簡評“希有元素的物理化学及热力学性質手册”

科学出版社出版的“希有元素的物理化学及热力学性质手册”(以下簡称手册)是四川大学化学系組織有关同志編的,它包括了約60种希有元素及其化合物的某些物理化学及热力学性质的数据。正如手册序言中所提到的,“在我国飞速开展的社会主义建設中,希有元素在工业上的广泛利用,已經愈来愈显得重要,无論在希有元素的工业应用或科学研究方面,都需要了解它們的各种特性。”     

黄铁矿和磁黄铁矿物的微量光谱分析法研究

发射光谱法具有检出限低和多元素同时测定的能力,是分析单矿物中杂质元素的理想手段之一。它在黄铁矿物分析的应用上也已取得了一定的进展。但这些方法的不足之处是耗样量较多,不能作微量矿物分析,或则测定元素欠少。本文根据黄铁矿和磁黄铁矿的光谱分析特征,研究了同时测定其中多种杂质元素的分析条件,采用碳酸钡作缓冲剂,结合使用快速曝光和分段曝光的办法,拟定了仅用6mg矿物即可同时测定23种杂质元素的分析方法,取得了满意的结果。     

光电直读光谱仪在铀化合物微量杂质元素分析上的应用

本文叙述用磷酸三丁酯聚三氟氯乙稀粉反相分配色层法使铀与微量杂质元素分离并以光电直读光谱测定铀化合物中微量杂质元素。由于采用控制试样法,方法简便、快速、适用于例行分析。     

高纯银中杂质的发射光谱分析——试样中伴随化合物影响的研究

高纯银中微量杂质的发射光谱测定,一般采用两种方法。一种是将金属试样作成自电极,直接进行发射光谱分析;一种是将金属试样处理为硝酸银或氯化银,然后用发射光谱测定其中杂质。本文采用硝酸银粉末直流电弧法测定纯银中微量杂质,在选定分析条件的同时,着重研究了在工作中发现的、用这种方法时试样中伴随化合物产生的影响。本文提出的消除这种干扰的方法,不仅提高了分析准确度,而且改善了很多测定元素的测定下限,一般改善半个至一个数量级。方法可同时测定高纯银中14个杂质元素,测定下限在0.3—10ppm之间。方法准确,变异系数最大不超过20%。     

端视ICP-AES测定铀化合物中的40种微量杂质元素

核燃料的广泛应用,要求对各种铀化合物中多至数十种微量金属和非金属杂质元素进行准确测定。目前,在国内完成此项任务,均采用多种分析规程;就美国ASTM标准而言,也应用数种分析方法。无疑,对日常分析,方法越多,越感麻烦。因此,建立统一的,能一次同时测定多至40种微量杂质元素的光谱分析方法是非常必要的。而分配色层技术和ICP-     

锌电解新液中微量碲的测定—MIBK萃取火焰原子吸收光谱法

湿法炼锌厂家偶尔会发生不明原因的“烧板”现象 ,除了常见的能引起“烧板”的杂质元素砷、锑、锗、镍及钴外 ,碲有时也需要了解和掌握。锌电解新液中微量碲的测定国内尚无详细文献报道 ,文献 [1 ]介绍了工业硫酸中微量碲的测定方法 ,但方法流程较长 ,对及时指导生产存在一定的局限性。本文在文献[2 ]的基础上采用 5mol· L-1的盐酸介质中 ,用MIBK萃取微量碲 ,有机相于 2 1 4.3nm波长处以火焰原子吸收光谱法测量 ,方法的灵敏度和测定结果均符合分析要求。1　试验部分1 .1　仪器、工作条件及试剂WFX- 1 E型原子吸收光谱仪 (北京第二光学…     

铟及磷化铟中微量硅的高频等离子体光谱法测定

高纯铟及磷化铟中微量硅及金属杂质的测定方法很多。用比色法测定硅时,分离方法复杂,空白值较高。质谱法及中子活化法灵敏度很高,能同时测定多种杂质元素,但由于设备条件的限制,目前还不易普及推广。用普通的化学光谱法测定铟及磷化铟中金属杂质时。通常采用萃取法将基体铟分离.杂质富集浓缩后     

等离子体原子荧光光谱法测定碳酸锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、钴、镍、锰、锌、镉

建立了用ICP-AFS同时测定碳酸锂中11种微量金属杂质元素的方法。加入甲烷可改善检出限,方法简便,样品分析结果与AAS法结果一致。     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

电探测火花离子源质谱

最近,国外发展了一种电探测火花离子源质谱技术,可不需浓缩试样,准确和迅速地测定钢铁中的微量元素,若加上应用溶液渗入技术,亦可不用标样就能分析钢铁中的杂质和合金元素,其灵敏度可达10~(-4)％,准确度约<10％,精密度约为2—5％。分析对象几乎包括周期表内所有元素,它是测定钢铁中微量(甚至常量)元素的有效方法。为提高电探测火花离子源质谱的准确度和精密度,关键在于采用自动控制火花间隙装置维持在电探测期间有稳定离子流。这类装置已有AEI“自动火花”和Nuclide“AGU”。AEI、MS-7质谱     

氮化硅粉中微量杂质金属的ICP-AES测定

本文论述了应用ICP-AES法测定氮化硅中微量杂质元素的分析技术,考察了样品处理及元素间相互干扰。采用板波模式超声雾化进样、去溶剂技术,ICP-AES法同时测定Si_3N_4中Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Sr、Ti、V和Zr十二种杂质元素。各元素相对标准偏差为2.5～9.8%,回收率为84～108%。     

基于扫描电子显微镜-X射线能谱的矿物自动分析系统(BPMA)测定高纯石英砂中杂质矿物

杂质矿物作为高纯石英中杂质元素主要载体之一,是高纯石英砂产品中严格限定的成分,也是影响高纯石英提纯方案的关键因素,对其组成、含量及赋存特征进行准确分析测定对高纯石英砂产品质量评价、原料选择合理性判断及提纯方案制定均有重要意义。采用基于扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱（EDS）的工艺矿物学参数自动分析系统（BPMA）测定了SiO2纯度≥99.998 %（4N8）的高纯石英砂中杂质矿物的组成、含量及嵌布特征,建立了高纯石英砂中杂质矿物的分析测定方法。结果表明：样品中石英的重量百分比为99.9988 %,与高纯石英砂产品质量指标对应的SiO2纯度化学分析结果基本一致;杂质矿物主要为辉石和锆石,偶见极其微量的方解石、磷钇矿、独居石和方铅矿;石英粒度均匀,主要分布在0.020～0.208 mm之间;杂质矿物嵌布粒度较细,绝大多数杂质矿物粒度在43 μm以下,主要以微细粒矿物包裹体的形式嵌布在石英颗粒内。方法简捷高效、测量结果准确可靠,适用于高纯石英砂中杂质矿物组成、含量及赋存特征分析测定,也可以为其它高纯物料中微量杂质矿物检测提供技术借鉴。     

纯铜杂质元素光谱分析精密度的改进

纯铜中微量杂质元素锌、铋、镍、铁、锡、铅、锑和砷的测定,多采用氧化铜粉末球形电弧法。用纯铜棒作辅助电极,直流电弧激发光谱,按三标准试样法绘制工作曲线。该方法检出限低达ppm级,设备简单,取样具有代表性,其缺点是方法误差较大。我们实验发现误差大的原因是选用纯铜作辅助电极所致,尤其对阳极分析元素更为突出。改用石墨辅助电     

气相色谱法在微量杂质分析中的应用

一、引言自从James和Martin首次发表“气液色谱法”以来,经过短短的十三年气相色谱法已获得了飞速的发展。与经典色谱法相比,它具有高效分离、高灵敏检定、准确、快速和试样量小等显著特点,故不仅广泛地应用于复杂混合物的分离和鉴定,并已成为分析微量杂质的有力工具。随着塑料、合成橡胶和合成纤维等高分子工业的发展,由于痕量杂质也会影响聚合,须得提供高纯度的单体,因此微量杂质的分析对高聚物材料的发展起着重要作用。大气沾污,空气排气等有害杂质的测定则对于防止事故发生也具有极为重要意     

铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用

文献提出了用磷酸三丁酯(TBP)-氢溴酸(HBr)体系萃取色层分离微量铟的方法。但是这些资料对铟的萃取色层条件及杂质元素的萃取色层行为均没有详细的介绍。我们进行了以TBP-HBr体系萃取色层分离微量铟的试验。详细地研究了铟的萃取色层条件及铟与20多种阳离子的分离,并拟订了测定矿石中微量铟的操作规程。矿石分析结果表明,本法的选择性、灵敏度和准确度都是良好和符合     

希有元素的氯化冶金

目前,希有元素的化学冶金(卽由矿石或其他天然资源到純化合物的过程)的研究,可能存在着下列两个发展方向:其一是寻找新的或者改善已有的处理单一希有元素矿物原料的工艺过程,以及阐明其中的物理化学反应机理。其二是寻找新的綜合处理复合多金属的希有元素矿物原料的工艺过程,例如处理复合希土的铌钽钛酸盐类型的矿物;自盐湖滷水中提取希有碱金属;綜合利用含有多种希有分散元素及貴金属的有色冶金工业的废料或中間产物等等。不論是对单一矿物原料的加工处理也好,更不論是对复合原料的处理和綜合利用也好,氯化法是一个很有价值的和有发展前途的方法。氯化反应按其本貭来說,是一种火法冶金过程,卽在高溫下用氯气作用于     

用质谱同位素稀释法定量分析三氧化钨及仲钨酸铵中杂质

本文介绍了用火花源质谱同位素稀释法测定三氧化钨和仲钨酸铵中Pb、Sn、Mo、Ni、Fe和Cu等杂质元素的方法。该方法除具有火花源质谱能同时测定多元素和不用繁杂的化学分离手续外,还具有同位素稀释法准确度高的优点,因为杂质含量的测定是通过测定两种同位素丰度比的变化来实现,所以仪器的各种参数、显影条件的变动及干板之间的差别等所引起的误差都互相抵消,因而本方法分析准确度比火花源质谱分析的任何其它方法都好。而且定量分析不     

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定的研究——碳粉吸附负载固体粉末法

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定,国内外报导较少。本文对缓冲剂、基体等方面进行了初步探索,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.00063％以上产品分析的要求。实验 (一)条件的选择 1.缓冲剂的选择:不同缓冲剂在稀土元素分析中的应用已有人进行过研究,值得注意的是氯化铯-碳粉已用于高纯氧化铕,氧化钇和氧化钕中微量稀土杂质的光谱测定。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定涂层氧化锆颗粒铌层中24种微量杂质元素

本文针对涂层氧化锆颗粒涂层分析需求,建立了LA-ICP-MS分析Nb涂层和Zr基质中24种微量杂质元素测试方法,获得了最佳剥蚀条件(激光束斑44微米、能量密度6J/cm2、剥蚀频率5 Hz);并利用NIST610标样作为外标、Nb和Zr作内标分别校正了Nb涂层及Zr基质层;方法检出限: 1.5μg/g (Fe)、1.16 (Cr)、0.36(Ni),其它21中元素检出限0.01 ~695.72μg/g。该方法成功测定了60件Nb涂层和Zr基质样品中24种微量杂质元素;获得了26种元素深度剥蚀信号vs时间轮廓图,激光剥蚀涂层时间为16～110s;建立了涂层厚度测试方法,利用LA-ICP-MS技术结合环境扫描电镜能谱技术测定了球体涂层的厚度, 获得了准确的LA深度剥蚀率0.3714μm/s,并成功测定了60件样品中涂层的厚度(5.942~40.854 μm),实现了涂层氧化锆涂层成分定量。