电泳管的改进及使用

中山大学及北京师范大学编写的《无机化学实验》中,有过二硫酸铵与碘化钾反应速度的测定实验.在水溶液中,该反应的离子反应式为: S_2O_8~2+3I~-=2SO_4~(2-)+I_3~-(1)+I_3~(1)反应速度方程可表示为: v=k[S_2O_3~(2-)]~m[I~-]~n(2)式中V是反应的瞬时速度,若[S_2O_8~(2-)]、[I~-]是起始浓度,则V表示起始速度.但实验测定的是在时间Δt内反应的平均速度V,在此时间内S_2O_8~(2-)浓度的改变量为Δ[S_2O_8~(2-)],故有V=-Δ[S_2O_8~(2-))]/(Δt))(3)显然,只在Δt很小时,才能平均速度代替起始     

碘离子选择电极测定S2O82-与I-反应动力学参数

水溶液中S_2O_8~(2-)氧化I~-的反应是典型的二级离子反应,常选为大学物理化学实验.但该实验一直沿用滴定法和碘钟法,因而存在着操作繁锁费时、无法确定任意时刻的反应物浓度及引入其它试剂使体系复杂等缺点. 为了克服上述缺点,本文根据离子选择电极和化学动力学原理,提出一种新的能系统地进行S_2O_8~(2-)与I~-反应动力学实验的方法,它包括反应级数、反应速度常数、反应活化能的测定以及考察离子强度、催化剂对反应速度的影响.作者采用碘离子选择电极(以下简称碘电极)电位法跟踪反应中I~-浓度的变化,可由     

高碘酸盐氧化硫脲的非线性动力学行为和机理

在酸性介质中,高碘酸盐氧化硫脲的非线性反应呈现多种不同的化学计量方程 式。当[KIO_4]_0/[SC(NH_2)_2]_0 > 4时,计量方程为4IO_4~- + SC(NH_2)_2 + 3H_2O = 4IO_3~- + SO_4~(2-) + CO_3~(2-) + 2H~+ + 2NH_4~+;当[KIO_4]_0/ [SC(NH_2)_2]_0 = 8:7时,计量方程为8IO_4~- + 7SC(NH_2)_2 + 17H_2O = 4I_2 + 7SO_4~(2-) + 7CO_3~(2-) + 6H~+ + 14NH_4~+;而当[KIO_4]_0/[SC(NH_2)_2] _0 < 1时,反应的主要计量方程为IO_4~- + 4SC(NH_2)_2 + 8H_2O = I~- + 4S + 4CO_3~(2-) + 8NH_4~+。同时反应体系在氧化剂过量的条件下碘钟产生的诱导期 与1/[H~+]~2成正比;而当还原剂过量时,体系I_2逐渐累积至极值的诱导期与体系 初始pH呈线性关系。运用包含质子平衡反应、碘化合物自身反应、碘化合物-硫化 合物反应以及硫-硫反应的15步反应机理较好地模拟出封闭体系中pH,[I~-]以及 [I_2]的准振荡行为。     

用IO_4~-选择电极催化电位法测定猪体样品中痕量铜

本文用自制IO_4~-选择电极跟踪指示反应 IO_4~-+2S_2O_3~(2-)+2H~+(?)IO_3~-+S_4O_6~(2-)+H_2O中IO_4~-浓度的变化,在确定的条件下,IO_4~-电极电位变化速度(ΔE/ΔT)与铜浓度成线性函数。用pH计为阻抗变换器,配合x-y函数记录仪自动记录,简便、快速、准确。研究了测试条件,     

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定

用分光光度法测定纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三种离子与一定过量碘作用,使碘-淀粉蓝色变浅,其吸光度的降低与消耗的碘量成正比。测定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、进而可计算出上述三种离子的含量。本法是先测定S~(2-)、SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的总量,接着用CdCl_2溶液沉淀S~(2-),取其清液测定SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的含量;再用甲醛除去上述清液中的SO_3~(2-),测定余下的S_2O_3~(2-)的含量。然后根据其差值计算出各自的含量。测定时用KH_2PO_(4-)Na_2HPO_4缓冲溶液控制pH5.30,EDTA消除铜、     

实验室电解法制备K_2S_2O_8条件的探讨

一、原理本实验以电解KHSO_4饱和溶液来制备K_2~(?)S_2~(?)O_8晶体。电解时在两极上进行的电极反应为: 阴极 2H~+2e→H_2 阳极 2H_2~(?)O→O_2~-+4H~++4e~- 2SO_4~(2-)→S_2~(?)O_8~(2-)+2e 3H_2O→O_3~(?)+6H~++6e 在0℃时,以生成氧及过二硫酸根为主,温度升高,臭氧产率明显提高。     

吸光光度法测定废水中草甘膦

在酸性介质中,草甘膦与过量的NO_2~-反应,生成稳定的亚硝基化合物,而过量部分的NO_2~-氧化I~- 成I_2,I_2与可溶性淀粉生成蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长为550nm,草甘膦在0.375～4.50mg·L~(-1)范围内与吸光度A呈线性关系.Fe~(3 )、Fe~(2 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )等金属离子在浓度很高时可能产生干扰,可加入EDTA掩蔽消除,共存的有机物不产生干扰.方法用于测定草甘膦生产废水中的草甘膦时,回收率为95.1%～104%.     

超声吸附制备均匀分散在SBA-15的S_2O_8~(2–)-Fe_2O_3纳米粒子:增强S_2O_8~(2–)-Fe_2O_3本体催化活性（英文）

摘要:酸催化剂在化学反应和化工生产中具有重要的作用.传统无机酸,如H_2SO_4,H_3PO_4和对甲苯磺酸等具有较高的催化活性,但是存在污染大、设备腐蚀严重以及催化剂不能重复使用等问题.固体酸具有酸性强、易分离、环境友好以及稳定性和重复使用性好等特点因而近年来越来越引起人们的关注.其中,SO_4~(2-)-M_xO_y固体超强酸(如SO_4~(2-)-Zr O_2,SO_4~(2-)-Ti O_2和SO_4~(2-)-Sn O_2等)因具有很好的催化性能而备受关注.相比SO_4~(2-)-M_xO_y,S_2O_8~(2-)-M_xO_y具有更强的酸性和稳定性而成为研究的重点.如何克服固体超强酸本体的低比表面积和孔容,增加其比表面积和催化活性是固体超强酸研究的热点.超声吸附法可保证所制介孔固体酸活性组分均匀分散,以及大的比表面积和更多的酸性位点.因此采用超声吸附法制备了一种新型介孔固体酸S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15.相比S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3本体、B酸和文献报道催化剂,负载30%Fe_2O_3的S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15在环氧苯乙烷甲醇醇解的探针反应中显示出很高的催化活性,反应收率为100%.S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3纳米粒子的纳米效应和SBA-15介孔结构的协同作用使S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15具有高催化活性.相比S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3本体,采用超声分散技术制备的S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15固体超强酸具有典型的介孔结构、大的比表面积和孔容,并且表面富含酸性位点.并且吡啶红外分析S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15表面富含L酸和B酸.环氧苯乙烷甲醇醇解探针反应表明,Fe_2O_3负载量为30%时,S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15的催化活性最高,优于S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3本体和已报道的布朗酸和路易斯酸等催化剂,将醇底物拓展(ROHs,R=C_2H_5-C_4H_9),S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15的催化活性也优于S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3本体.同时,S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15具有很好的重复使用性能,连续使用七次,反应收率在84.1%以上.总之,具有高催化活性、好的稳定性和经济性的S_2O_8~(2-)-Fe_2O_3/SBA-15具有广阔的应用前景.     

5—Br—PADAP为显色剂吸光光度法测定微量碘酸根的研究

在硫酸介质中,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与IO_3~-及SCN~-生成红色缔合物,用于吸光光度法分析微量IO_3~-,加入表面活性剂吐温-80可以提高测定的灵敏度和选择性。在最大吸收波长550nm处,可测IO_3~-浓度范围为0～2.45μg·ml~(-1),摩尔吸光系数ε为8.2×10~4,离子缔合物的组成比为5-Br-PADAP:IO_3~-:SCN~-=2:1:4。经测定硝酸钠和氯酸钾中IO_3~-的回收率为97.3％～101.5％,结果令人满意。     

碘化物—碘—孔雀绿—苯体系吸光光度法测定微量锰

基于Mn(Ⅶ)氧化I~-产生I_3~-,I_3~-与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应,缔合物可被苯萃取,发展了一种间接萃取吸光光度法测定微量锰的新方法,方法的灵敏度高,摩尔吸光系数达2.51×10~5,是目前光度法测定锰最灵敏的方法之一,且重现性好,具有一定的选择性,用于水样中微量锰的测定,结果满意。     

用BaCl_2反滴定测定SO_4~(2-)的改进

用BaCl_2反滴定测定SO_4~(2-)的方法早有介绍,但是,由于它是在中性溶液中进行测定,多种阴离子如CO_3~(2-)、HCO_3~-、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)、C_2O_4~(2-)、CrO_4~(2-)、PO_4~(3-)、BO_2~-,SiO_3~(2-)、F~-、MoO_4~(2-)、WO_4~(2-)和阳离子Ca~(2+)、Sr~(2+)、Pb~(2+)等都干扰测定结果。虽经多次改进,仍不够满意。为解决上述问题,我们对配制pH=3.2±0.1的柠檬酸-柠檬酸钠络合缓冲溶液作了初步尝试,得到了较满意的分析结果。试验结果表明:在pH=3的盐酸溶液中,MoO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)、     

重氮-偶联反应间接光度法测定药物中美司钠

基于在H_2SO_4介质中,利用IO_3~-氧化美司钠后剩余的IO_3~-紧接着氧化盐酸羟胺产生NO_2~-,新生的NO_2~-使对氨基苯磺酸发生重氮化反应,生成对氨基苯磺酸重氮盐,该重氮盐再与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色的偶氮染料,提出了利用重氮化-偶联反应间接分光光度测定美司钠含量的方法。方法中反应产物是一种有机偶氮染料,其最大吸收波长在522 nm处,工作曲线的线性范围在1.0~12 mg/L,摩尔吸光系数为1.296×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。考察了各试剂用量对产物的影响,找出了该方法的最佳反应条件。用所建立的重氮化-偶联反应间接光度法测定了注射剂中美司钠的含量,方法的回收率在99.3%~101.2%之间,样品测定的相对标准偏差为0.82%和0.54%。     

PbO_2电极上S_2O_8~(2-)离子阳极形成过程的研究

用分解稳态极化曲线的方法,在PbO_2阳极上,H_2SO_4和H_2SO_4-(NH_4)_2SO_4溶液中得到了相应于S_2O_8~(2-)形成和O_2发生的动态力学数据。在高于+2.25V的电位区,这两个反应的Tafel斜率都是2.303RT/βF(β=0.52～O.55),S_2O_8~(2-)形成的电流效率低于29％,且几乎不随阳极电位而改变。S_2O_8~(2-)的形成速度与溶液中硫酸离子浓度无关,而O_2发生速度随硫酸离子浓度的增大稍有减慢。提出了在高电位区S_2O_8~(2-)形成及O_2发生的机理。     

N—2—羟基苯胺—N—2—羟基—1—环丁烯—3，4—二酮与Fe^3＋的显色反应的研究和应用

研究了N-2-羟基苯胺-N-2-羟基-1-环丁烯-3.4-二酮与Fe3+的显色反应,在pH≈1的盐酸缓冲体系中,它与Fe3+反应生成棕黄色水溶性化合物,其最大吸收波长在455nm处,ε为1.7×103L·mol·cm-1。此显色反应可用于铁的吸光光度测定。     

负吸光度法——一种新的光度分析方法

光度分析从1730年朗伯(Lambert)与波格(Bouguer)提出吸收定律算起,已有200余年历史。因此,它是建立最早、资料最丰富、应用最广的仪器分析。 光度分析的基本原理是朗伯-比耳定律。其数学表达式为: A=abc (1) 式中A——吸光度 a——吸光系数 b——吸光介质厚度 c——吸光物质浓度 在一定条件下,吸光度与被测物质浓度成正比。对于测定反应: M R=R (2) 式中 M——被测定物 R一反应物 P——生成物 比耳定律适用于生色(广义是吸光度或光吸收     

用硼酸作为显色剂光度法测定阿昔洛韦

在pH12.00的缓冲溶液中,阿昔洛韦(ACV)与H3BO3形成组成比为1∶1的反应产物,其最大吸收波长λmax=289 nm,ACV的质量浓度在0.48～57.6 mg/L范围内与吸光度成良好关系,线性回归方程A=-0.01796+0.01624ρ,相关系数r=0.9990,表观摩尔吸光系数ε=3.7×103L.mol-1.cm-1,回收率为99.9%～101.6%。据此建立了测定ACV的新方法,能够直接用于药物样品中ACV的测定。     

化学衍生显色法间接测定乙酰水杨酸的含量

建立了以氯化铁测定阿司匹林中乙酰水杨酸的分光光度法。在盐酸溶液中,乙酰水杨酸的降解产物水杨酸能与氯化铁反应生成紫红色络合物,其最大吸收波长为526 nm,络合比为1:1。根据反应生成物的吸光度,可以间接测定乙酰水杨酸的含量。水杨酸的浓度在1.6~104.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.01896+0.00952ρ(mg/L),相关系数r=0.9991,检出限为0.28 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.24%,表观摩尔吸光系数ε=1.78×103L·mol-1·cm-1。此法可用于药物制剂阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定。     

相转移催化元素硫的歧化反应

本工作将相转移催化(PTC)应用于元素硫歧化反应,大大降低了反应温度,提高了反应速度。该反应被证实与熔态硫在水溶液中的歧化相同,即4S+6OH~-=2S~(2-)+S_2O_3~(2-)+3H_2O。比较了四乙基铵、四丁基铵、十六烷基三甲基铵和三辛基甲基铵四种相转移催化剂及四氯乙烯、二甲苯和四氯乙烷三种溶剂的影响。讨论了本体系相转移催化的证据。为改进以元素硫歧化反应为基础的提取冶金过程提供了依据。     

在Tween-80存在下以4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)光度法测定微量钛的基本条件。结果表明,在选定条件下,显色产物的ε=1.02×10~5,显色体系的对比度Δλ达75nm,且选择性高。实验方法于25毫升容量瓶中,依次加入0—4μg钛的溶液、2.5毫升Tweeu-80溶液(2％乙醇溶液),3毫升1mol/L H_2SO_4溶液及1.2毫升1.0×1×10~(-3)mol/L DBPF溶液,用水稀释至刻度。摇匀。以试剂空白作参比测量吸光度。试验表明,络合物相对于试剂溶液的最大吸收峰值λ_(max)=550nm。在该波长下工作时,1mol/LH_2SO_4用量在2.0—3.5毫升内吸光度值基本不变。为     

导数-三波长光度法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的研究

本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_2~-和NO_3~-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO_2~-和NO_3~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中生成的有色产物,它们均在0～14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO_3~-为8.28×10~2L·mol~(-1)·cm~(-1)和△εNO_2~-为3.85×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。