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近年来环糊精因具有疏水性空腔,可应用在药物载体、手性物质的分离和吸附、与有机物和高分子形成稳定复合体、生物工程中酶的保护和酶活性的提高、模拟酶的研究等而受到广泛的关注.含有多个环糊精的线性聚合物,因具有更多的疏水性空腔,从而能增强环糊精的应用范围.乙烯基环糊精单酯是制备线性含有环糊精聚合物的重要单体.因环糊精中几个葡萄糖环中羟基的化学反应性质的相似性,利用一般的化学催化剂制备单取代的环糊精衍生物需要保护和去保护的多步反应.本文用酶做催化剂,在温和、简单易行条件下,制备了3种乙烯基的β-环糊精单酯.利用13C NMR、1H NMR、IR、MS和DSC对产物进行分析.在1H NMR中,酯化上的取代基与糖环上氢的积分面积之比和MS中分子离子峰的值证实是单取代产物;在13C NMR中,被取代的葡萄糖环上C-1的共振吸收峰向高场移动(δ=98.83),相应的C-2的共振吸收峰移向低场(δ=73.78);在1H NMR中,被取代的葡萄糖环上H-1峰出现在低场(δ=5.05).结果表明:3种乙烯基β-环糊精衍生物是单取代的酯并且取代位置发生在2位仲羟基上. 相似文献
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合成一种了氨基酸衍生物:4,4’-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica)。利用1H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征;通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g。以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lg k之间的关系。结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用;在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性。 相似文献
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近两年来,关于自由基加成/关环反应合成1,3-二氢吲哚-2-酮的报道屡见不鲜.它们大多以N-芳基取代的丙烯酰胺类化合物为底物,在各种不同的金属、无金属和光的催化作用下,与不同的自由基反应,可以一步生成3,3-二取代的吲哚-2-酮衍生物.该类方法现已成为合成含氮五元杂环的一个重要手段,用来合成1,3-二氢吲哚-2-酮及其衍生物.目前对自由基加成/关环反应合成该类化合物的研究多集中在不同催化手段引发不同的自由基和反应机理上.按催化剂类型的不同,对近年来自由基加成/关环反应合成吲哚-2-酮的研究进展进行了综述. 相似文献
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利用静电自组装技术在阴离子化的PET表面组装了单分子层的HRP酶膜,通过AFM对膜表面形貌进行了分析.由于HRP的沉积,PET薄膜在组装HRP前后,表面形貌发生了较大的变化,表面粗糙度(Rms)由0.645 nh增加到2.580 nm,表面酶颗粒高度为3.3 nm,与HRP的XRD数据(4.028 nm×6.746 nm×11.711)基本相符.制备的酶自组装膜在4℃的低温条件下密封保存.该酶膜在最初的一个星期内酶活性下降较快,之后酶活性则基本保持不变,150天后仍能保持最初时的80%以上的活性;而在常温下,酶膜很快失去活性.表明自组装HRP/PET酶膜在低温下具有很好的保存稳定性.以微量比色皿为反应容器,考察了酶膜与H2O2的显色反应动力学,该反应的表观米氏常数Kapp m=3.2×10-5 mol/L(相对于H2O2底物),显色反应在5 min内完成.在所考查的H2O2浓度浓度区间内(8.8×10-6~8.8×10-5mol/L),酶膜所催化的显色反应产物的吸光度与其浓度之间存在良好的线性关系,对样品中H2O2测定的回收率为96.5%~101.1%. 相似文献