镧系络合物的双向螯合剂--BCPDA的性质研究

对镧系络合物的双向螯合剂——4,7-二氯磺酰基苯基-1,10-菲咯啉-2,9-二羧酸(BCPDA)合成、表征和性质研究表明:1.通过IR光谱、1H NMR、熔点、元素分析证明其结构正确。2.BCPDA可溶于几种不同溶剂。3.几种体系的BCPDA溶液所得到的吸收光谱基本相同,且BCPDA的浓度与吸光度在1.00-1.20×10~2μmol·L-1范围内呈正比。4.BCPDA标记蛋白质和铕离子与BCPDA螯合连接实验证实了BCPDA的双向功能。     

2,4,6-三甲基-1,3,5-苯三甲醛的合成与表征

以均三甲苯为初始原料,经氯甲基化、改进的Sommelet反应两步合成了目标产物2,4,6-三甲基-1,3,5-苯三甲醛。利用1H NMR、13C NMR等手段对各步所得产物的结构进行了表征,分析数据证实目标产物为2,4,6-三甲基-1,3,5-苯三甲醛。以均三甲苯计,两步反应的总收率为77.7%。     

稀土螯合物BCPDA-Eu3+标记蛋白质研究

通过自制的双功能螯合剂 4 ,7 二氯磺基苯 1,10啡啉 2 ,9二羧酸 (BCPDA)标记牛血清白蛋白(BSA)实验 ,对于BCPDA标记蛋白质的条件进行研究。结果表明 :BCPDA在温和的条件下能与蛋白质反应 ,并在一定条件下与铕离子形成稳定的BSA BCPDA Eu3 标记物。利用自建的分析方法 ,测定了标记过程的有关参数。并对标记物的某些光学特性进行了研究。     

固相时间分辨荧光免疫标记技术研究

通过固相时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂4,7-二氯磺基苯-1,10菲罗啉-2,9-二羧酸标记抗-乙型肝炎表面抗体(HBsAb)IgG实验,对于BCPDA标记蛋白质的方法进行了研究。结果表明：BCPDA在相对温和条件下能与蛋白质反应,反应后蛋白质的相对生物活性高于78％,标记比为23～55,蛋白回收率达60％以上。在一定条件下与铕离子形成稳定的BCPDA-Eu^3 (HBsAb)IgG标记物。利用自建的分析方法,测定了标记过程的有关参数。并对标记物的某些光学特性进行了研究。     

31P NMR在阻燃剂DOPO合成中的应用

9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物（DOPO）的合成涉及酯化、酰基化、水解和脱水环化反应.通过核磁共振磷谱（³¹P NMR）对各步反应得到的产物进行表征,分析各反应产物的组成,由此得出各步反应规律,并找出了影响DOPO的产率和纯度的一些关键因素.     

一种新型四硫富瓦烯衍生物的合成与表征

以二硫化碳和金属钠为基础物质合成了四硫富瓦烯（TTF）锌的配合物（TTF）Zn（NBu4）2。利用该化合物与苯甲酰氯反应得到的稳定化合物C17H10O2S5在甲醇钠溶液中与2,3-二溴丙醇反应成功合成出目标化合物（一种新配体）,其化学组成为C6H6OS5。利用IR谱、^1HNMR谱及元素分析对此化合物进行了表征。     

EDTA、DTPA与6氨-基青霉烷酸衍生物的合成

乙二胺四乙酸二酐（EDTAD）和二乙三胺五乙酸二酐（DTPAD）分别与6氨-基青霉烷酸（6-APA）反应,合成了两个新的化合物EDTA-6-APA和DTPA-6-APA。通过UV、IR、1H NM R、元素分析对化合物的组成和结构进行了初步表征。探讨了反应物的配比、反应温度、反应时间等反应条件对产物收率的影响。结果表明,最佳合成条件为：n（酸酐）∶n（6-APA）=1∶2,反应温度25℃,反应时间7h,此时产物收率均达到70%以上。     

聚乙烯醇与氨基酸接枝共聚物的合成及光谱研究

本文致力于氨基酸类高分子药物的合成、表征。研究目的是研制一种氨基酸类高分子药物用于临床治疗；研究方法是将氨基酸与选定的高分子化合物进行高分子化学反应，联结到高分子链上；研究结果是合成了聚乙烯醇与氨基酸（甘氨酸、丙氨酸）的共聚物，用红外光谱、核磁共振谱对共聚物进行了分析和表征，并通过谱图对氨基酸的转化率进行了讨论，结果证明产物符号要求，且甘氨酸比丙氨酸的转化率高。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸乙(甲)酯及其合成中间体的结构测定

由异戊烯醇-原乙酸三乙（甲）酯法相继合成了拟除虫菊酯类农药中间体3，3-二甲基-4-戊烯酸乙（甲）酯，4，6，6，6-四氯-3，3-二甲基己酸乙（甲）酯和2，2-二甲基-3－（2，2-二氯乙烯基）环丙烷羧酸乙（甲）酯等化合物，对这些化合物进行了元素分析、红外光谱、1HNMR等测定，与文献结果相符，为了进一步明确结构，测定了未见报道的13CNMR，给出了波谱数据归属．     

中位-四l-(对十六酰氧基)苯基卟啉的合成与表征

本文以四－（对羟基苯基）卟啉与十六酰氯为原料,通过酯化反应合成了中位－四－（对十六酰氧基苯基）卟啉,采用红外光谱监测了反应进程,以硅胶为固定相,氯仿为洗脱剂采用柱层析方法对反应产物进行了分离与提纯。最后用元素分析,紫外可见光谱,红外光声光谱,核磁共振氢谱,摩尔电导等手段对合成产物进行了结构表征,对主要的紫外光谱,红外光谱及核磁共振氢谱吸收带进行了经验归属,初步确定了合成产物的结构。     

Enhanced cycle ability of spinel LiMn2O4 by controlling the phase purity and structural strain

By applying the annealing step during the solid-state synthesis, well-crystallized spinel LiMn₂O₄ with high phase purity was fabricated. The sensitive effect of heating procedure on the structural and electrochemical properties of LiMn₂O₄ product was investigated. It was found that preheat-treatment-calcinations-annealing process can effectively eliminate the impurity phase. The post-annealing process also leads to a better crystalline and suitable strain for the LiMn₂O₄ product, which contributes to the enhanced cycling performance.     

In situ purity enhancement/surface modification of single-walled carbon nanotubes synthesized by induction thermal plasma

A simple, cost-effective and energy-efficient approach was developed for in situ purity enhancement and surface modification of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) produced using an induction thermal plasma process. In this process, SWCNT-containing materials are thermally treated with oxygen flow inside a filtration chamber, while they are assembled into the sheets during the synthesis process. Owing to selective thermal oxidation, the amount of amorphous carbon was significantly reduced in the final product resulting in higher purity SWCNT-containing materials. Parametric study indicated that the amorphous carbon content was noticeably diminished in the product at an oxygen volume concentration of 10% in the synthesis system. Raman analysis indicated a decrease in the population of the SWCNTs with diameters smaller than 1.3 nm after in situ exposure to 10 vol.% of oxygen. In addition to the successful reduction of amorphous carbon content, the oxygen-functionalized SWCNTs were also observed in the final product using this process.     

Approaches for introducing high molecular diversity in scaffolds: Fast parallel synthesis of highly substituted 1H-quinolin-4-one libraries

We have developed a two steps strategy for the parallel synthesis of highly diversified quinolin-ones. In the first step we have combined and improved different synthetic methods for generating quinolin-4-ones bearing four different substitutions at specific positions using round bottomed flasks. The synthesis was assessed for a large number of substituted quinolin-4-ones. In the second step, the improved method was adapted to a parallel array synthesis using a 12 positions carrousel as demonstrated for the synthesis of 42-variable quinolin-4-ones. The first combinatorial library set 14(a-x) was obtained with a chemical purity of more than 95% without purification, the second library set 15(a-r), which included two synthetic steps, needed combinatorial purification using an innovative parallel purifier. The proposed approach contributes to a more extensive diversification of molecular scaffolds in general and provides access to highly substituted quinolinones in particular.     

环境友好催化剂HPA/ZrO2-TiO2的制备及催化性能研究

制备了新型负载型杂多酸HPA/ZrO2-TiO2环境友好催化剂,用IR、UV和XRD手段研究了其结构形态;并考察了催化剂对合成乙酸异丙酯的应用研究。结果表明,HPA/ZrO2-TiO2仍然保持着Keggin型阴离子的特征结构,HPA和ZrO2-TiO2之间存在着强烈的化学作用,对合成乙酸异丙酯有很好的催化活性;在最佳反应条件下,酯收率为93.5%,催化剂重复使用5次后酯收率仍高达90.5%。     

N-containing carbons from styrene-divinylbenzene copolymer by urea treatment

N-containing synthetic carbons with narrow porosity were prepared from a chlorinated styrene and divinylbenzene copolymer by a multistep method with a yield of 34 wt%. Surface chemical treatment and thermal carbonization of the starting copolymer was monitored by urea impregnation. Steam activation, oxidation and an additional heat treatment gave the final product. The synthesis route was designed in a cost-effective way. The porosity and the concentration of the introduced nitrogen atoms were determined at each step. The final product has a surface area of 1135 m²/g. More than 70% of the pore volume comes from micropores with an average width of 0.7 nm. The 2.3 at.% surface nitrogen atoms are distributed among five detectable species, of which about 44% is quaternary nitrogen.     

不同前驱体相对摩尔量对气相爆燃制备纳米SiO2的影响

 以SiCl₄为前驱体,以空气和氢气的混合气体为爆源,通过改变前驱体的相对摩尔量,考察前驱体的相对摩尔量对产物的影响。通过X射线荧光谱（XRF）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）等测试手段对纳米SiO₂粉体进行表征及分析。通过XRF对产物进行成分分析,测得实验所得产物主要由SiO₂组成,且纯度达到99.9%以上;由XRD分析得知,生成的SiO₂产物属于典型的非晶态结构;由TEM图像可以看出,随着前驱体相对摩尔量的增加,所得到的产物粒子逐渐出现粘结,分散性下降,前驱体相对摩尔比应该控制在1.5以内。     

水热制备中国紫BaCuSi2O6的条件探索及各条件产物分析研究

中国紫BaCuSi₂O₆是中国古代人工颜料硅酸铜钡的一种，是中国古代科技史中独树一帜的文明成果，代表了当时中国的科技水平和科技成就。水热合成法通过高温高压的水蒸气使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，并且重结晶来进行无机合成与材料处理，是近年来比较新兴的方法。参考前人研究，采用水热合成法，选择BaCl₂·2H₂O，CuO，Na₂SiO₃·9H₂O为原料，按照目标产物化学计量比称取，调控溶液pH、合成温度和保温时间等影响因素，制备出高纯度的中国紫。产物的物相与纯度使用XRD表征。实验结果表明，当10≤pH≤12时可生成纯度较高的中国紫，160 ℃时生成的中国紫纯度较180 ℃更高，且随着水热时间的延长，中国紫的纯度提高。考虑到绿色安全、能耗低、操作简便等因素，最终得出水热制备中国紫的最佳制备条件是pH 12，温度为160 ℃，保温时间48 h。中间产物BaSi₂O₅和Ba₄Si₆O₁₆的发现，表明在硅酸铜钡晶体的生长过程中Ba与Si先与O以不同形式结合，Cu最后参与构筑硅酸铜钡晶体。该工作提供了一种新方法用于合成纯净中国紫，可用来做文物保护修复材料；同时在中国紫的合成机理研究方面提供依据和线索，对中国古代科技史研究具有促进作用。