反应进行的方向。     

枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺研究

采用L39^4正交实验研究了枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺。探讨了反应温度、催化剂用量、反应物料摩尔比、反应时间等诸因素对转化率及选择性的影响。结果表明：反应温度与反应物料摩尔比分别对转化率及选择性具有最显著的影响。实验提供了枞酸乙二醇单酯与双酯的优化合成条件,在此基础上以松香为原料进行了验证。     

小叶女贞花挥发性成分分析

采用水蒸汽蒸馏法,分别以正己烷和乙醚为萃取剂从小叶女贞花中提取挥发性成分,结合气相色谱-质谱(GC-MS)法,运用峰面积归一化法计算各化学成分在挥发油中的相对含量.在正己烷萃取的挥发油中鉴定了45种组分,在乙醚萃取的挥发油中鉴定了58种组分.研究了不同极性溶剂作萃取剂对小叶女贞花挥发性成分的影响.     

氧化锰纳米棒固相微萃取涂层的制备及其在食品中丙烯酰胺分析的应用

采用水热法合成氧化锰纳米棒,并以物理涂渍的方法固定于不锈钢丝上,制备获得氧化锰纳米棒固相萃取(SPME)涂层.该涂层对丙烯酰胺具有较好的富集能力,且具有较强的机械强度.实验通过优化萃取时间、萃取温度、解吸温度、解吸时间以及离子强度等影响萃取效率的实验条件,建立了利用该SPME与气相色谱-电子捕获检测器分析法,进行了薯片和饼干中丙烯酰胺含量的检测.结果显示,氧化锰纳米棒纤维涂层对于上述两种具有复杂基质样品中的丙烯酰胺具有较好的萃取能力,实验测得的薯片和饼干中丙烯酰胺的含量分别为2.43和1.31 mg g~(-1).     

基于数据挖掘方法的开放骨架磷酸铝定向合成参数分析

开放骨架磷酸铝化合物是多孔晶体材料的一个重要家族。然而,这类材料的合成受到反应原料、凝胶组成、溶剂、模板剂、结晶温度和结晶时间等多个因素的影响。本文以吉林大学“无机制备与合成化学国家重点实验室”建立的开放骨架磷酸铝合成反应数据库为研究对象,采用最大权重最小冗余特征选择算法(Maximum weight and minimum redundancy,MWMR),在充分考虑合成参数自身的重要程度和合成参数之间的相关关系的前提下,分析了溶剂、模板剂等合成参数对于合成含有(8,6)元环结构开放骨架磷酸铝的影响。通过大量实验验证了该方法在开放骨架磷酸铝合成参数分析中的有效性,分析了合成参数对产物生成的影响。实验结果表明模板剂的几何参数、模板剂中C原子和N原子的个数比,溶剂的偶极距等参数可能对于该类结构的合成具有较为重要的影响。     

基于数据挖掘方法的开放骨架磷酸铝定向合成参数分析

开放骨架磷酸铝化合物是多孔晶体材料的一个重要家族。然而,这类材料的合成受到反应原料、凝胶组成、溶剂、模板剂、结晶温度和结晶时间等多个因素的影响。本文以吉林大学"无机制备与合成化学国家重点实验室"建立的开放骨架磷酸铝合成反应数据库为研究对象,采用最大权重最小冗余特征选择算法(Maximum weight and minimum redundancy,MWMR),在充分考虑合成参数自身的重要程度和合成参数之间的相关关系的前提下,分析了溶剂、模板剂等合成参数对于合成含有(8,6)元环结构开放骨架磷酸铝的影响。通过大量实验验证了该方法在开放骨架磷酸铝合成参数分析中的有效性,分析了合成参数对产物生成的影响。实验结果表明模板剂的几何参数、模板剂中C原子和N原子的个数比,溶剂的偶极距等参数可能对于该类结构的合成具有较为重要的影响。     

N-辛酰吡咯烷萃取苯酚水溶液

辛酰氯与吡咯烷反应合成了新型萃取剂N－酰吡咯烷（OPOD）,并考察了以煤油为稀释剂,OPOD萃取苯酚的性能,研究了萃取剂浓度、苯酚浓度、酸度和温度对苯酚萃取的影响以及反萃的可行性,由斜率法确定了萃合物的组成,计算了萃取反应的平衡常数以及有关的势力学函数,同时根据红外光谱和核磁共振谱讨论了萃取过程及萃合物的结构,实验结果表明,OPOD对苯酚具有良好的萃取性能。     

高交联苯乙烯-二乙烯苯大孔共聚物的后交联反应

采用工业和实验室合成的高交联大孔苯乙烯－二乙烯苯共聚物,对其对三氯化铁为催化剂,在二氯乙烷溶剂中的后交联反应进行了研究。结果表明,高交联大孔共聚物经后交联反应后,比表面积和孔容都明显增加,增加的幅度与后交联反应条件及大孔共聚物本身的合成条件有重要关系。进一步试验了简化的后交联共聚物的制备方法。所得后交联产物的比表面积仍可达１０００ｍ＾２／ｇ以上,影响后交联反应的因素与未简化的制备方法相同。