表面活性剂增敏分光光度法测定微量锡研究

建立了表面活性剂增敏分光光度法测定水样中微量锡的新方法.锡与二甲酚橙形成络合物,在pH 9.5时吸光度A最大,加入聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)胶束后,络合物的稳定性好,灵敏度大大增加.实验条件下显色络合物的最大吸收峰位于431 nm处,线性范围为Sn 2.0-20.0 μg/mL,回收率为98.9%-104.2%.此方法选择性好、灵敏度高、操作简单,用于分析水样中的微量锡,结果令人满意.     

红外光谱法测定三唑锡中三环锡

三唑锡中三环锡含量大于等于10%时,以三环锡的红外特征吸收峰强度来直接测定三环锡;当三唑锡中三环锡含量小于10%时,以三唑锡的红外特征吸峰强度来测定三唑锡含量,再以衍生化法气相色谱测定得出的三唑锡和三环锡总量计算出三环锡含量.测定三环锡方法RSD为0.33%,回收率在100.1%-101.7%之间,测定三唑锡方法RSD为0.12%,回收率在100.6%-101.6%之间.     

锡(Ⅳ)-偶氮邻苯二酚苯基荧光酮-吐温-80体系分光光度法测定岩石中微量锡

pH值在7.0-8.5的范围内，锡与偶氮邻苯二酚苯基荧光酮、吐温－80形成络合物，其最大吸收峰556nm，摩尔吸光系数2.9×10^5L·mol^-1·cm^-1，锡的含量在0－6μg/25mL范围内遵守比耳定律，本方法对干扰离子的影响和消除进行了研究，本方法已被用于岩石样中锡的测定，结果满意。     

流动注射在线共沉淀HG-AFS测定地质样品中痕量锡

建立了流动注射在线共沉淀HG AFS测定痕量锡的分析方法。方法基于锡在碱性介质中与氢氧化镁共沉淀 ,沉淀收集在锥形沉淀腔中 ,用HCl溶洗沉淀和NaBH4反应 ,产生的氢化物被载气引入原子化器中进行测定。测定锡的相对标准偏差为 5 15 % ( 3 0ng·mL-1,n =10 ) ,检出限为 0 2 1ng·g-1,检出限较直接进样降低了 12倍。对国家标准参考物中锡的测定结果与标准值相符。     

四价锡离子导体——锡蒙脱石

在实验室制得一种四价阳离子导体——锡蒙脱石。样品的穆斯堡尔谱证明迁移锡离子的价态为四价锡离子。锡蒙脱石的电子电导率和交流电导率分别为5.1×10^-7和1.5×10^-4S/cm。应用于锡锰电池中φ13mm×3mm的片状电池得到1.2V的开路电压和5mA的短路电流。 关键词：     

光度法测定浮法玻璃下表面渗锡

研究了用二溴苯基羟基荧光酮比色法测定浮法玻璃下表面渗锡的反应条件。在0.2mol/L盐酸介质中,OP乳化剂（聚乙二醇对异辛基苯基醚）存在时,锡与该试剂形成橘黄色螯合物,最大吸收波长513nm,表观摩尔吸光系数为1.20×10^5L.mol^-1.cm^-1,锡的质量浓度在0—8μg/25mL范围内符合比耳定律。反应选择性好,不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡。回收率试验在93.01%—106.85%之间。     

固相分光光度法测定食品中痕量锡

本文研究了以邻苯二酚紫为显色剂固相分光光度法测定痕量锡的新方法 ,在 pH =2 5条件下直接在树脂相于最大吸收波长 5 70nm处测量 ,锡含量在 0～ 15 0 μg·L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数可达 7 2× 10 6L·mol- 1 ·cm- 1 ,该法可应用于食品中痕量锡的测定     

锡(Ⅳ)-磺基水杨酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基 铵胶束混配络合物的显色反应

在 p H1.6的氯乙酸缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,Sn( )与溴邻苯三酚红及磺基水杨酸形成 ( 1+2 +1)的胶束混配络合物。络合物的最大吸收波长为 540 nm,表观摩尔吸光系数为 8.9× 10 4 L·mol-1·cm-1。Sn( )浓度在 0— 0 .6mg/ L范围内符合比耳定律。方法的选择性及稳定性都比无磺基水杨酸时好 ,适用于罐头盒中微量锡的测定 ,结果令人满意。     

固体发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。研制了一套专用高含量锡光谱标准系列,以K₂S₂O₇,NaF,Al₂O₃,碳粉为缓冲剂,Ge为内标,样品、基物、缓冲剂比例为1∶1∶2。以弱灵敏线(Sn 242.170 0 nm)作为分析线,采用垂直电极法,交流电弧重叠摄谱,截取曝光,计算机定量译谱,同时扣除分析线和内标线背景。方法测定范围为：100～22 350 μg·g-1,检出限为：16.64 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：4.11%～6.46%。测定了国家一级标准物质,结果与认定值符合。本方法可不用稀释直接测定地球化学样品中的高含量锡,提高了固体发射光谱法测定锡的检出上限,具有一定的实用价值。     

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯(PVC)加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO₃-HCl-HClO₄(v/v/v=9∶3∶1),消解时间为10 min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品(DX-181,DX-990,DX-960),相对偏差小于3%,加标回收率在99%～102%之间,结果令人满意。     

亚叶酸钙与对硝基酚荷移反应的研究

本文主要研究了在水溶液中亚叶酸钙与对硝基酚发生荷移反应生成稳定的 1∶ 1络合物 ,络合物的最大吸收波长为 4 0 2 .2 nm,表观摩尔吸光系数为 ε=5 .2 5 5× 10 2 L· mol-1· cm-1,线性范围为 5 0—12 0 0 μg/ m L。回收率为 99.5 8%— 10 2 .6 0 % ,相对标准偏差为 1.4 3%。方法简单、快速、准确度高 ,可用于亚叶酸钙制剂含量的测定。     

对硝基酚荷移分光光度法测定甲氧苄啶的含量

在水溶液中甲氧苄啶与对硝基酚发生反应生成 1∶ 1的荷移络合物。络合物最大吸收波长 4 0 2 .4 nm,线性范围 2— 2 5 μg/ m L,表观摩尔吸光系数为 ε=8.4 6 8× 10 3 L· mol-1· cm-1,回收率为99.6 7%— 10 0 .4 % ,相对标准偏差为 1.3% (n=5 )。本法测定甲氧苄啶药物制剂含量 ,结果令人满意。     

5—Br—PADAT光度法测定微量锇（Ⅷ）

本文系统地研究了Os(Ⅷ)与5-[(5'-溴-2'-吡啶)-偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称5-Br-PADAT)络合物的形成条件.组成及光度法浏定械的可能性。实脸证明:Os-5-Br-PADAT在加热条件下形成溶于水的橙红色络合物,其组成为Os:5-Br-PADAT=1:1,λ_(max)=519纳米,桑德尔灵敏度为0.0078微克/厘米～2,ε-(519)=2.44×10～(4)。络合物可稳定48小时以上。该法重现性好,用于精矿中锇的测定,相对标准偏差1.5纬,回收率101%,已获得满意结果。     

新试剂DCOBAQS与铝的荧光反应性能研究及分析应用

本文研究了新试剂 7 (2 ,4 二羧甲氧基 5 羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 (简称DCOBAQS)与铝(Ⅲ )形成的络合物的荧光性能。在 pH 5 5 4的HAc NaAc体系中试剂与铝形成 2∶1型强荧光配合物 ,其 λex=5 10nm、λem =5 72nm ,铝 (Ⅲ )含量在 0～ 0 0 4μg·mL-1范围内与荧光强度呈线性关系 ,方法检出限为0 5 5 7ng·mL-1。本文用此方法对茶叶中痕量铝 (Ⅲ )进行测定 ,结果满意。     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离, 用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究, 同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下,测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％;相对标准偏差范围为8.8％～12％。     

阿莫西林的荷移光谱测定方法研究

在丙酮介质中阿莫西林与 7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)荷移反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,在74 4nm和 84 5 nm处有较强光吸收 ,表观摩尔吸光系数分别为 1.2× 10 4L· mol-1· cm-1和 1.8× 10 4L·mol-1· cm-1,阿莫西林的浓度在 10— 15 0 mg· L-1范围内符合比耳定律。在乙醇介质中 ,阿莫西林与对苯醌 (p- BQ)反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 80 nm,表观摩尔吸光系数为 1.92× 10 3 L· mol-1·cm-1。阿莫西林的浓度在 2 0— 2 0 0 mg·L-1范围内符合比耳定律。两种方法相对标准偏差分别为 1.2 %和1.5 % (n=8) ,用于测定阿莫西林制剂的含量 ,结果与标准方法一致。     

偶氮胂(Ⅲ)光度法测定催化剂中的镧

研究了分光光度法测定催化剂中的镧含量。在 p H=2 .8— 3.0条件下 ,镧与偶氮胂 ( )显色生成稳定络合物 ,最大吸收波长为 6 5 8nm,表观摩尔吸光系数 ε658=5 .2 3× 10 4L· mol-1· cm-1,线性范围为 0—5 0μg/2 5 m L ,相对标准偏差 <2 % ,加标回收率为 98%— 10 2 % ,方法准确、可靠。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定银的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与银的显色反应 ,在 pH =5 0柠檬酸 氢氧化钠 (内含 0 0 1mol·L- 1 Na2 EDTA)缓冲介质中 ,十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,QADHB与银反应生成摩尔比为 2∶1的稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep ParkC1 8固相萃取小柱萃取富集。富集在小柱上的络合物用乙醇 (含 1%乙酸 )洗脱后 ,在乙醇介质中 ,其吸收光谱的λmax=5 5 0nm ,ε=6 99× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。银含量在 0～ 1 2 μg·mL- 1 范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中痕量银的测定 ,结果令人满意     

表面活性剂-膜富集-紫外可见漫反射光谱法测定水中的痕量铅

提出了结合表面活性剂、膜富集和紫外可见漫反射光谱测定水中痕量铅的方法。在pH 8.5的氨水氯化铵缓冲溶液中,剧烈搅拌下,铅与双硫腙形成疏水性的红色络合物,该络合物能够被混合纤维素酯膜富集,并且在非离子表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-30)的存在下,该络合物被混合纤维素酯膜富集的效率得到了很大提高,然后待膜自然干燥后直接测得膜表面的漫反射光谱。本文对表面活性剂类型、表面活性剂浓度、反应酸度、双硫腙浓度和反应时间等条件进行了优化。研究结果表明,在最佳实验条件下,最大吸收波长为485 nm,在5～100 μg·L-1范围内铅离子的浓度与其络合物的吸光度呈良好的线性关系,相关系数的平方R2为0.990 6,检出限为2.88 μg·L-1。研究发现下列共存离子不干扰铅离子的测定：500倍的K+,Na+,Ca2+,Mg2+,NH4+,NO-₃,Cl-,CH₃COO-,SO2-₄;10倍的Al3+(10%的NaF进行掩蔽),Fe3+(10%的NaF和酒石酸钾钠进行掩蔽),Hg2+和Zn2+(10%的NaSCN和酒石酸钾钠进行掩蔽);同等浓度的Cd2+,Cu2+。采用本方法测定瓶装水中的痕量铅,结果与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的结果基本一致,加标回收率在95.4%～104.5%之间,标准偏差(SD)在0.5～1.5 μg·L-1之间,说明本方法具有较好的准确性。本方法操作简单、灵敏度高,适用于瓶装水中痕量铅的测定。     

聚丙烯酸钠增敏抑制高碘酸钠氧化夜蓝褪色光度法测定痕量锡

建立了聚丙烯酸钠增敏抑制高碘酸钠氧化夜蓝褪色光度法测定痕量锡的新方法。该方法基于聚丙烯酸钠增敏锡 ( )抑制高碘酸钠氧化夜蓝褪色反应 ,在最佳条件下 ,锡 ( )的含量在 0 .2 0— 2 .0 μg/L范围内与 ΔA值呈线性关系 ,其校准曲线的回归方程 ΔA=0 .0 0 788+ 0 .10 9CSn( ) (μg/L) ,r=0 .9992 ,检出限(L D) =1.1× 10 -11g/m L。本方法用于测定人发样品和水样中的锡含量 ,其相应的回收率为 10 0 .3%和10 0 .0 %。相对标准偏差为 3.4 %和 3.2 %。