离子选择电极法研究Cu(Ⅱ)与某些α-氨基酸在溶液中的配合平衡

本文用离子选择电极在金属缓冲溶液中同时测量pM值与pH值,应用文献[1]方法测量了Cu(Ⅱ)与几种α-氨基酸在溶液中的配合平衡常数以及Cu(Ⅱ)-天门冬酰胺体系的热力学参数。 (一)仪器与试剂 pHS-2型酸度计,PXD-2型通用离子计,GSF-76-01型pCu电极,501超级恒温槽。所用试剂均为分析纯或层析纯。1:1和1:2配合物平衡常数测量温     

固相法合成缩二脲铜钾配合物

在饲料工业中缩二脲是一种优良的反刍动物非蛋白氮添加剂 ,为了研究微量元素与缩二脲形成配合物后动物对微量元素和氮的利用率以及对动物生产性能的影响 ,我们合成了一系列缩二脲与金属的配合物。用固相反应法合成负二价的缩二脲阴离子配体与铜 (Ⅱ )的配合物 ,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、磁化率、热重差热分析及Ｘ射线粉末衍射进行了表征。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂试剂 :醋酸铜、缩二脲、氢氧化钾 (分析纯 ,上海化学试剂有限公司 ) ,无水乙醇及其它试剂均为分析纯。仪器 :ＣａｒｌｏＥｒｂａ 1 1 0 6型全自动微量…     

季胺基修饰的Salen配合物的合成及性质

采用季胺基取代的水杨醛(由2,4-二羟基水杨醛、1,2-二溴乙烷、高氯酸钠等为原料合成)合成了两个新型Salen配体N,N'-二{4-[[2-(三甲胺基)乙基]氧化]水杨醛}-邻苯二胺二高氯酸盐(L¹), N-(2-羟基-5-甲基二苯甲基)-N'-{4-[[2-(三甲胺基)乙基]氧化]水杨醛}-邻苯二胺高氯酸盐(L²), 并进一步合成了8个新型Salen金属配合物[ZnL¹, NiL¹, CuL¹, ZnL², NiL², CuL², MnL², CoL²]. 用¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR, UV-vis, MS对配体和配合物进行了表征, 测定了金属配合物的水溶性及在水中的摩尔电导率. 结果表明, 与相应母体配合物的水溶性比较, 含有季胺基修饰的Salen金属配合物的水溶性有了较大提高.     

含5-氯水杨醛Schiff碱配体的镍和铜配合物的合成及晶体结构

合成了2个含三齿Schiff碱配体和单齿N-杂环分子的多核过渡金属配合物:1个含5-氯水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(H2L1)和吗啡啉(Mf)的镍髤配合物[Ni(L1)(Mf)](1),1个含5-氯水杨醛缩水杨酰腙(H2L2)和吡啶(Py)的铜髤配合物[Cu2(L2)2(Py)2](2),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱以及单晶衍射等手段进行表征。在配合物1中,中心Ni髤与酰腙配体(L12-)的酚氧、亚胺氮、去质子酰胺氧原子以及中性吗啡啉氮原子配位形成平面四方形的N2O2配位构型,相邻配合物通过分子间氢键作用构筑成一维超分子链状结构。配合物2中含有2个晶体学上独立的双核铜髤配合物,相邻配合物分子的酚氧原子分别桥联2个[Cu(L2)(Py)]基本单元,形成2个含有Cu2(μ-O)2核心的配合物。每个Cu髤原子具有五配位的NONO(O)四角锥配位构型。     

DL-蛋氨酸铋(Ⅲ)固体配合物的合成、表征和XRD数据指标化

许多氨基酸的金属配合物具有抗菌、抗炎、抗癌和拮抗作用等生物活性[1,2 ] 。铋的化合物在医药中也有着广泛的应用 ,如柠檬酸铋用于治疗胃病[3 ] ,某些铋的化合物也用于外科处理创伤和止血 ,为了寻找副作用小、疗效更好的抗溃疡新药 ,我们通过固 固反应合成了ＤＬ 蛋氨酸合铋 (Ⅲ )配合物。利用固相反应合成生物无机配合物 ,可有效地避免某些金属盐的水解 ,具有操作简单、副反应少、产率高等特点[4,5] 。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂85 2型恒温磁力搅拌器 (上海司乐仪器厂 ) ,ＤＧＦ30型电热恒温干燥箱 (南京实验仪器厂 ) ,Ｄ2 60型恒…     

二乙胺基硫代甲酸钴(Ⅲ)的制备与结构

胺基硫代甲酸能与高氧化态的Ｃｏ(Ⅲ )、Ｎｉ(ＩＶ)、Ｆｅ(ＩＶ)和Ｍｎ(ＩＶ)等金属形成稳定的胺基硫代甲酸配合物。我们制备了单核钴配合物 [Ｃｏ(Ｓ2 ＣＮＲ2 ) 3],并经Ｘ 射线衍射方法确定了配合物的分子和晶体结构。1　实验部分1 1　仪器和试剂ＣａｒｌｏＥｖｂａ 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利 ) ,ＪＡ96 975型电感耦合等离子直读光谱仪 ,Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ783红外光谱仪。所用试剂均为分析纯。1 2　配合物的合成将乙酰丙酮钴 ( 1ｍｍｏｌ,0 .2 5 7ｇ)和二乙胺基硫代甲酸钠 ( 3ｍｍｏｌ,0 .5 1 3ｇ)的甲醇溶液 ( 4 0ｃｍ3)混合 …     

铝-铍试剂Ⅲ配合物的吸附波及其应用

金属与铍试剂Ⅲ(Beryllon Ⅲ)的配合物吸附波巳有报道。本文提出,在pH5.5～7.0的缓冲溶液中,铝与铍试剂Ⅲ可形成一种1:1的稳定的电活性配合物。此配合物于-0.65V(对SCE)产生一个非常灵敏的极谱波峰,检测下限可达0.002μg/ml。机理研究表明,该波具有吸附性质。方法简便、快速。测定了环境水及某些纯净物质中痕量铝,结果良好。 (一)仪器与主要试剂     

镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP显色体系的研究与应用

2-〔5-溴2-吡啶偶氮〕-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)用于萃取光度法测定微量金属已有报道,但要使用有毒害的有机溶剂,操作过程亦繁琐冗长。笔者研究了在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下的镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色特性,配合物的最大吸收在560nm,表观摩尔吸光系数ε_(560)=1.16×10~5 l·mol~(-1)·cm~(-1),0—19μgCd/25ml范围符合比尔定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成比为Cd(Ⅱ):R=1:2(金属:试剂)。将拟定的方法用于水、土等样品中微量镉的分析,获得满意的结果。 (一)主要试剂和仪器     

Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Ho(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)与N,N′-二(邻羟基亚甲基)乙二胺配合物的研究

Dutt曾合成稀土离子与N,N′-二(邻羟基亚甲基)乙二胺的稀土双希夫碱配合物。但未见报道Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Ho(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Lu(Ⅲ)与双希夫碱N,N′-二(邻羟基亚甲基)乙二胺的配合物。本工作合成了这5种双希夫碱配合物。 所用稀土氧化物纯度大于99.9%(上海跃龙化工厂)。水杨醛(CP,用前经减压蒸馏提纯)。稀土硝酸盐Ln(NO_3)_3·xH_2_由稀土氧化物与硝酸反应制得。其余试剂均为分析纯。 仪器为Perkin-Elmer 240-C元素分析仪;Nicolet-5DX型红外光谱仪,KBr压片;岛津UV-     

水杨醛缩精胺及其配合物的合成与生物活性

Ｏ ,Ｏ 二甲基硫代磷酰胺 (简称精胺 )是合成农药甲胺磷的中间体 ,我们以精胺、水杨醛为原料 ,合成了水杨醛缩精胺席夫碱及其铜、镍、锌配合物 (下图 )。生物活性实验表明 ,该席夫碱配体及其配合物具有较好的抑制超氧离子的功效和消灭红蜘蛛的生物活性。1　实验部分1 1　试剂与仪器所用试剂为ＡＲ或ＣＰ ,精胺用前经硅胶柱色谱纯化处理。化合物的Ｃ、Ｈ、Ｎ用Ｐ Ｅ2 4 0自动元素分析仪、铜用碘量法、镍、锌用ＥＤＴＡ法测定。Ｐ Ｅ983富立叶红外光谱仪 ,ＫＢｒ压片法 ;Ｐ Ｅｌａｍｂｄａ 7紫外分光光度计 ,无水甲醇作溶剂。Ｖａｒｉａｎ Ｘ…     

Sc2MgGa2 and Y2MgGa2

Scandium magnesium gallide, Sc₂MgGa₂, and yttrium magnesium gallide, Y₂MgGa₂, were synthesized from the corresponding elements by heating under an argon atmosphere in an induction furnace. These intermetallic compounds crystallize in the tetragonal Mo₂FeB₂‐type structure. All three crystallographically unique atoms occupy special positions and the site symmetries of (Sc/Y, Ga) and Mg are m2m and 4/m, respectively. The coordinations around Sc/Y, Mg and Ga are pentagonal (Sc/Y), tetragonal (Mg) and triangular (Ga) prisms, with four (Mg) or three (Ga) additional capping atoms leading to the coordination numbers [10], [8+4] and [6+3], respectively. The crystal structure of Sc₂MgGa₂ was determined from single‐crystal diffraction intensities and the isostructural Y₂MgGa₂ was identified from powder diffraction data.     

Substituted 2-methyl- and 2-methyleneindolines. 2. Nitro- and amino-substituted 2-methyl- and 2-methylene-indolines

From 5- and 6-aminotetramethylindolines, 2-methyleneindolines have been synthesized; these compounds can be condensed with other heterocyclic systems. The nitration of 1,2,3,3-tetramethylindoline under different conditions was studied.For communication 1, see [1].Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 7, pp. 919–923, July, 1989.     

2-stannaindenes and 2-stannaindanes

Condensation of o-xylylene bis(triphenylphosphorane) 4 with [(Me₃Si)₂N]₂Sn yields the 1,3-bis(triphen-ylphosphoranediyl)-2σ²-stannaindene 2 , which is orange as a solid and red in solution and which demonstrates stannylene reactivity. Alkyl bromides andiodides add to 2 to give the corresponding 2σ⁴-stannaindanes. In the reaction with PCl₃, the tin atom in 2 is replaced by a phosphenium ring member. A secondary product in the preparation of 2 is the spirocyclic 2σ⁴-stannaindane 12. Its structure has been determined by X-ray analysis. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. Heteroatom Chem 9:103–108, 1998     

Structure and properties of single crystalline CaMg2Bi2, EuMg2Bi2, and YbMg2Bi2

Single crystals of CaMg(2)Bi(2), EuMg(2)Bi(2), and YbMg(2)Bi(2) were obtained from a Mg-Bi flux cooled to 650 °C. These materials crystallize in the CaAl(2)Si(2) structure-type (P ?3m1, No. 164), and crystal structures are reported from refinements of single crystal and powder X-ray diffraction data. EuMg(2)Bi(2) displays an antiferromagnetic transition near 7 K, which is observed via electrical resistivity, magnetization, and specific heat capacity measurements. Magnetization measurements on YbMg(2)Bi(2) reveal a weak diamagnetic moment consistent with divalent Yb. Despite charge-balanced empirical formulas, all three compounds are p-type conductors with Hall carrier concentrations of 2.0(3) × 10(19) cm(-3) for CaMg(2)Bi(2), 1.7(1) × 10(19) cm(-3) for EuMg(2)Bi(2), and 4.6(7) × 10(19) cm(-3) for YbMg(2)Bi(2), which are independent of temperature to 5 K. The electrical resistivity decreases with decreasing temperature and the resistivity ratios ρ(300 K)/ρ(10 K) ≤ 1.6 in all cases, indicating significant defect scattering.     

Homopolymerization of 2-alkyl- and 2-aryl-2-oxazolines

2-Aryl- and 2-alkyl-2-oxazolines have been polymerized to poly-(N-aroyl)aziridines and poly(N-acyl)aziridines, respectively, in the presence of boron trifluoride. The polymers obtained were glassy, light yellow resins with molecular weights ranging from 3500 to 7500 (35–50 oxazoline units per chain). The polymerization rates have been determined for several of these monomers. A polymerization mechanism is proposed.