燃料及燃料/氧化剂比对LaFeO3纳米粉体的影响

采用溶液燃烧法合成了钙钛矿型LaFeO3纳米粉体,系统考察了不同燃料及燃料/氧化剂的摩尔比对LaFeO3晶相组成和结构的影响.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对纳米粉体的晶相组成、晶粒大小及微观形貌进行了表征.实验结果表明:制备LaFeO3的适宜的燃料/氧化剂比随燃料的不同而变化,甘氨酸为燃料,在燃料/氧化剂比为化学计量比时可得到19.0 nm LaFeO3纳米晶体;柠檬酸为燃料,贫燃时(-50%)产物LaFeO3晶型最好,而乙二醇为燃料,富燃时(+40%)LaFeO3晶型最好,产物为蓬松的多孔网状纳米结构,晶粒尺寸为28.0 nm.     

pH调节剂对溶液燃烧法制备纳米LaFeO3的影响

以硝酸镧和硝酸铁为氧化剂,柠檬酸为燃料,采用溶液燃烧法制备了钙钛矿型LaFeO3.通过XRD和SEM表征,分别研究了以乙二胺和NaOH溶液为pH调节剂,前驱物溶液在不同pH值条件下,对制备的纳米LaFeO3粉体的晶相组成和微观形貌的影响.结果表明:前驱物溶液pH值对燃烧产物的晶相组成、晶粒大小和微观相貌都有显著的影响....     

丙烯酰胺辅助溶剂热技术调控硫化镍的物相及形貌

以硝酸镍和硫脲为原料、乙二醇为溶剂、丙烯酰胺作为表面活性剂,采用溶剂热技术制备了立方相NiS₂,六方相α-NiS,和菱形β-NiS空心球,并用XRD及TEM对产物进行了表征。结果显示：丙烯酰胺能够有效调控硫化镍的物相组成和形貌结构。最后利用异相晶化及卷曲机理(rolling-up mechanism)解释了β-NiS空心微球的形成过程。     

制备方法对LaFeO3纳米粉体的影响

分别采用熔盐法和溶液燃烧法合成了钙钛矿型LaFeO3纳米粉体,系统研究了两种制备方法对粉体相结构、形貌的影响,用XRD、SEM和TG/DSC对纳米粉体进行了表征.结果表明:熔盐体系、煅烧温度、燃料类型和燃料/氧化剂的摩尔比对合成LaFeO3有重要的影响.450-750℃的熔盐NaNO2体系及650-800℃的熔盐NaN...     

凝胶硅铝比对合成MCM-22,UTM-1和Kenyaite的影响

 以白碳黑为硅源,偏铝酸钠为铝源,六亚甲基亚胺(HMI)为结构导向剂,采用动态水热法合成了MCM-22,UTM-1和kenyaite,并考察了硅铝比对产物晶相的影响. 结果表明, 配料硅铝比是影响产物晶相的重要因素. n(SiO2)/n(Al2O3)=30～50时,晶化产物为MCM-22; n(SiO2)/n(Al2O3)=71～190时,晶化产物为MCM-22与kenyaite的混合物,且随着硅铝比的增大,MCM-22的含量逐渐减少而kenyaite的含量逐渐增加; n(SiO2)/n(Al2O3)=228～609时,晶化产物为八元环结构的UTM-1; 不含铝源时,晶化产物为kenyaite. 就合成MCM-22和UTM-1而言,凝胶中的铝是必不可少的. 上述几种晶化产物均呈片状,可以通过扫描电镜加以区分.     

MgAPO-11分子筛的合成及Pt/MgAPO-11在正十二烷临氢异构化反应中的催化性能

 采用常规水热合成法合成了系列MgAPO-11分子筛,考察了晶化时间、 P/Al投料比和Mg源对MgAPO-11分子筛的物相、酸性以及Pt/MgAPO-11催化正十二烷临氢异构化反应性能的影响. 分别用X射线衍射、 X射线荧光光谱和NH3程序升温脱附测定了样品的晶相、 Mg含量和酸性质. 结果表明,合成条件影响着合成产物的晶相组成、 Mg含量及酸性质,从而影响到Pt/MgAPO-11在正十二烷临氢异构化反应中的催化性能. 反应结果显示, Pt/MgAPO-11催化剂的催化活性与MgAPO-11分子筛的强酸位数目密切相关. 较短的晶化时间、合成凝胶的P/Al摩尔比为1.0以及使用Mg(NO3)2为Mg源有利于提高MgAPO-11的强酸位数目,从而提高Pt/MgAPO-11的催化活性.     

水热合成微孔纳米羟基磷灰石

以Ca(NO3)2·4H2O、P2O5为原料,水-乙醇为溶剂,在碱性介质中,采用水热法合成微孔纳米羟基磷灰石晶体(HAP),研究了水-乙醇的体积比对产物组成、晶体结构的影响. 利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、透射电镜(TEM)等检测技术对HAP的晶相、化学组成和形貌进行了表征和分析. 结果表明,当V(水):V(乙醇)=1:1时,可得到晶体发育完整、晶体表面孔洞分布均匀(孔密度约为3×109个/cm2)和孔径约为1～2 nm的六方柱状纳米羟基磷灰石晶体(60 nm×100 nm).     

LixZryOz三元化合物的制备及表征

采用高温固相法制备了4种高纯度晶相组成的LixZryOz三元化合物,研究了焙烧温度、时间、反应物的种类和初始反应物物质的量比对产物组成的影响,进一步用XRD、SEM及BET分析方法对产物的晶相结构、表面形貌及比表面积进行了表征.实验结果表明,Li2CO3与ZrO2在适当条件下可以合成得到单斜相Li3ZrO3;以LiOH替代Li2CO3,在适当条件下可以分别合成得到四方相Li2ZrO3和三斜/单斜相Li6Zr2O7;进一步以Zr(NO3)4·5H2O代替Zr02,可将单斜相Li6Zr2O7的制备时间由96 h缩短至24 h.SEM照片显示产物硬团聚明显,粒径分布在1～10μm间,BET分析表明样品比表面积处于1.0～9.0 m2·g-1间分布,反应过程中锂的过量以及长时间高温焙烧是引起产物粒径长大和产生硬团聚的主要原因.     

回流法可控合成BiPO4纳米棒及其光催化性能

采用回流法合成了BiPO₄纳米棒光催化剂, 探讨了反应时间、反应物比例、pH值和反应物浓度对BiPO₄晶相结构和形貌尺寸的影响, 利用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积分析(BET)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对产物进行了表征, 以亚甲基蓝(MB)为探针研究了其光催化活性. 反应时间和反应物浓度对产物的形貌尺寸影响较大, 反应物比例和pH值对产物晶相结构和形貌尺寸均有较大的影响, 进一步影响BiPO₄光催化剂的活性. 调控各种因素后可合成出具有单斜相独居石/六方相混晶结构的高紫外光活性BiPO₄纳米棒光催化剂.     

SAPO-5分子筛的可控合成及晶化过程探索

在非醋酸体系下分别通过动态和静态水热晶化方法合成了SAPO-5分子筛, 并考察了转速、 晶化时间及凝胶体系水硅比对SAPO-5分子筛晶相及形貌的影响, 采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术研究了静态、 动态水热条件下SAPO-5分子筛的晶化过程. 结果表明, 静态水热条件下晶化6 h得到的SAPO-5分子筛为球状、 六边形柱状聚集晶体; 而在20 r/min转速下晶化2和6 h得到的SAPO-5分子筛分别为分散的凹面柱状晶体(凹面直径约6~8 μm)及均一分散的球状晶体(直径为16 μm); 在60 r/min转速下晶化3 h即可得到高度分散的六边形柱状晶体(六边形直径约5~8 μm); 提高转速至100和140 r/min时仅需晶化1 h即可得到六边形柱状晶体. 通过考察体系水硅比(H₂O/Si摩尔比)的影响, 确定最佳的水硅比为70, 此条件下所得晶相为纯相且分子筛的分散度最好. 综上可知, 相较于静态晶化, 动态晶化不仅从形貌上改善了晶体的分散度, 通过缩短晶化时间、 降低晶化转速也提高了SAPO-5分子筛的晶化效率. 本文采用较小的水硅比(H₂O/Si摩尔比为70)、 较低的模板剂用量在非醋酸体系下合成了SAPO-5分子筛, 为SAPO-5分子筛的合成提供了一条更简单、 经济的路线.