铜催化偶联反应高效合成苯并[4,5]咪唑并[1,2-b]吡唑衍生物

建立了一种快速、高效的CuI催化N-(2-溴芳基)-5-苯基-1H-吡唑-3-胺发生分子内C—N偶联反应合成苯并[4,5]咪唑并[1,2-b]吡唑衍生物的新方法.该方法以廉价的CuI/杂环烯酮缩胺为催化剂,在二甲基亚砜(DMSO)中反应只需10min,具有反应迅速、操作简便、合成效率高等优点.     

连续流动下多组分串联合成结构对称N-芳基-4-吡啶酮

报道了一种从多个简单易得原料出发,在单反应线圈连续流动下简洁高效合成结构对称的N-芳基-4-吡啶酮衍生物的合成方法.该路线以廉价易得的芳香胺、原甲酸三乙酯及3-氧代戊烷二酸二烷基酯为原料,乙醇为反应溶剂,在无催化剂条件下,经连续流动20～90 min串联环化反应,合成了24个N-芳基-4-吡啶酮衍生物.该方法操作简洁、产率高,且产物仅需重结晶,无需柱层析分离,为结构对称N-芳基-4-吡啶酮类化合物的制备提供了新方案.     

室温条件下无溶剂、无催化剂、绿色快速合成8-芳基-5,7,7-三氰基异喹啉衍生物

芳醛、丙二腈和N-取代-4-哌啶酮在室温下,无溶剂、无催化剂反应,方便、快速地合成8-芳基-5,7,7-三氰基异喹啉衍生物.N-乙基-4-哌啶酮是首次应用于合成6-氨基-2-乙基-8-芳基-5,7,7(1H)-三氰基-2,3,8,8a-四氢异喹啉化合物.本方法具有反应条件温和、原料易得、操作简单、产率高、反应时间短,过程绿色等优点.产物的结构经过红外、核磁和高分辨质谱确定.本报道的方法是合成异喹啉类化合物的一条有效途径.     

一种卡宾配合物的合成及其在Suzuki反应中的应用

合成了一种N-杂环卡宾的钯配合物,可用于高效地催化芳基溴化物和对甲苯磺酸芳酯对芳基硼酸的Suzuki偶联反应.该反应在二氧六环溶剂中以醋酸钾为助剂、空气氛下80℃即可进行,具有收率高、催化剂容易制备等优点.     

自由基加成/关环反应合成1,3-二氢吲哚-2-酮的研究进展

近两年来,关于自由基加成/关环反应合成1,3-二氢吲哚-2-酮的报道屡见不鲜.它们大多以N-芳基取代的丙烯酰胺类化合物为底物,在各种不同的金属、无金属和光的催化作用下,与不同的自由基反应,可以一步生成3,3-二取代的吲哚-2-酮衍生物.该类方法现已成为合成含氮五元杂环的一个重要手段,用来合成1,3-二氢吲哚-2-酮及其衍生物.目前对自由基加成/关环反应合成该类化合物的研究多集中在不同催化手段引发不同的自由基和反应机理上.按催化剂类型的不同,对近年来自由基加成/关环反应合成吲哚-2-酮的研究进展进行了综述.     

三核N-杂环卡宾-钯(Ⅱ)化合物催化芳基氯化物的Buchwald-Hartwig胺化反应研究

三核N-杂环卡宾-钯(Ⅱ)化合物可以作为芳基氯化物参与的Buchwald-Hartwig胺化反应的有效催化剂前体.在催化剂用量为2.0 mol%的条件下,环状仲胺、芳香伯胺和伯胺与多种芳基氯化物均能顺利地发生胺化反应,以中等至优秀的收率得到目标产物.     

硅胶键合N-丙基氨基磺酸催化合成8-芳基-7,8-二氢-[1,3]二氧杂环戊烯并[4,5-g]苯并吡喃-6-酮类化合物

120℃、无溶剂条件下,硅胶键合N-丙基氨基磺酸可有效催化芝麻酚、芳香醛和米氏酸三组分一锅法合成8-芳基-7,8-二氢-[1,3]二氧杂环戊烯并[4,5-g]苯并吡喃-6-酮类化合物.考察了温度及催化剂用量对产率的影响.产物的结构经1H NMR,13C NMR,质谱和元素分析进行了表征.     

青藤碱N-四氮唑和N-噁二唑杂环衍生物的设计与合成

建立了两个新的合成路线,在青藤碱D环的N原子上构建了N-四氮唑和N-1,3,4-噁二唑取代的杂环衍生物,共获得了34个新的青藤碱杂环衍生物.以青藤碱为原料,通过溴化氰取代生成N-CN青藤碱,再与叠氮化钠通过1,3-偶极环加成反应,生成了N-四氮唑青藤碱.苄氯类试剂与四氮唑发生取代反应生成青藤碱N-四氮唑杂环衍生物;酰氯类试剂与四氮唑通过酰化反应和惠思根重排反应生成青藤碱N-1,3,4-噁二唑杂环衍生物.方法简单,条件温和,产率优良.此工作为天然产物结构修饰提供了新的方法,扩大了青藤碱衍生物库,为潜在的青藤碱药物活性研究提供了药物分子设计方法.     

无配体钯催化乙醇水溶液中芳基三氟硼酸钾的Suzuki反应

发展了一个无配体钯催化芳基三氟硼酸钾的Suzuki反应体系.该体系在空气条件下,以醋酸钯为催化剂,1equiv.的无水碳酸钾为碱,在乙醇水溶液中可高效催化卤代芳烃或杂环卤代芳烃与芳基三氟硼酸钾的Suzuki反应,周转频率(TOF)值最高达4656 h~(-1),且该体系还适用于三苯胺衍生物的合成.透射电镜分析结果及汞中毒实验证明该体系的实际催化物质为原位生成的纳米钯粒子.     

三芳基甲烷类化合物合成方法的研究进展

三芳基甲烷类化合物在材料、药物、染料、基团保护等领域有着重要的用途,三芳基甲烷类化合物的合成方法是近年来有机化学中研究的热点之一.结合作者和国内外学者对这方面的相关研究,综述了三芳基甲烷类化合物的合成方法研究,并对三芳基甲烷类化合物合成方法的发展进行探讨.     

I2/叔丁基过氧化氢(TBHP)促进烯烃和N,N-二甲基甲酰胺的氧化-酰胺化反应:一种制备芳基-α-酮酰胺衍生物的简易方法(英文)

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂和二甲胺源,发展了用于合成芳基-α-酮酰胺衍生物的烯烃双官能化反应.该过程采用I2/叔丁基过氧化氢(TBHP)为催化氧化体系,一系列芳基-α-酮酰胺衍生物以良好的收率合成得到.     

新颖、无金属、高效分子碘催化的苯乙烯氢化芳基化反应

本文通过使用单质碘作为催化剂,在室温无溶剂的条件下研究了各种芳烃和不同苯乙烯衍生物的氢化芳基化反应,并能以较高的收率得到一系列1,1－二芳基甲烷衍生物。本合成策略避免了重金属的使用,提供了对环境友好的高效合成方法。     

二芳基甲烷类衍生物合成的研究进展

综述了近年来二芳基甲烷及其衍生物合成的研究进展,从反应物的角度出发报道了苄醇、苄基卤、芳香醛和酮、羧酸酯、烯烃、芳香醚、苯胺类物质与芳香族族化合物的反应,对各类反应物在反应中的催化剂、反应条件及反应的产率进行了探讨,并对二芳基甲烷及其衍生物的研究趋势进行了展望。     

3-杂环基硫取代-1,3,4,5-四氢-2-氧代-苯并氮杂衍生物的合成

以芳酰肼为原料,合成了一系列3-巯基-5-芳基-1,2,4-三唑、2-巯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑和2-巯基-5-芳基-1,3,4-噻二唑,并通过硫原子对3-溴-2-氧代-苯并氮杂3-位上的亲核取代反应将杂环化合物引入了苯并氮杂的结构当中,合成了32个新的苯并氮杂杂环衍生物.为提高其在有机溶剂中的溶解性,在苯并氮杂的N原子上引入乙酸乙酯和乙酸叔丁酯基取代基,合成了36个新衍生物.所有化合物经质谱、核磁共振谱及元素分析确证了结构并初步测定了抗菌活性.     

微波促进下苯并咪唑与芳基卤化物的偶联反应

通过微波辐射, 苯并咪唑与多种卤素取代的芳基化合物在催化剂碘化亚铜、配体L-脯氨酸或N,N-二甲基甘氨酸的存在下, 以二甲基亚砜作溶剂, 在较低温度(75～110 ℃)下一步合成, 得到6种高产率的1-芳基取代苯并咪唑衍生物, 为该类化合物的合成提供了一种新方法. 产物通过熔点测定, 核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等的表征.     

合成2,5-二芳基噻唑衍生物的新方法

噻唑环作为一类重要的五元芳香杂环,其衍生物具有多种生物活性,被广泛应用在医药方面.以价廉易得的不同取代苯甲酸为原料,经酰化反应、硫代反应、环合反应和Heck反应合成了2,5-二芳基噻唑衍生物.重点在于优化Heck反应的条件,进行可能反应机理的探讨.该方法具有反应条件温和、操作简单及底物的普适性良好等优点,为2,5-二芳基取代噻唑类化合物的合成提供了新的方向.     

α-芳基烯基叠氮参与的含氮杂环化合物合成研究进展

含氮杂环化合物广泛存在于天然产物、药物化学和材料化学中.α-芳基烯基叠氮因其结构中烯烃与叠氮相连而具有独特的性质,能够充当亲电试剂、亲核试剂或自由基接受体.此外,能通过多样的反应途径生成高反应活性的中间体,为发展新颖的反应提供了可能.近年来,越来越多的化学家们利用α-芳基烯基叠氮作为关键的三原子合成子构建了各种结构复杂的含氮杂环化合物.系统地介绍近年来利用α-芳基烯基叠氮制备各种N-杂环化合物的进展,总结归纳各反应机理、反应特点和应用研究,为合成含氮杂环化合物的研究提供帮助.     

在Lewis酸催化下N-苯乙基甘氨酸衍生物的分子内环化反应研究及苯并-3-氮杂环庚酮-1衍生物的合成

本文报导了不同N-苯乙基甘氨酸衍生物在Lewis酸催化下的分子内环化反应的若干规律,以及苯并-3-氮杂环庚酮-1衍生物的合成.     

铜催化苯并噻唑与二芳基碘鎓盐的芳基化反应（英文）

二芳基碘盐具有毒性低、反应条件温和及选择性高的优点,在有机合成中一直受到关注,已被广泛用作芳基化试剂,可用于芳杂环化合物的交叉偶联反应和芳基化反应等.发展了一种铜催化下苯并噻唑与二芳基碘鎓盐反应合成2-芳基苯并噻唑衍生物的方法.该方法具有底物范围广泛、基团耐受性良好及产率高等优点.     

C(2)-酰胺基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂的合成及抑菌活性的研究

设计合成了三类C(2)酰胺基取代的1,5-苯并硫氮杂衍生物:2-酰胺基(N-芳基)-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂、2-酰胺基(N-烷基)-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂和2-酰胺基(N,N-二烷基)-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂,其结构用元素分析,IR,MS及1H NMR确证.测定了目标化合物的抑真菌活性,结果表明部分化合物对新生隐球菌具有中等强度的抑真菌活性.还研究了2-酰胺基-4-芳基-1,5-苯并硫氮杂的合成反应条件.