基于等离子体技术制作微流控纸芯片及其在血糖检测中的应用研究

滤纸经十八烷基三氯硅烷(OTS)疏水化处理以后,用等离子体区域降解滤纸纤维表面的OTS疏水单分子层,使滤纸的局部区域恢复亲水性,得到具有亲疏水图案化的微流控纸芯片. 考察了等离子体处理时间对滤纸表面亲水性、亲水深度(水溶液由滤纸表层下渗至内部的纵向深度)的影响. 优化模具的设计,依据对滤纸亲水深度的不同需求,设计了两种PMMA-PDMS复合片的组合模具. 初步探讨了该亲疏水性变化过程的化学机理. 将制得的纸芯片用于人体全血中血糖含量的测定,线性范围为1.7～17.7 mmol·L^-1,可满足血液样品中血糖的测定.     

超疏水滤纸的制备与应用

对SiO2纳米粒子进行硅烷化改性,再将其修饰到滤纸上,制备出静态水接触角＞150°的超疏水滤纸,对制备条件进行了优化。 用热重分析及扫描电子显微镜对超疏水滤纸表征后发现,二氧化硅纳米粒子在滤纸纤维表面形成一层包裹层,即纳米级粗糙结构,这种结构对滤纸的疏水性具有关键作用。 对滤纸的油水分离性能进行了研究,发现其对非均相体系和高粘度油水混合物具有很好的分离效果。     

脂质体毛细管电泳方法评价有机化合物在体内的吸收

有机化合物在脂质体毛细管电泳中的保留值大小可以体现化合物的亲脂性大小。比较了9种有机化合物在脂质体毛细管电泳中脂质体/水的疏水参数(log Plw)(由保留因子k的对数值(log k)转化而来)及其在正辛醇/水体系中的疏水参数(log Pow)与其渗透系数的对数值(log Pm)的相关性,log Plw与log Pm的相关系数为0.94,log Pow与log Pm的相关系数仅为0.78,说明脂质体/水模型较正辛醇/水模型更加接近于生物膜模型。脂质体毛细管电泳可以快速、准确地测定化合物的疏水参数,通过化合物在脂质体毛细管中的保留可以快速、初步地预测化合物在体内的吸收情况。     

简易纸上层析实验

纸上层析是用滤纸作为支持剂的一种色层分析法。滤纸上所吸附的水分作为固定相,把要分离的试样(如红墨水和蓝墨水的混和物)点在滤纸上,然后放在作为流动相的有机溶剂酒精中(也叫展开剂)。展开剂沿滤纸流动,利用试样中的物质在流动相中的溶解度不同(即分配系数不同),如红墨水中主要成分品红易溶于酒精,蓝墨水中主要成分鞣酸难溶于酒精,所以移动速度不同。借毛细管作用,红墨水随展开剂上升快,蓝墨水被固定相所固定(组成滤纸的纤维素上的-OH基能吸附水),从而达到分离的目的。当然这里不单是一个分配过程,还有离子交换和吸附作用。     

JP-1A型示波极谱仪波形不正常的原因及其解决方法

JP-1A(JP-1)型示波极谱波形出现异常原因,可分为两大类:一是仪器故障一仪器内部元件问题;二是非仪器故障—由三电极、电解池、仪器使用不当和环境影响等原因造成的。本文主要讨论后者使波形不正常的一些原因及其解决方法。现分述如下。一、毛细管不滴汞,没有极谱波1.由于纯金属汞在贮汞瓶中使用一段时间后,有部分汞被空气氧化生成黑色的Hg_2O堵塞毛细管。可将毛细管从输汞导管上小心取下,置于稀硝酸(1+1)中煮沸10—15分钟,同时摺好滤纸并在其近底部     

原位聚合法制备碳十八甲基丙烯酸酯聚合物及其用作开管毛细管电色谱固定相

以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相,优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中,6种化合物达到了完全分离,出峰顺序与它们的疏水性一致,表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol/L磷酸盐(pH 8.5,含50%(v/v)乙腈)流动相、16 kV电压下,该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物,柱效范围为35300~49800 塔板/m,与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。     

表面接枝聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯的pH响应型纤维素纸基材料

使用电子转移再生引发剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)在滤纸表面接枝聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯(PDMAEMA),成功制备了具有p H响应性能的新型纤维素纸基材料.分别在苯甲醚和甲醇中进行该接枝聚合反应,发现在甲醇中接枝效率更高.通过游离引发剂生成的均聚物研究了滤纸表面聚合物侧链的分子量及分子量分布.均聚物的GPC曲线表明聚合物分子量随反应时间增加而增加,分子量分布为1.4~1.6.通过FTIR、SEM及接枝率的测量对改性滤纸进行表征,结果表明PDMAEMA在滤纸表面的接枝聚合具有可控性,通过控制反应时间可控制聚合物在滤纸表面的接枝量.在不同p H条件下对改性滤纸进行静态水接触角的测量,发现其疏水性随p H升高而增大,体现出该纸基材料的p H响应特性.     

盖印法加工纸基微流控芯片及其应用

建立了一种盖印法加工纸基微流控芯片的方法。滤纸经烷基烯酮二聚体(AKD)的正己烷溶液浸泡,以三乙醇胺溶液为阻断试剂,用绘图软件设计芯片图案并制作光敏印章,用带有芯片图案的印章将阻断试剂盖印在滤纸表面。滤纸在105 ℃烘箱中加热10 min后,非盖印区域呈疏水性,盖印区域呈亲水性,从而形成液体流动通道。考察了疏水试剂浓度、阻断试剂的选择及配比、盖印分辨率等因素对纸芯片性能的影响。制得的纸芯片用于亚硝酸钠溶液的比色分析,获得良好的线性关系。该方法具有成本低廉、操作简便快速等特点,在制备廉价易普及的纸芯片方面有一定应用前景。     

基于疏水滤纸的金纳米花SERS 基底高灵敏检测牛奶中的三聚氰胺

将海胆状金纳米花(gold nanoflowers, GNFs)疏水滤纸基底和表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)技术相结合,实现了牛奶中三聚氰胺的高灵敏检测。由左旋多巴还原制备的GNFs拥有许多尖锐突起和尖端可激发强局部电磁场增强(electromagnetic enhancement, EM),产生大量的“热点”,提高SERS检测的灵敏度。采用疏水滤纸作为衬底,改进了纸基衬底上纳米材料分布不均匀的缺点。进而评估了SERS基底的灵敏度、稳定性和重现性。通过对加标牛奶中三聚氰胺的定量检测,在1×10_-3^~1×10_-9 ^mol/L范围内,牛奶中三聚氰胺的浓度对数与SERS强度呈良好的线性关系,检测限低至43 pmol/L,远低于同类检测方法。并且本方法检测实际样品结果与液相色谱法检测结果对比无显著性差异(p>0.05)。GNFs疏水滤纸SERS基底具有高灵敏度、稳定性、重现性和实用性的优点,为牛奶等其他食品中三聚氰胺的定量检测提供了参考价值。     

双级微结构上二氧化硅粒子对微注压成型PP表面润湿特性的影响

提出一种柔性复制法,采用微注射压缩(μ-ICM)成型具有微拓扑结构的仿生聚丙烯(PP)表面.通过复制模板上的双级微结构,所成型的PP材料表面上呈现具有锥形顶面的双级微结构,即微棱和高纵横比的微锥体.由于微锥体之间的间隙较大,水滴浸润其间隙的上方,这使该表面呈现中等黏附的超疏水特性.在μ-ICM过程中,涂覆在模板上的二氧化硅纳米粒子(SNPs)被转移到熔体中,并牢牢附着于微结构表层,赋予其表面亚微米或微米粗糙度,形成多层次微结构.在附着有亲水SNPs的微结构上,高表面自由能使水滴完全浸润微锥体之间的间隙,表面的水接触角为161.9°、滚动角大于90°,呈现极高黏附的超疏水特性(花瓣效应);在附着有疏水SNPs的微结构上,水滴受疏水SNPs的排斥而减弱与表面之间的黏附作用,表面的水接触角为163.5°、滚动角为3.5°,呈现极低黏附的超疏水特性(荷叶效应).     

十八烷基改性纳米二氧化硅涂层毛细管柱在毛细管电色谱中的应用

采用液相沉积技术制备了纳米二氧化硅涂层毛细管,经十八烷基改性,将其作为开管毛细管电色谱(OTCEC)分离介质。研究了该涂层毛细管的电渗流行为,考察了烷基苯和多环芳烃的毛细管电色谱分离性能。结果表明,该涂层固定相对这些化合物表现出较强的疏水作用;增加液相沉积涂层次数有利于增加溶质的保留因子,四种多环芳烃和四种苯同系物在该柱上可实现基线分离。此外,该涂层制备简单、重现性好,并在应用中表现出较高的稳定性。     

重酒石酸去甲肾上腺素与牛血清白蛋白相互作用研究

本研究分别采用紫外分光光度法和亲和毛细管电泳法研究了重酒石酸去甲肾上腺素(NE-B)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。紫外光谱结果表明,NE-B与BSA形成结合物而使BSA的紫外吸收增强。亲和毛细管电泳结果表明,37℃与25℃时时二者的结合常数(K)为分别为K_1=1.03×10~4L·mol~(-1),K_2=9.14×10~3L·mol~(-1)。由热力学参数计算结果可知,NE-B与BSA之间的结合属自发过程,二者之间的作用力以疏水作用为主。     

溶胶凝胶法制备仿生超疏水性薄膜

通过溶胶-凝胶(Sol-Gel)法和自组装(Self-assembled)制备了具有超疏水性的薄膜, 水滴在该薄膜上的平衡静态接触角为155°～157°, 滑动角为3°～5°. 通过扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜微观表面, 发现该薄膜表面分布了双层结构(Binary structure)的微纳米粗糙度的微凸体, 上表层微米微凸体的平均直径为0. 2 μm, 下表层纳米微凸体的平均直径约为13 nm, 其分布与荷叶表面的结构极其相似. 用X射线光电子能谱(XPS)对薄膜表面元素进行了成分分析, 结果表明, 其表面存在大量的F, Cl等元素, 它能显著降低薄膜表面的表面能. 薄膜超疏水性的原因可能是, 通过硅片经溶胶粒子表面制备的薄膜具有合适的表面粗糙度, 再经过全氟辛基三氯甲硅烷(FOTMS)化学修饰后, 薄膜表面能进一步降低, 这两个条件的有机结合就使得薄膜产生了超疏水性.     

CuO/CeO2-Al2O3催化剂中CuO物种的原位XRD、Raman和TPR表征

采用原位XRD、激光Raman光谱和TPR(程序升温还原)技术研究了CuO(w,%)/CeO₂-Al₂O₃催化剂中CuO物种的存在形式及其CuO物种的迁移. 低温焙烧(300 ℃)催化剂, CuO以高分散和晶相两种形式存在于CeO₂-Al₂O₃载体表层. 随着焙烧温度的升高, CuO开始从表层向CeO₂内层迁移. 处于内层的CuO部分以晶相形式存在, 部分与Al₂O₃载体反应生成CuAl₂O₄. 高温有利于表层CuO向CeO₂内层迁移, 同时促进CuAl₂O₄生成. 结果表明结合原位XRD、激光Raman光谱和TPR技术可以有效地观察催化剂中CuO物种的存在形式和分布.     

化验室实用定性分析方法介绍

环炉技术是在纸上点滴分析的基础上发展起来的一种即能分离,又能进行定性、定量的化学分析方法。它的工作原理是通过滤纸的毛细效应,将被检测物分离、浓缩在环炉的热环圈上,经过酸碱反应、沉淀反应、氧化还原反应及络合反应,用适当的显色剂显色,达到测定目的。环炉法进行定性分析,主要是单孔环炉,实验在中速定量滤纸上进行,纸上加疏水栅栏(用圆规蘸上     

二乙三胺螯合滤纸的制备及其性能研究

近年来报道了一种将螯合基团接到纤维素滤纸上而制得螯合滤纸,用来预浓缩各种水样中ppb数量级的过渡金属离子。本文报道的将二乙三胺(DEN)接到定性滤纸上制成DEN滤纸。由于二乙三胺与Cu~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等形成的螯合物有较大的稳定常数而不与碱金属和碱土金属生成稳定的螯合物,分子结构稳定,容易固定到纤维素滤纸上,因此制得的DEN滤纸具有良好的性能。只须通过简单的过滤手续,便可从各种水样中预浓缩痕量     

毛细管区带电泳分离山酮类化合物的结构-电泳迁移定量关系研究

研究了毛细管区带电泳分离中以β-环糊精(β-CD)和磺酸化β-CD为添加剂时10个山酮类化合物电泳行为的差异,并用毛细管电泳求得β-CD 和磺酸化β-CD与山酮类化合物间的结合常数。在分子动力学基础上,运用计算机技术模拟了β-CD 、磺酸化β-CD与山酮类化合物的包合过程,从而求得主客体间的相互作用能。同时,运用量子化学计算了山酮分子的物化参数,并选择相互作用能(INE)、疏水常数(log P;其中P为正辛醇-水分配系数)和山酮分子总能量(TE)作为分析结构-电泳迁移定量关系的物化参数,用以研究分离机制及     

国产滤纸室温燐光背景的考察和降低背景方法的研究

固体基质室温燐光法(SS-RTP)的检出限依赖于固体基质的RTP背景的高低。本文考察了七种国产滤纸在重原子存在时和不存在时的RTP背景。研究了各种降低滤纸背景的处理方法。研究结果表明,采用NaOH、β-环糊精、EDTA、乙醇和丙酮浸泡或煮沸滤纸,都能不同程度的降低滤纸背景,最大降低率为88％。KI、NaAc、Pb(Ac)_2、TlNO_3和Cscl等重原子可使滤纸背景有较大幅度的增强,而经处理的滤纸,RTP背景较未处理滤纸背景降低一倍以上,最大可降低94.5％。用NaOH溶液处理滤纸,不仅能有效地降低背景,而且能提高分析物的RTP信号。研究表明纤维素伴生物质——木素,可能是产生燐光背景的杂质之一。     

石墨烯基材料在毛细管电泳中的应用进展

石墨烯基材料(石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和石墨烯量子点)是一种新型的单层片状结构碳纳米材料,具有巨大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、较强的π-π电子共轭作用、疏水作用及氢键作用等,在分离科学领域展现了非常理想的应用前景。该文主要综述了石墨烯基材料近年来在毛细管电泳(CE)中的研究进展,包括作为背景电解质的添加剂、毛细管电色谱柱的固定相、CE-电化学检测电极的修饰材料和CE样品前处理的新型吸附剂材料等,并对其在CE领域未来的发展和应用进行了展望。     

微乳电动毛细管色谱分离山酮类化合物的影响因素

在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究。以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响。结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和