《水中硝酸盐氮两种蒸干方法测定结果比较》的启示

文献[1]作者将待测水样在水浴上蒸干和在电炉上加热蒸干进行对比试验,建议用电炉蒸干法测定水中硝酸盐氮.本文在此基础上,结合多年的实践,作出补充.     

水中硝酸盐氮两种蒸干方法测定结果比较

GB/T 5 75 0 - 1985《生活饮用水标准检验方法》中硝酸盐氮测定 ,待测水样是在水浴上蒸干后进行测定的 ,5 0 .0ml水样在水浴上蒸干大约需要 2 .5h ,而隔着石棉网在电炉上加热蒸干则只需约 30min ,本法将两种方法作出对比试验。1　主要仪器与试剂电炉 (12 0 0W ) ,恒温水浴锅 (37～ 10 0℃ ,2 5 0 0W ) ,试剂和标准溶液均参照GB/T 5 75 0 - 1985中 2 9.1.4进行配制。2　测定方法(1)样品蒸干处理 :吸取水样 5 0 .0ml于 10 0ml蒸发皿中 ,垫上石棉网 ,放在电炉上加热至近干 ,去掉电源 ,让余温使蒸发皿中的水分蒸干。另取同一水样5 0 .0ml在…     

X—射线荧光光谱测定甜饮料中微量元素

本文提出了低温蒸干和炭化制样Ｘ－射线荧光分析甜饮料中１６种微量元素的方法，试样在电热板上经低温蒸干，于马旨炉中３００℃炭化３０ｍｉｎ，在液压样品成形机上压制成样片进行测定，所测元素不需用任何基体校正，由微机从校正曲线查得含量，榈分析结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＡＡＳ法相吻合。     

原子吸收法间接测定Mo—Fe—S原子簇化合物中的硫

关于Mo-Fe-S原子簇化合物中硫的测定已经有些报道。为了同其中的钼铁含量的测定相配合,这里报道一种通过铬含量的原子吸收测定,而间接测定硫的方法。准确称取待测样品5—7mg,置于小烧杯中,加入1ml浓硝酸,盖上表面皿,氧化一会,再放到电炉上加热,使样品充分消解氧化,待溶液呈淡黄透明状取下(不能蒸干)。冷后加入少许水,滴入一滴0.2％的溴甲酚紫指示剂,再     

实验室常用的高温爐和温度的测量

高温炉实验室常用的高温炉有感应电炉和电阻炉两大类、 (一)感应电炉感应电炉就其结构分为有鉄心感应电炉与无铁心感应电炉两种。其原理是:当低频或高频的交变电流通到有铁心或无鉄心的线圈上时,在线圈上就发生交变磁埸,磁力线即切割置于线圈中的被热物,因而产生感应电流而被加热。     

柠檬酸盐热解法制备YBa2Cu3O7-δ超导体

按摩尔比Y:Ba:Cu=1:2:3称取Y_2O_3(5N)、BaCO_3(A.R.)和CuO(A.R.)。先将Y_2O_3放入大烧杯中,加适量65％～68％的HNO_3,加热使之反应溶解为无色透明溶液;再加入CuO和蒸馏水,溶解为蓝色溶液;加HNO_3和蒸馏水,倒入BaCO_3,加热至溶液透明。再加进与金属原子总数比1:1的柠檬酸,不断搅拌使之溶解。以分析纯的氨水调节pH到6-7,得到蓝黑色透明溶液。将该溶液在电炉上加热沸腾,接近蒸干时溶液不断鼓泡,成为胶状溶液。最后     

铍试剂Ⅱ快速比色测定矿石中低品位铍

本文采用铍试剂Ⅱ目视比色测定矿石中低品位铍,共存干扰元素可以用氨羧络合剂Ⅲ-甘油掩蔽,此法经多年实践,证明准确、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克铍的级差,测定矿石中0.04-4％氧化铍相对误差不超过10％,与其它方法比较,结果一致。分析步骤:称取0.1-0.5克试样于30毫升银柑埚中,加入5-10毫升40％氢氟酸,低温加热至氢氟酸蒸干,加入3克氟氢化钾(如氢氟酸完全分解矿样时,此步可略去)。先在电炉上低温烘烤,待熔化时与试样残渣混匀,直至固体物不再膨胀为止,在约700℃马弗炉中烧结10分钟,取出稍冷后用100毫升热的硫酸-硼酸溶液(2克硼酸溶解在100毫升5％硫酸中),浸取(简单的矿     

碗式电炉

我矿试制成功一种专为化验原油馏程设计的碗式电炉。式样及规格如图,并附有炉盖。由于这种电炉形状复杂,用普通耐火材料制作有困难,故采用本矿水泥厂生产的耐火水泥及耐火骨料制成。配用1瓩的电阻丝。使用时接调压器以控制升温速度。经试用后,试样在此电炉内受热均匀,效果良好。现已成批生产,以满足油田化验的需要。为了扩大应用范围,在这种电炉上配用1.5瓩的电阻丝,发现有升温快、保温好的特点。5-7分钟即可升至850-900℃。因此,用它代替高温电炉作硅酸盐的灼减,煤碳的灰份,以及     

火焰原子吸收法测定工业硅中铁

工业硅中铁量的测定,目前尚未见报道,工业硅是铸造铝合金的重要原材料之一,其含铁量的高低,直接影响产品的质量。为了提高工业硅中铁含量测试的准确性,我们采用火焰原子吸收光度法对工业硅中铁量的测定进行了试验,获得了较为满意的效果。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WFX-Ⅱ型原子吸收分光光度计(新天光学精密仪器厂) 试剂均为优级纯 1.2 试验方法 称取经120目筛过的工业纯硅试样0.2500g置于铂金蒸发皿内,加入少许水浸润,加硝酸3ml,滴加氢氟酸4ml,剧烈作用后,置于中温电炉上加热,至近干,冷却,加入高氯酸2ml,冒烟,蒸干,再加入盐酸2ml,加热溶解,稀至100ml量瓶,用原于吸收法测定。     

马铃薯中配糖生物碱总量测定方法研究

采用四氢呋喃：水：乙腈：乙酸（５０：３０：２０：１，Ｖ／Ｖ）混合 液提取马铃薯中总配糖生物碱。离心后，上清液在酸性条件下超声波处理，氨水调节ＰＨ１０．５，沸水浴蒸干，用ＰＨ１０．５的氨水洗涤残留笺，离心。     

干湿循环下癸酸甘油酯的非生物合成及自组装

模拟生命起源前的自然蒸干现象,使甘油和癸酸在近中性混合溶液中发生脱水缩合,生成了原始细胞膜前驱体癸酸甘油酯.随着温度升高到90℃,主产物一癸酸甘油酯的产率可达4.7%.对反应后的样品直接进行再水化时,能观测到形态良好的囊泡,证实生成微量癸酸甘油酯的混合物体系能使两亲分子在更低浓度下自组装形成囊泡.当蒸干体系再水化过程中存在有机物溶质时,溶液体系中的有机化合物能在囊泡形成过程中被封装起来,因而膜结构为生命物质的稳定存在提供了保护场所,蒸干再水化的条件有利于增加细胞生命起源过程中两亲分子的稳定性.     

卡尔曼滤波紫外光度法同时测定饮料中苯甲酸及糖精的研究

在酸性条件下，用乙醚萃取、蒸干乙醚后，用ＮａＨＣＯ３溶解残渣，从复杂的样品中分离出苯甲酸和糖精，测定它们在２４５～２８１ｎｍ之间的紫外吸收，运用卡尔曼滤波算法计算两者的浓度，用新息序列监测干扰物质分离的程度。此法简化了许多分离手续，用于饮料分析，结果满意。     

饮用水中硝酸盐氮的快速测定法

饮用水中硝酸盐氮的测定方法,目前比较常用的是酚二磺酸法。该法虽有许多优点,但有需蒸干水样,试剂制备比较麻烦等缺点。最近有人提出麝香草酚法不必蒸干水样,但要经萃取和反萃取。我们用麝香草酚作试剂直接比色测定饮用水中硝酸盐氮,使方法大为简化,而且快速,准确。已应用于测定浅井水和自来水中的硝酸盐氮     

炭化酸溶法消解PVC塑料ICP-AES法测定镉铬铅钡砷硒等元素

采用炭化酸溶法消解PVC塑料,首先用HNO3消解试样中易消解的部分,并蒸干,然后,残留物在300℃左右电热板上炭化,裂解为小分子碳化物或碳残渣,再用HNO3 HClO4在200℃左右完全消解,采用ICP AES法测定。本法简便,快速,回收率为87.2%～106.4%。由于经过炭化过程,在消解过程中虽然采用了高氯酸,但也不会发生爆炸。     

金的快速测定

本法应用逆王水分解矿样,用溴氢酸挥散法驱除汞、锑等干扰元素,即可在含有KH_2 PO_4的盐酸介质中,以结晶紫-甲苯萃取光度法测定金。方法较快速、可靠,测定结果和标样及碲富集分离法所得结果相一致。本法适用于含金量为0.5—50克/吨的矿样分析。分析方法:称取25克矿样(200目)于250毫升锥形瓶中(盖以短颈漏斗)准确加入50毫升2∶1的稀王水(HNO_3∶HCl∶H_2O=3∶1∶2)于电热板上微沸半小时。取下,用水稀释至250毫升,干过滤吸取20毫升(相当于2克矿样)于100毫升烧杯中加2滴20％KCl,低温蒸至近干,加5毫升HCl蒸干,再加5毫升浓氢溴酸蒸干用4％     

柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量

牛奶样品经磷酸溶液提取，提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化，链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱，经旋转蒸发器减压蒸干，残渣用0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液溶解，用柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定．方法线性范围为0.01～0．10mg／kg；在0．01～0．10mg／kg范围，三个添加水平的回收率为78．3％～80．2％，变异系数(CV)为7．4％～12．4％，方法检出限为0．005mg／kg．     

碳化酸溶法在消解有机化合物试样中的应用

本文提了一种消解有机试样的碳化酸溶法。首先，用硝酸消解试样中易消解的部分或将其溶胀，再将其蒸干；残渣在约300℃下，使有机化舍物裂解、碳化，破坏原来稳定的化学结构，形成小分子化合物或碳残渣；然后用硝酸、高氯酸混合酸在约200℃下完全消解成为透明溶液。该法简单、快速、通用，适用于消解石油及其产品、动植物一体、化妆品、橡胶、塑料等。     

原子吸收分析用的一种钽舟电热原子化装置

本文报道一种原子吸收分析用的钽舟电热原子化装置,几十微升的试样,在一窄长的鉏片上蒸干后,在氩气气氛中以大电流加热实现原子化,曾用本装置进行了水溶液中痕量铅的测定,获得的灵敏度为4×10~(-12)克/1％吸收;并结合溶剂萃取法对电解液中痕量铅、水溶液中铝及铜等元素进行了初步试验。     

测定土壤中金属元素不同消解方法的比较

在检测工作中,土壤样品相对于蔬菜、饲料、肉类等样品比较难消解,主要因为土壤中含有硅酸盐,需要用HF溶解.而HF对玻璃仪器有强腐蚀性,因此在使用HF消解后,必须把HF蒸干.     

超声雾化电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯锡锭中痕量杂质元素

建立了高纯锡锭中砷、锑、镉等12种痕量杂质元素的超声雾化－ICP－AES测定方法，考察了基体对杂质元素的干扰影响，采用HCl H2O2沸不浴蒸干排Sn处理，使样品90％的Sn基体挥发与待测元素分离消除基体干扰，方法快速、准确、具有比气动雾化更低的检出限，回收率为88％－103％，RSD均小于5％。