放射性同位素在分析化学中应用的某些問題(續)

(三)应用非同位素指示剂的放射性滴定在以上的两种分析中都要用到被測定元素的放射性同位素,或試剂中某一元素的相应放射性同位素。这就大大限制了放射性滴定使用的可能性;这是因为在实际应用中只有那些射线能量足够大,半衰期足够长的同位素才适宜于应用。而在分析化学实际中常見的一些元素如銅、镍、鋁、镁、钛等却没有恰当的放射性同位素,直接用放射化学方法測定这些元素或者是下可能、或者是非常困难,而且結果也不准确。但在这些     

杏仁酸及其衍生物在分析化学中的应用

α-羥基羧酸与一系列金属离子所形成的絡合物,长期以来被用来分离和測定某些元素。其中特别是一些能形成可溶性絡合物的α-羥基羧酸,如酒石酸、檸檬酸、三羥基戊二酸、苹果酸、羥基乙酸以及乳酸等,业已广泛地应用于各种化学分析和物理化学分析法中。但是,相应地,金属离子与α-羥基羧酸的沉淀作用和萃取过程却研究甚少。本文就这类有机試剂在分析化学中的应用作一簡单总結。属于沉淀剂类型的α-羥基羧酸的典型化合物乃是杏仁酸(又称苦杏仁酸、苯乙醇酸、苯羟乙酸等)。近     

有机化合物中碘的快速微量測定——汞液滴定法

有机化合物中卤素的微量測定文献上曾发表了許多方法,但对于碘的微量測定的工作是比校少的。 1929年萊珀特(Leipert)应用普瑞格(Pregl)的微量燃烧法,将燃烧产物吸收在1NNaOH溶液中,然后用溴水将碘离子氧化为碘酸根后,再用碘量法測定。1933年又用湿法氧化分解有机碘化合物,最后也以碘量法进行测定。这种測定方法的准确度很高,并且     

粘度法测定高聚物分子量实验技术上应该注意的一些问题

用溶液粘度法来測定高聚物的分子量已經是目前应用得最广泛的方法,这不但因为溶液粘度法需要的设备簡单,測定技术容易掌握,而且实驗結果有相当高的精确度。通过特性粘数-分子量关系式,可以計算試样的粘均分子量,如果試样的特性粘数-分子量关系式尚未訂定,也可以从特性粘数值作为分子量相对数值的衡量,对一般工业生产和研究試驗室中有关高聚物分子量測定方面的要求,已經能够很好地滿足。粘度法的基本原理和实驗技术已經有专門文章和书籍介紹过,这里只想討論一些常見的实驗差錯及其产生的原因。粘度法測定高聚物的分子量基于經驗式     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽 Ⅳ.鋁(Ⅲ)、镓(Ⅲ)及铊(Ⅲ)的隐蔽

在各种絡合剂存在下研究金属离子由溶液中水解沉淀的pH值,可得出各該絡合剂对金属离子水解沉淀的隐蔽能力的次序。王夔曾指出其在分析化学上的实际意义,且絡合剂的隐蔽能力不能簡单地由絡合物稳定常数来估量。本文报告用碱滴定法測定各种絡合剂对鋁(Ⅲ)、镓(Ⅲ)及铊(Ⅲ)水解沉淀的隐蔽作用。     

一个簡单的碳氢分析法——有机化合物中碳氫的測定

随着有机化学等各学科的飞速发展,繁复的普利格尔(Pregl)这一类測定有机物中碳氢的經典法已远远下能滿足当前的需要,近年来有关测定有机物中碳氫的方法已有了很多的改进,柯尔苏的快速空管法已得到了一定的应用。此法对含碳量較高的化合物及带角甲基的稠环化合物也能得到令人滿意的     

放射化学定量分析法(上)

自从Hevesy和Paneth(1913)首先在化学研究工作中应用了放射性指示剂以后,Спицын(1917)在俄国也领先开展了这方面的工作。后来随着人工放射性同位素的制成,在化学研究中应用放射性指示剂的工作得到了很大的发展,取得了很大的成就。同时分析化学家和放射化学家也大力开展了在分析化学中应用放射性同位素的研究工作。Rosenblum,Flagg和Шведов对放射性同位素应用在分析化学中的早期工作都作过较详的评论。Алимарин,Лаврухи-на,Willard,Sue和Meinke等对近年的     

鈹的色层分离

最近六十年间色层分离法获得了广泛的发展。在分析化学中它的任务是先将分析組分分离,接着用任一种化学的、物理的以及物理化学的方法鉴定和測定其含量。色层法的主要特点是多次反复进行的吸附-解吸、离子交換或是相间的分配以及这些过程的动力学特性。     

微量杂質的定量測定

引言近代技术对某些物貭的純度提出了很高的要求。如所周知,半导体的电导率明显地随着极微量杂质的存在而改变。例如极純的锗内杂质的含量不应超过10~(-7)％,硒中不应超过10~(-6)—10~(-8)％等。在原子能动力方面也需要很純的金属。这样的一些元素及其盐类的产品的检验应当拥有能測定如此低浓度(至10~(-9)％)的分析方法,在有关的分析化学的文献中对此已有所闡明。測定微量的一些杂质的方法已有过研究和评述,下面我們将概括地予以說明。当称取1克样品时,10~(-6)％的杂质共计为10~(-8)克。令杂质的原子量平均为100时,则此量相当于10~(-10)克     

微量成分测定中空白值与精确度的关系

在測定純物质中微量杂质成分时,常常会遇到这样情况:一些化学反应或測定方法的灵敏度往往由于实际操作中存在的干扰因素而大大受到限制。例如灵敏度能測定至1/10或1/100微克的方法,在作試样分析时,往往只能用来定出微克级的杂质成分。大家知道,干扰因素中最严重的也就是經常所不能避免的“空     

列宁格勒大学化学系中国留学生仿制成自动记录γ-谱仪

在放射性元素蛻变时要放出α,β粒子和δ-射綫。按α粒子、γ-射綫的能量和β-譜的最高能量可以鑑定放射性同位素。目前非常普温地运用γ-譜仪来測量γ-射綫的能量。由于γ-谱仪記录γ-射綫的效率高,它的鑑别能力也很高,既可以用它测量放射性很弱的試样,也可以用它測量放射性很强的試样。γ-谱仪工作很稳定,构造又比較阐单,这些优点引起了放射化学工作的兴趣。γ-譜仪的結构一般都大同小异,图1是列宁格勒大学化学系全体中国同学在祖国大跃进的鼓舞下开始的,現在已仿制成功自动記录γ-譜仪。     

有机肥料全氮、磷、鉀的同时快速测定

一、方法提要本試驗提出以硫酸和过氧化氫快速消化有机肥料(厩肥、堆肥等),在同一試液中,以甲醛法或蒸餾法測定全氮。以釩钼黄比色法測定全磷。以在硷性溶液中煑沸去銨后,用亚硝酸鈷鈉此浊法和直接以火焰光度法測定全鉀的快速分析方法。     

评“高聚物的分子量测定”

“高聚物的分子量測定”一书是l958年出版的,著者从事这方面的研究工作多年,有丰富經驗,所以这是一本包含着許多实际工作經驗和基本理論知識的参考书。无論对于高分子化学的有关生产、研究以及教學各方面都有用处,因为分子量測定是一个不能避免的問題也就是必需首先掌握的研究方法,所以著者們曾     

热重量法及热差分析法在研究反应动力学方面的应用

由于热重量法及热差分析法的实驗方法較为簡便,应用它們于研究固态或液态的反应动力学日漸增多。这些方法通常是当样品以恆定的升溫速度加热时,連續測定反应体系中的一种物理量如重量、热容的改变,然后可由簡单的实驗曲綫上計算出反应速度参数。这种在不断增加温度的情况下研究反应动力学的方法,比起經典的等温法所需的实驗数据要少得多。 (一) 热重量法热重量法在动力学方面的应用主要是用于研究热分解反应动力学。弗里曼(Freeman)认为,用等温法研究化合物的热分解反应时,往往当温度升至指定的实驗温度以前,化合物已有显著的分解,使得結果往往     

钛铁連績测定

钛鉄的測定,一般在同一試液中量取二份溶液,一份用重鉻酸盐法測定鈇,另一份用鉄盐法或过氧化氫法測定钛。用铈盐法連續測定钛鉄;但滴定钛时必須在接近終点才能加入硝基馬錢子碱指示剂,实际操作中較难掌握,不易得到准确的結果,又需用大量昂貴稀有的铈盐,还原装置較复杂。本文作者提出了在用鉄盐滴定钛后,用重鉻酸鉀     

全氟化合物的环境问题

全氟化合物是一类新型有机污染物,它具有疏油、疏水特性,在环境中可以长期稳定存在,其环境污染问题已经引起了人们的广泛关注,其研究也已成为近年环境科学和分析化学的热点.但我国的研究还较少,并缺乏环境污染方面的系统性数据.本文介绍了全氟化合物的毒理效应、污染特点、污染现状和环境行为及环境修复等方面的内容,讨论了目前存在的问题,为我国全氟化合物环境污染研究提供相应参考.     

含砷有机化合物在无机分析中的应用Ⅰ.隣氨基苯砷酸作檢定与测定少量金(Ⅲ)的试剂

1.本文报告用隣氨基苯砷酸作檢定与测定少量金(Ⅲ)的結果。限界濃度为1∶8,000,000,灵敏度为0.6[D]~5。 2.找出用比色法測定少量金的合适条件,設計了測定步驟。直至濃度为370微克金(Ⅲ)/50毫升尚符合Beer定律。 3.文中討論一些离子对測定的影响,其中有不少陽离子的影响是相当显著的。Pt~(+4)亦有与Au~(+3)同样反应,加热后反应且更灵敏。     

介绍一种应用在分析化学中的有机试剂——四苯硼酸盐

十一年前,维提格(Wittig)第一次合成了四苯硼酸盐。这个硼的有机络合物就陆续地被应用到分析化学中。到目前为止,各国化学家介绍这方面的文献巳超过500篇以上,研究結果表明,四苯硼酸盐能用于定量測定鋰、鈉、鉀、铷、(?)等碱金属元素以及铵、铊等。其中特别对于鉀的测定是十分成功的。从文献记载来看,四苯硼酸盐不仅适宜于經典的重量及容量分析方法,而且此种試剂在一些物理化学分析法中亦常被采用(例如比色、比浊测定和电位、电导、电流、高頻滴定等)。我国过去对这方面的工作研究得較少,但近年来我們顺利地合成了四苯硼酸鈉盐,为有助于应用四苯     

碳-14标记化合物的基础合成

随着原子能科学技术的发展,在各种科学领域中放射性同位素的应用日益增长,作为示踪原子放射性同位素在冶金、机械、探矿、石油等工业方面都超了很大的作用,在化学工业方面除了以放射性同位素为指示剂作成各种自动控制仪表以外利用示踪原子解决一些一般化学方法难以解决的分析问题或者进行一些有机化学反应中反应历程的研究也具有很大的意义,一个化学反应所经历的历程常常是科学家们争论的中心,而示踪原子却是深入认识现象机构所不可缺少的工具,此外研究催化剂的微量助催化现象,研究吸附剂及催化剂表面上被吸附原子及分子的活动性和研究催     

动力学化学分析法

1959年12月在莫斯科召开的全苏希有元素及半导体分析会议指出,希有元素测定方面的基本任务是制定更灵敏、特效、简便、快速的分析方法。会議认为进一步发展催化分析是达到这个目的最有希望的途径之一。最近,巴布柯在“分析化学的现代课题”及科列曼在“微量杂质的定量分析”的文章中都曾提到基于催化反应的动力学方法对于极微量杂质的测定具有重大的作用,并指出这个方法一般具有秀高的灵敏度,可以測定