Ce-EU-1分子筛的合成和表征

采用水热法,以溴化六甲双铵（HMBr2）为模板剂,硅溶胶、偏铝酸钠为硅铝源,以六水硝酸铈为铈源合成了稀土Ce-EU-1分子筛,并通过XRD、FTIR、紫外-可见漫反射光谱、热重分析（TG-DTG）和氮气吸附-脱附等测试手段对合成样品的孔道结构、物化性能及Ce的存在状态进行了表征。XRD结果表明,合成样品不仅具有很高的纯度和结晶度,为典型的立方有序排列的EU-1结构,而且部分Ce已取代Si或Al进入微孔分子筛的骨架。样品的FTIR图谱在980cm-1附近有明显的Si—O—Ce特征吸收峰,证明Ce存在于分子筛的骨架中。紫外-可见漫反射图谱显示,在253nm附近出现O—Ce之间的电子跃迁特征峰,进一步证明了Ce进入了分子筛骨架。氮气吸附-脱附结果表明了Ce的掺入对分子筛的物化性能和孔道结构产生了影响。同时考察了镧系其他金属离子（Ln：La、Nd、Sm和Gd）对EU-1分子筛的影响,发现随着镧系离子半径的减小,Ln-EU-1分子筛的相对结晶度逐渐降低,晶胞体积减小。     

添加钒对Pd/Al2O3-TiO2 催化剂上醇醛催化氧化性能及表面特性的影响

采用浸渍法分别制备了Pd/Al₂O₃-TiO₂、V/Al₂O₃-TiO₂和不同钒含量的V-Pd/Al₂O₃-TiO₂催化剂,并对乙醇、乙醛的完全催化氧化性能进行了测试。结果表明,添加适量的钒组分(1%~3%)能够有效地提高催化剂的深度氧化活性。采用XRD、NH₃-TPD、N₂吸附等技术分析研究催化剂的表面特性与催化活性之间的关系,发现Pd/Al₂O₃-TiO₂催化剂添加适量钒组分后,调变了催化剂的表面酸性、比表面积和孔容,使得V组分和Pd组分与载体之间产生较强的相互作用,双金属组分的协同效应提高了催化剂对乙醇、乙醛的深度氧化活性。     

CdSe薄膜的制备及性能表征

室温下,以CdSO4H1SeO3和Na2SO4为原料,采用二电极体系,利用电化学法在ITO玻璃基底上沉积了CdSe薄膜.采用高分辨x射线衍射仪(HRXRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)、紫外.可见.近红外(UV-VIS-NIR)分光光度计、荧光分光光度计(PL)对不同沉积电压下所制备的薄膜的晶体结构、形貌及光学性能进行分析表征.结果表明:所制备的薄膜为立方相CdSe,呈纳米颗粒状,部分粒子表现出不均匀团聚.紫外吸收光谱的吸收峰较体相CdSe有较大的蓝移,且导致禁带宽度发生改变,表现出量子尺寸效应.样品发射光谱表现出荧光现象,且单色性好.适当的沉积电压对CdSe薄膜的形貌和质量起关键作用,同时讨论了其反应机理.     

含铁骨架Fe-Al-EU-1分子筛的设计合成和晶化

以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-Fe2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度Fe-Al-EU-1分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)分析、N2吸附-脱附、固体核磁共振(NMR)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线吸收谱的精细结构(XAFS)等测试手段对合成样品的物理化学性质、铁在分子筛骨架的成键状态进行表征.结果表明:随着原始溶胶中铁的质量分数增加,Fe-Al-EU-1分子筛的晶胞体积增大;铁掺杂使Al-EU-1分子筛的表面积(BET)从272m2·g-1增加到365m2·g-1;模板剂脱除和分解温度降低;铁离子加入溶胶,导致zeta电位降低,胶体粒子容易聚集,分子筛外形增大.UV-Vis结果显示:由于220-250nm处的分子筛骨架中氧原子的成键2p电子向骨架四配位铁原子的空d轨道产生p-d跃迁,导致其特征峰的吸收峰强度急剧增加,在373nm左右骨架位的四配位铁原子与相邻的硅氧基团配位键合,产生能级分裂的d-d电荷跃迁峰且峰强度增加.XAFS结果表明:随着晶化过程的进行,边前1s→3d吸收峰和1s→4p主吸收峰发生了明显变化,原始溶胶样品在形成四配位铁物种结构单元后,逐步转化形成四面体配位的铁-硅-氧骨架铁物种,铁-硅-氧离子键结构单元也随之转变为四面体配位共价键结构的骨架铁物种.     

强烈阳极氧化法快速制备多孔氧化铝模板

In the electrolyte of oxalic acid/alcohol/aqueous solution, highly-ordered porous anodic aluminum oxide(AAO) template was fabricated by hard anodization. The surface morphology and the structure of AAO template were characterized by Field-Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM) and XRD, respectively. The effects of different factors including alcohol type, ratio of alcohol to water, and oxalic acid concentration on the ordering degree and pore diameter of AAO template were investigated. Under the glycol to water ratio of 1∶1(by volume) with an oxalic acid concentration of 0.5 mol·L^-1, and voltage at 160 V, the obtained AAO template was hexangular arrangement with pore diameter of 80 nm and pores spacing of 120 nm, the growth rate was 51.9 μm·h^-1.     

稀土掺杂La-Al-EU-1分子筛的合成与表征

在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-La2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度的La-Al-EU-1分子筛。通过XRD,FT-IR,XPS,TG-DTG和UV-Vis DRS等手段对合成样品进行分析。结果表明:随着原始溶胶中镧的质量分数增加,La-Al-EU-1分子筛晶胞体积膨胀;FT-IR骨架振动频率向低波数方向移动,在约980 cm-1处出现Si-O-La对称伸缩振动谱带;在λ=245 nm分子筛骨架O原子的成键2p电子向骨架四配位的La原子的空d轨道的p-d跃迁产生的特征峰强度增强;La3d3/2和La3d5/2伴峰电子结合能比La2O3高1.0 eV,氧的O1s电子结合能比La2O3高1.1 eV,La3d和O1s的电子结合能同步向高能方向移动,导致La-O键共价性减少,电子云密度降低,La-O键长增加,证明了La原子已经进入了分子筛骨架,并以La3+离子四配位方式存在;当ωLa0.82%,n(SiO2)/n(Al2O3)=50~80时,晶化时间24~41 h,可以合成高结晶度的La-Al-EU-1分子筛。     

InAs纳米颗粒的制备及性能表征

以InCl3·4H2O、KBH4、As2O3和三乙醇胺为原料,采用溶剂热-退火法制备出了InAs纳米颗粒.用XRD、TEM和拉曼光谱仪对产物的微观结构进行表征.研究了反应物的配比和退火温度对产物的物相和形貌的影响,得到制备InAs纳米颗粒的最佳工艺参数为:反应物As2O3、InCl3·4H2O的物质的量配比为1:1,反应与退火温度分别为160 ℃和500 ℃.并对产物的形成过程进行了初步探讨.     

化学气相沉积法制备的TiO_2薄膜的光学性质及其应用

以ＴｉＣ１４为源物质采用常压化学气相沉积法制备了ＴｉＯ２薄膜。用紫外光谱测定了膜的透过率,进而计算出折光率、消光系数、光学带隙能等光学参数。结果发现,在不同气流量、沉积温度为１００～２５０℃的条件下制备的ＴｉＯ２膜,其折射率在２．１６～２．８２范围内,消光系数在０．０４×１０－３～６．７０×１０－３范围内,光学带隙能在２．８～３．０８ｅＶ范围内。在光催化作用下,ＴｉＯ２膜用于处理苯酚溶液,苯酚的转化率高达５４．０５％。关键词##4化学气相沉积（ＣＶＤ）;;沉积率;;折光率;;消光系数;;光催化     

S2-控制剂对Ag纳米产物的形貌及光学性能的影响

采用改装的微波冷凝回流装置,以乙二醇作为还原剂和溶剂,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的保护下,添加Na2S与AgNO3反应生成Ag2S,对Ag2S进行热分解即可获得Ag纳米产物。保持其它参数(加热功率、加热时间、表面活性剂浓度和反应物溶液浓度等)不变的条件下,通过改变Na2S的浓度得到不同形貌的Ag纳米产物。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和紫外-可见分析仪对所得Ag纳米产物的形貌、物相和光学性能进行分析表征,结果表明,在微波冷凝回流作用下,Na2S浓度的逐渐增大使银纳米产物经历了一个类球形-立方体-线形的形貌演变。此外,通过分析反应过程,对S2-如何影响Ag纳米产物的形貌及Ag纳米线的生长机理作了进一步研究探讨。     

GaAs/Ga2O3复合多晶薄膜的生长与光学性能研究

采用热蒸发沉积法,以砷化镓和氧化镓粉末为原料,以氧化铟为催化剂,在800 ℃的氩气气氛中,在(100)砷化镓基片表面上沉积生成GaAs/Ga2O3薄膜.以配有成分分析的场发射扫描电镜(FESEM)、X-射线衍射仪(XRD)、光致发光仪(PL)等测试方法对所得薄膜的成分、形貌、晶体结构和光学性能进行了表征.研究结果表明:薄膜以规整的波浪形均匀地覆盖在砷化镓基片表面上,所得薄膜为GaAs/Ga2O3复合多晶薄膜,光致发光峰为强的红光发射;薄膜的生长机理为固-气-固过程,薄膜中砷元素含量的增加与氧化铟的作用有关.