水中硝酸盐氮两种蒸干方法测定结果比较

GB/T 5 75 0 - 1985《生活饮用水标准检验方法》中硝酸盐氮测定 ,待测水样是在水浴上蒸干后进行测定的 ,5 0 .0ml水样在水浴上蒸干大约需要 2 .5h ,而隔着石棉网在电炉上加热蒸干则只需约 30min ,本法将两种方法作出对比试验。1　主要仪器与试剂电炉 (12 0 0W ) ,恒温水浴锅 (37～ 10 0℃ ,2 5 0 0W ) ,试剂和标准溶液均参照GB/T 5 75 0 - 1985中 2 9.1.4进行配制。2　测定方法(1)样品蒸干处理 :吸取水样 5 0 .0ml于 10 0ml蒸发皿中 ,垫上石棉网 ,放在电炉上加热至近干 ,去掉电源 ,让余温使蒸发皿中的水分蒸干。另取同一水样5 0 .0ml在…     

2005年第六届中国（广州）国际分析测试／生物技术交流会特邀报告预通知

文献[1]作者将待测水样在水浴上蒸干和在电炉上加热蒸干进行对比试验，建议用电炉蒸干法测定水中硝酸盐氮。本文在此基础上，结合多年的实践，作出补充。     

原子吸收法间接测定Mo—Fe—S原子簇化合物中的硫

关于Mo-Fe-S原子簇化合物中硫的测定已经有些报道。为了同其中的钼铁含量的测定相配合,这里报道一种通过铬含量的原子吸收测定,而间接测定硫的方法。准确称取待测样品5—7mg,置于小烧杯中,加入1ml浓硝酸,盖上表面皿,氧化一会,再放到电炉上加热,使样品充分消解氧化,待溶液呈淡黄透明状取下(不能蒸干)。冷后加入少许水,滴入一滴0.2％的溴甲酚紫指示剂,再     

柠檬酸盐热解法制备YBa2Cu3O7-δ超导体

按摩尔比Y:Ba:Cu=1:2:3称取Y_2O_3(5N)、BaCO_3(A.R.)和CuO(A.R.)。先将Y_2O_3放入大烧杯中,加适量65％～68％的HNO_3,加热使之反应溶解为无色透明溶液;再加入CuO和蒸馏水,溶解为蓝色溶液;加HNO_3和蒸馏水,倒入BaCO_3,加热至溶液透明。再加进与金属原子总数比1:1的柠檬酸,不断搅拌使之溶解。以分析纯的氨水调节pH到6-7,得到蓝黑色透明溶液。将该溶液在电炉上加热沸腾,接近蒸干时溶液不断鼓泡,成为胶状溶液。最后     

干湿循环下癸酸甘油酯的非生物合成及自组装

模拟生命起源前的自然蒸干现象,使甘油和癸酸在近中性混合溶液中发生脱水缩合,生成了原始细胞膜前驱体癸酸甘油酯.随着温度升高到90℃,主产物一癸酸甘油酯的产率可达4.7%.对反应后的样品直接进行再水化时,能观测到形态良好的囊泡,证实生成微量癸酸甘油酯的混合物体系能使两亲分子在更低浓度下自组装形成囊泡.当蒸干体系再水化过程中存在有机物溶质时,溶液体系中的有机化合物能在囊泡形成过程中被封装起来,因而膜结构为生命物质的稳定存在提供了保护场所,蒸干再水化的条件有利于增加细胞生命起源过程中两亲分子的稳定性.     

实验室常用的高温爐和温度的测量

高温炉实验室常用的高温炉有感应电炉和电阻炉两大类、 (一)感应电炉感应电炉就其结构分为有鉄心感应电炉与无铁心感应电炉两种。其原理是:当低频或高频的交变电流通到有铁心或无鉄心的线圈上时,在线圈上就发生交变磁埸,磁力线即切割置于线圈中的被热物,因而产生感应电流而被加热。     

X—射线荧光光谱测定甜饮料中微量元素

本文提出了低温蒸干和炭化制样Ｘ－射线荧光分析甜饮料中１６种微量元素的方法，试样在电热板上经低温蒸干，于马旨炉中３００℃炭化３０ｍｉｎ，在液压样品成形机上压制成样片进行测定，所测元素不需用任何基体校正，由微机从校正曲线查得含量，榈分析结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＡＡＳ法相吻合。     

测定土壤中金属元素不同消解方法的比较

在检测工作中,土壤样品相对于蔬菜、饲料、肉类等样品比较难消解,主要因为土壤中含有硅酸盐,需要用HF溶解.而HF对玻璃仪器有强腐蚀性,因此在使用HF消解后,必须把HF蒸干.     

铍试剂Ⅱ快速比色测定矿石中低品位铍

本文采用铍试剂Ⅱ目视比色测定矿石中低品位铍,共存干扰元素可以用氨羧络合剂Ⅲ-甘油掩蔽,此法经多年实践,证明准确、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克铍的级差,测定矿石中0.04-4％氧化铍相对误差不超过10％,与其它方法比较,结果一致。分析步骤:称取0.1-0.5克试样于30毫升银柑埚中,加入5-10毫升40％氢氟酸,低温加热至氢氟酸蒸干,加入3克氟氢化钾(如氢氟酸完全分解矿样时,此步可略去)。先在电炉上低温烘烤,待熔化时与试样残渣混匀,直至固体物不再膨胀为止,在约700℃马弗炉中烧结10分钟,取出稍冷后用100毫升热的硫酸-硼酸溶液(2克硼酸溶解在100毫升5％硫酸中),浸取(简单的矿     

火焰原子吸收法测定工业硅中铁

工业硅中铁量的测定,目前尚未见报道,工业硅是铸造铝合金的重要原材料之一,其含铁量的高低,直接影响产品的质量。为了提高工业硅中铁含量测试的准确性,我们采用火焰原子吸收光度法对工业硅中铁量的测定进行了试验,获得了较为满意的效果。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WFX-Ⅱ型原子吸收分光光度计(新天光学精密仪器厂) 试剂均为优级纯 1.2 试验方法 称取经120目筛过的工业纯硅试样0.2500g置于铂金蒸发皿内,加入少许水浸润,加硝酸3ml,滴加氢氟酸4ml,剧烈作用后,置于中温电炉上加热,至近干,冷却,加入高氯酸2ml,冒烟,蒸干,再加入盐酸2ml,加热溶解,稀至100ml量瓶,用原于吸收法测定。     

碗式电炉

我矿试制成功一种专为化验原油馏程设计的碗式电炉。式样及规格如图,并附有炉盖。由于这种电炉形状复杂,用普通耐火材料制作有困难,故采用本矿水泥厂生产的耐火水泥及耐火骨料制成。配用1瓩的电阻丝。使用时接调压器以控制升温速度。经试用后,试样在此电炉内受热均匀,效果良好。现已成批生产,以满足油田化验的需要。为了扩大应用范围,在这种电炉上配用1.5瓩的电阻丝,发现有升温快、保温好的特点。5-7分钟即可升至850-900℃。因此,用它代替高温电炉作硅酸盐的灼减,煤碳的灰份,以及     

饮用水中硝酸盐氮的快速测定法

饮用水中硝酸盐氮的测定方法,目前比较常用的是酚二磺酸法。该法虽有许多优点,但有需蒸干水样,试剂制备比较麻烦等缺点。最近有人提出麝香草酚法不必蒸干水样,但要经萃取和反萃取。我们用麝香草酚作试剂直接比色测定饮用水中硝酸盐氮,使方法大为简化,而且快速,准确。已应用于测定浅井水和自来水中的硝酸盐氮     

固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

将多孔石墨化炭黑与5-硫代-15-冠-5的乙醚溶液混合后,蒸干溶剂乙醚.将所得的混合物填入聚四氟乙烯柱中,制得固相萃取柱.萃取柱经0.1 mol·L-1的硫代硫酸钠和pH 3.5的乙酸盐缓冲溶液洗涤后,用0.1 mol·L-1的硫代硫酸钠溶液反向洗脱小柱上富集的金,洗脱液供火焰原子吸收光谱法测定.方法用于矿石和环境水样中金的实际测定,结果与电感耦合等离子体质谱法的结果一致,相对标准偏差(n=5)在2.4%～3.4%之间,回收率在92.6%～97.8%之间.     

N-硬脂酰基亮氨酸的合成

采用酰氯化反应与缩合反应两步法合成N -硬脂酰基亮氨酸。以硬脂酸和亚硫酰氯为原料 ,n(硬脂酸 )∶n(亚硫酰氯 ) =1∶1 .5 ,在 80℃下冷凝回流 6h酰氯化反应合成硬脂酰氯 ,硬脂酰氯经减压蒸馏收集 1 70～2 0 0℃的馏分得到。硬脂酰氯收率为 65 %。硬脂酰氯再与亮氨酸的氢氧化钠溶液在冰水浴中进行Schotten -Baumann缩合反应制得N -硬脂酰基亮氨酸。缩合反应最佳工艺条件是反应溶液pH值控制为 9.0。反应后滴加1mol/L盐酸至pH =5 .0～ 6.0 ,加入正己烷使N -硬脂酰基亮氨酸处于水层中 ,分离并蒸干水层溶液得含NaCl的混合物。用无水乙醇萃取混合物 ,萃取液蒸干得产物。N -硬脂酰基亮氨酸收率为 75 %     

稀土厂废水及其中氡的放射性比活度测量

以直接法和蒸干法制样后用液闪仪测量了稀土厂废水的总(α+β)放射性比活度(Bq.L-1,下称比活度),以萃取法制样后测量了废水中氡的比活度。测量结果表明,在本实验条件下,以直接法和蒸干法制样测得结果有较大差异,废水的总比活均高于排放标准(GB8978-1996),由直接法所得结果远高于标准;三种废水中的氡均具有较高的比活度和放射性比重(80%)。指出了常规方法制样测量结果偏低的原因是忽略了废水中氡的放射性"贡献";讨论了废水中氡的来源、迁移和危害性。为综合评估稀土厂"三废"的放射性及其危害性提供了依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩果汁中的18种多酚物质

建立了浓缩果汁中18种多酚物质的超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS/MS)检测方法.样品经水稀释,HLB固相萃取净化,浓缩蒸干后用甲醇和0.1%甲酸定容.采用Acquity UPLC BEH C18 (1.7μm ×2.1 mm ×50 mm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,在0.3 ml,·min-...     

冷冻干燥浸渍法制备具有高分散铁物种和强金属-载体相互作用的FeZSM-5催化剂

负载型催化剂在现代化工中发挥着重要作用.其中,金属与载体的相互作用是负载型催化剂的重要特性.浸渍法是制备这类催化剂的一种简便方法.然而,传统浸渍法在浸渍达到平衡后采用蒸发干燥时,大量金属前驱体在毛细管力的作用下沿着孔道迁移并堆积在载体表面,焙烧后形成大块的金属团簇,这使得到的催化剂中金属与载体相互作用较弱.有研究者在浸渍溶液中添加高粘度物质来降低毛细管力的影响,或者采用微波干燥来减少团簇的产生,但总体上关于浸渍法中增强金属与载体相互作用的通用性方法研究很少.为此,本文采用冷冻干燥对传统的浸渍法进行改进.冷冻干燥是一种将冰冻样品置于真空条件下使溶剂升华的干燥方式,在化学上主要用于制备纳米金属粉末,很少用来制备金属负载型催化剂.本文以~(57)FeZSM-5为例,采用传统蒸发干燥和改进的冷冻干燥方法制备了两种催化剂,采用超导量子干涉仪(SQUID),H_2-TPR和穆斯堡尔谱等表征手段研究了两者在铁物种组成和N2O分解活性上的区别,并提出了形成机理.SQUID测试表明,两种催化剂均具有铁磁性和顺磁性特性,这意味着催化剂中可能存在α-Fe_2O_3,以及与骨架相连的二价或三价铁物种.H_2-TPR结果显示,冻干催化剂中含有更少的铁物种数和更多的Fe~(2+)含量.进一步的穆斯堡尔谱表征不仅印证了上述结果,而且给出了铁物种的定量结果.相比于传统的蒸干催化剂,冻干催化剂拥有更多与分子筛骨架铝相连的铁物种,说明冷冻干燥可以增强金属与载体的相互作用.在冻干催化剂中,更多的铁物种存在于孔道内,说明冷冻干燥对铁物种有着良好的限域作用.此外,冻干催化剂含有更多纳米级金属氧化物,大块团簇较少,金属物种的平均尺寸小于蒸干催化剂.冻干催化剂在N_2O分解中更高的活性也证明了铁物种结构的变化.基于上述结果,本文提出了不同干燥方式下铁物种的形成机理.在蒸干催化剂中,由于蒸发过程中毛细管力的存在,原本在载体中均匀分散的铁前驱体被转移到载体表面,形成大量的大块铁团簇.而对于冻干催化剂,溶剂是通过升华的方式去除,铁前驱体不会受干燥的影响而保持均匀分布的状态.由于ZSM-5分子筛拥有丰富的孔隙,大量铁被限制在狭窄的孔道中,所形成的铁物种尺寸更小,同时铁有更多机会与骨架铝发生相互作用,从而达到增强金属与载体相互作用的目的.该方法属于浸渍法的通用性改进,可以在制备其他负载型催化剂时调控金属与载体的相互作用以及金属尺寸大小.     

炭化酸溶法消解PVC塑料ICP-AES法测定镉铬铅钡砷硒等元素

采用炭化酸溶法消解PVC塑料,首先用HNO3消解试样中易消解的部分,并蒸干,然后,残留物在300℃左右电热板上炭化,裂解为小分子碳化物或碳残渣,再用HNO3 HClO4在200℃左右完全消解,采用ICP AES法测定。本法简便,快速,回收率为87.2%～106.4%。由于经过炭化过程,在消解过程中虽然采用了高氯酸,但也不会发生爆炸。     

金的快速测定

本法应用逆王水分解矿样,用溴氢酸挥散法驱除汞、锑等干扰元素,即可在含有KH_2 PO_4的盐酸介质中,以结晶紫-甲苯萃取光度法测定金。方法较快速、可靠,测定结果和标样及碲富集分离法所得结果相一致。本法适用于含金量为0.5—50克/吨的矿样分析。分析方法:称取25克矿样(200目)于250毫升锥形瓶中(盖以短颈漏斗)准确加入50毫升2∶1的稀王水(HNO_3∶HCl∶H_2O=3∶1∶2)于电热板上微沸半小时。取下,用水稀释至250毫升,干过滤吸取20毫升(相当于2克矿样)于100毫升烧杯中加2滴20％KCl,低温蒸至近干,加5毫升HCl蒸干,再加5毫升浓氢溴酸蒸干用4％     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量

面制食品试样于瓷坩埚中与50 g.L-1硝酸镁溶液一起在电热板上加热,蒸干并炭化后移入马弗炉中于600℃灼烧4 h,残渣用50 g.L-1氢氧化钠溶液处理后滤入于50 mL容量瓶中,调节酸度至pH 5.0~5.5,加水定容。用石墨炉原子吸收光谱法测定试液中铝的含量。以硝酸镁作基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度分别为1 200℃和2 400℃。方法用于饼干、薯条、方便面的分析,加标回收率在90.6%~95.4%之间,相对标准偏差(n=7)在1.9%~5.0%之间。