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通过改变硅源和晶化时间的方法,采用水热法合成了系列SAPO-5分子筛材料,用X光衍射(XRD)和27Al MAS NMR对产物的晶相结构进行表征,用13C CP MAS NMR研究了不同阶段的产物中模板剂的存在状态。结果可见:以SiO2凝胶为硅源时;薄水铝石反应物有较高的活性,在48h的晶化时间内,延长晶化时间有助于SAPO-5分子筛的完整结晶,当晶化时间超过48h时,其中已形成的SAPO-5的结构部分被破坏,并转化为SAPO-34.且SAPO-34的量随晶化时间的延长而增多。当以Si(OEt)4为硅源时,铝反应物的反应活性较低,在72h的晶化时间范围内,延长晶化时间有助于SAPO-5产物的形成,使其结构愈加完整,在SAPO-5分子筛的形成过程中,模板剂的状态随分子筛结构的变化而变化,由于三乙胺(Et3N)模板剂中的甲基和亚甲基所处位置不同,其弛豫时间受分子筛结构的影响较大,可用其中甲基的13C MAS NMR诺线的强度及化学位移来表示分子筛结构的完整性。 相似文献
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用MAS NMR方法研究了SAPO-34分子筛的晶化过程.发现硅进入骨架有两种方式,在晶核形成过程中,硅直接参与反应,与磷和铝同时进入骨架;在晶化过程的后期,部分硅原子取代了骨架中的磷原子或磷铝原子对进入骨架,从而形成了SAPO-34分子筛的多种硅铝结构. 相似文献
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采用水热法,以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,硅溶胶、偏铝酸钠为硅铝源,以六水硝酸铈为铈源合成了稀土Ce-EU-1分子筛,并通过XRD、FTIR、紫外-可见漫反射光谱、热重分析(TG-DTG)和氮气吸附-脱附等测试手段对合成样品的孔道结构、物化性能及Ce的存在状态进行了表征。XRD结果表明,合成样品不仅具有很高的纯度和结晶度,为典型的立方有序排列的EU-1结构,而且部分Ce已取代Si或Al进入微孔分子筛的骨架。样品的FTIR图谱在980cm-1附近有明显的Si—O—Ce特征吸收峰,证明Ce存在于分子筛的骨架中。紫外-可见漫反射图谱显示,在253nm附近出现O—Ce之间的电子跃迁特征峰,进一步证明了Ce进入了分子筛骨架。氮气吸附-脱附结果表明了Ce的掺入对分子筛的物化性能和孔道结构产生了影响。同时考察了镧系其他金属离子(Ln:La、Nd、Sm和Gd)对EU-1分子筛的影响,发现随着镧系离子半径的减小,Ln-EU-1分子筛的相对结晶度逐渐降低,晶胞体积减小。 相似文献
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以水热法制备了纳米微粒MCM-41分子筛,通过离子交换法将Cd(II)交换到分子筛中,然后采用硫代乙酰胺作硫化氢前驱体对(MCM-41)-Cd进行硫化,制备出主-客体复合材料(MCM-41)-CdS.化学分析表明,客体成功地组装到分子筛中.粉末X射线衍射结果表明,组装过程并未破坏所制备的主-客体材料中分子筛的骨架,分子筛骨架完整且结晶度仍然很高.红外光谱表明所制备材料骨架保持完好.低温N2吸附-解吸附研究表明,相对于MCM-41分子筛主体所制备的复合材料孔体积、孔尺寸及比表面积降低,表明客体在分子筛孔道内组装成功.制备的主-客体复合材料固体扩散漫反射吸收光谱相对于CdS体相呈现某些蓝移,说明客体处于分子筛孔道内,也表明分子筛主体对纳米硫化镉客体表现出明显的立体限域效应.(纳米MCM-41)-CdS及(微米MCM-41)-CdS样品呈现明显发光. 相似文献
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研究了用一系列不同类型的分子筛催化剂催化转化制取低碳烯烃的过程,测试的催化剂包括HZSM-5、MCM-41、SAPO-
34和Y型分子筛.按照低碳烯烃的绝对收率和选择性,催化剂的活性排序为:HZSM-5>SAPO-34>MCM-41>Y型分子筛.研究表明,使用HZSM-5分子筛催化剂,获得的生物油最大低碳烯烃收率约为0.22 kg/(kg生物油),低碳烯烃的选择性约为50%,且生物油几乎实现完全转化.同时还研究了反应条件对生物油制低碳烯烃的影响.为了弄清催化剂结构与和低碳烯烃形成之间的关系,对相关催化剂进行了详细表征,对生物油热裂解和催化裂解过程进行了详细比较. 相似文献
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Y型沸石脱铝机制和铝状态的NMR研究 总被引:2,自引:2,他引:0
对Y型沸石原粉及几种不同脱铝样品进行了几种不同NMR方法的测量,确定了不同处理过程的脱铝机制和骨架内外铝状态的变化,29Si MAS NMR谱给出了骨架Si、Al分布的信息,反映了不同方法处理样品其脱铝机制的差异,据此可以控制Y沸石脱铝过程获得更高的硅铝比,27Al MAS NMR谱、二维章动NMR及1H-27Al CP/MAS NMR测量表明:水热处理的Y沸石中存在4种不同的铝状态。综合29Si和27Al MAS NMR观测,可相当程度地推断Y型沸石分子筛脱铝改性所发生的内部过程。 相似文献
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应用不对称2DNOESHY实验方法研究了顺铂配合物Cis-Pt (NH3)2(Guo)2Cl2的水溶液中的构象,表明鸟苷同铂配合后其糖环构象发生明显的变化。 相似文献
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配合物PdCl2[(PPh2)2CHCl]的合成、结构及反应机理 总被引:2,自引:2,他引:0
合成了新配合物PdCl2[(PPh2)2CHCl],用核磁、红外光谱、元素分析等表征了其结构,X-rax衍射确定了单晶结构.应用电子顺磁共振-自旋捕获(EPR-ST)对技术研究了其反应的机理.捕获到PPh2及含碳自由基中间体,提出了反应机理. 相似文献
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利用1H-1H COSY,1H-13C HMQC,HMBC等2D NMR技术对一种新的配体1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲(H3L)进行1H、13C NMR谱数据分析与归属,对于它与Cu+离子配位的化合物[Cu2(H3L)2Cl2](H2O)3也作了1H、13C NMR的测定,简单讨论了它的配位行为,粗略确定了它的结构. 相似文献
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Thomas B Paasch S Steuernagel S Eichele K 《Solid state nuclear magnetic resonance》2001,20(3-4):108-117
In 31P MAS NMR spectra of chlorocyclophosphazenes, characteristic splittings have been observed for PCl or PCl2 groups. At different applied magnetic fields, the fine structure and total width of the patterns change in a characteristic way, demonstrating that the splittings are due to indirect spin–spin and residual dipolar interactions with the chlorine nuclei directly bonded to phosphorus. For trans-nongeminal N3P3Cl3(NMe2)3 and N3P3Cl6 as examples, the spectra have been analyzed to obtain information on chlorine nuclear quadrupole coupling constants and 35,37Cl, 31P indirect spin–spin coupling constants. Neglect of these interactions may result in misinterpretations of the multiplicity in 31P MAS spectra of chlorophosphazenes. 相似文献
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Fechtelkord M Engelhardt A Buhl JC Schwalowsky L Bismayer U 《Solid state nuclear magnetic resonance》2000,17(1-4):76-88
The improper ferroelastic phase letovicite (NH4)3H(SO4)2 has been studied by 1H MAS NMR as well as by static 14N NMR experiments in the temperature range of 296–425 K. The 1H MAS NMR resonance from ammonium protons can be well distinguished from that of acidic protons. A third resonance appears just below the phase transition temperature which is due to the acidic protons in the paraelastic phase. The lowering of the second moment M2 for the ammonium protons takes place in the same temperature range as the formation of domain boundaries, while the signals of the acidic protons suffer a line narrowing in the area of Tc. The static 14N NMR spectra confirm the temperature of the motional changes of the ammonium tetrahedra. Two-dimensional 1H NOESY spectra indicate a chemical exchange between ammonium protons and the acidic protons of the paraphase. 相似文献
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31P and 207Pb MAS and static 207Pb NMR spectra of Pb3(PO4)2 and (Pb1−xBax)3(PO4)2 (x=0.08, 0.12) are analysed. The resonances stemming from different cation sites are correlated with the corresponding local symmetry and their oxygen neighbours. The coordination sphere of Pb(1) consists of 12 oxygen atoms and shows characteristics of a near-axial arrangement with a comparatively low anisotropy. The tenfold coordinated Pb(2) atoms are located in a more anisotropically-coordinated site. In Pb-diluted lead phosphate crystals the Pb(2) positions appear to be preferentially substituted by barium. There are indications that the cation distributions in the diluted samples are inhomogeneous. Furthermore, 31P MAS NMR experiments indicate a single phosphorus position. 相似文献
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Wojciech Medycki 《Solid state nuclear magnetic resonance》1999,13(4):213-218
Spin-lattice relaxation times T1 and T1ρ are determined for protons in three polycrystals (CH3NH3)5Bi2Cl11, (CD3NH3)5Bi2Cl11 and (CH3ND3)5Bi2Cl11. The temperature dependencies of the relaxation times obtained for (CH3NH3)5Bi2Cl11 and (CD3NH3)5Bi2Cl11 are interpreted as a result of correlated motions of the three-proton groups of the monomethylammonium cation. The minimum of the T1ρ relaxation time is explained as a result of the oscillations of the symmetry axis of the whole cation. 相似文献