氢化物-原子吸收光谱法测定电解铅中锑

电解铅中锑的测定一般采用光度法 ,此法灵敏度低、操作繁琐 ,本法采用氢化物 原子吸收光谱法测定 ,操作简便、快速、灵敏度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ32 0 ＣＲＴ型原子吸收分光光度计 (上海分析仪器总厂 )ＷＨＧ 10 2Ａ2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )吴氏高性能锑空心阴极灯 (含电流分配器 )锑标准溶液 :10 0ｎｇ·ｍｌ-1硼氢化钾溶液 :15ｇ·Ｌ-1(0 .3ｇ 10 0ｍｌ氢氧化钠 )　　　还原剂 :10 0ｇ·Ｌ-1抗坏血酸 ,10 0ｇ·Ｌ-1碘化钾。　　　　1.2　测试条件灯电流 :主机 15ｍＡ ,调电流分配器以调至能量出现最大值…     

氢化物发生-原子吸收光谱法快速测定锌电解液中痕量锑

在盐酸介质中 ,Sb( )用碘化钾和抗坏血酸还原成 Sb( )后 ,再与强还原剂硼氢化钾反应生成氢化锑。该氢化物用载气氮送入原子化系统原子化以测定锑。锑最大吸收波长为 2 1 7.6nm,在 0 .5～ 55ng·m L-1范围 ,锑浓度与吸光度呈线性关系 ,检出限为 2 .1× 1 0 -9mol· L-1。方法无需预处理直接用于锌电解液中微量和痕量锑的测定     

钍-氨基 G 酸偶氮氯膦-氯化十四烷基吡啶显色反应的研究及应用

在2N盐酸溶液中,钍(Ⅳ)与氨基G酸偶氮氯膦及氯化十四烷基吡啶形成蓝绿色三元络合物,最大吸收波长为698nm,摩尔吸光系数为1.88×10~6·1·mol~(-1)·cm~(-1)。三元络合物中钍与氨基G酸偶氮氯膦组成比为1:2,多数常见共存元素允许量较大,方法选择性好,可用于矿石中微量钍的测定。     

合成光学活性1,1＇-联-2-萘酚的新方法

利用(一)-1,1′-联-2-萘酚[(—)-1]与(+)-1-苯基-2-丙胺[(+)-2]·Cu(Ⅱ)络合物及(+)-1,1′-联-2-萘酚[(+)-1)与(一)-1-苯基-2-丙胺[(—)-2]·Cu(Ⅱ)络合物可以生成复合物沉淀,而在cu(Ⅱ)·胺络合物作用下,溶液中的光活性1发生消旋化作用,由(士)-1以76×10~(-2)的产率立体选择地制备了(+)-1和(—)-1。当用≥50×10~(-2)ee的2进行反应时,也可获得60×10~(-2)的光活性1。     

茜素紫修饰碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锑的阳极溶出伏安法。在 0 .0 3mol·L- 1邻苯二甲酸氢钾 盐酸缓冲溶液 (pH 2 .4 )中 ,通过开路富集 ,Sb(Ⅲ )与茜素紫形成络合物而富集于电极表面 ,然后交换介质至 0 .6mol·L- 1盐酸中 ,于 - 0 .6 0V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .50V左右获得一灵敏的锑的溶出峰 ,二次导数峰电流与Sb(Ⅲ )的浓度在 4 .1× 10 - 9～ 2 .9× 10 - 7mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.6× 10 - 9mol·L- 1。方法应用于水样中锑的测定 ,结果满意     

新显色剂偶氮8-羟基喹啉苯基萤光酮的研究与应用——Ⅰ.分光光度法测定锑

2,6,7-三羟基-9-[4-(8-羟基与喹啉)-偶氮基)苯基]萤光酮,简称-HQA-PF,是一种新显色剂。-HQA-PF在弱酸性介质中,有表面活性剂CPB存在下,与Sb(Ⅱ)形成稳定的三元络合物,其最大波长在562nm处,锑量在0.5～9pg/25ml范围符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε＇_(562)=2.55×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双峰双波长法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε＇_(562-504)=3.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),较单波长法提高约30％。用拟定的实验方法,进行化探样品中痕量锑的测定,结果满意。     

锑的极谱催化波研究——Ⅱ、锑(Ⅲ)-草酸铵-硒(Ⅳ)体系的催化波及其在矿石分析中的应用

本文提出了锑的一个极谱催化波的新体系。在H_2SO_4-NH_4Ac介质中,有微量硒(Ⅳ)存在时,锑(Ⅲ)-草酸铵络合物产生一个灵敏的吸附催化波。峰电位在-0.30伏左右(vs.SCE)。锑浓度在8.2×10~(-0)—2.5×10~(-0)M之间与波高成直线关系。文中拟定的方法适用于矿石及化探样品中痕量锑的测定。此外,还初步探讨了催化波的机理。     

银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究

银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作     

锑(Ⅲ)-钛铁试剂-溴化十六烷基三甲胺体系极谱络合吸附波研究

在 0 .0 4mol·L- 1磷酸中 ,锑 (Ⅲ ) 钛铁试剂 (Tiron) 溴化十六烷基三甲胺体系产生灵敏的极谱络合吸附波。峰电位为 - 0 .4 4V(vs .SCE) ,二阶导数峰高与锑 (Ⅲ )浓度在 8.2× 10 - 10 ～ 2 .0× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 4× 10 - 10 mol·L- 1。研究了极谱波的性质及电极反应机理。方法应用于三氧化二砷及铜合金中微量锑的直接测定 ,结果满意     

单扫示波极谱法连续测定水样中锑和锡

在pH 2.1的H_2SO_4-NaOAc介质中,有微量Se(Ⅳ)存在时,Sb(Ⅱ)或Sn(Ⅳ)—草酸铵—α,α′-联吡啶络合物产生灵敏的络合吸附催化波。锑和锡浓度分别在0.5～200ng·ml~(-1)和0.8～250ng·ml~(-1)范围内与峰高呈线性关系。锑和锡的检出限分别为0.2ng·ml~(-1)和0.4ng·ml~(-1)。方法用于水样中痕量锑、锡的连续测定,结果满意。     

氧化锌中微量锑的直接光度法测定

微量锑的测定多数采用萃取比色法,氧化锌中微量锑的测定,以往也是采用萃取比色法。这些方法灵敏度较高,有一定的选择性,但是要用有机溶剂,有刺激性气味,操作也繁琐。最近也有在水相中直接测定的报导。本文试验了锑-水扬基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元体系的胶束增溶法测定锑。结果表明,当溶液pH为1.2—2.2时,络合物最大吸收波长为520nm,其组成比Sb:SAF:CPB为1:3:3,表观摩尔吸光系数为5.8×10~4,络合物至少稳定20小     

钪-乳酸-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton-X-100体系的显色反应及应用研究

在pH8.1～8.8,有 Triton X-100存在下,Sc(Ⅱ)与乳酸(L)及 5-Br-PADAP(R)形成胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为6.08×10～4L·mol～(-1)·cm(-1)。络合物组成为Sc:L:R=1:1:2。由于乳酸的存在,显色体系灵敏度和选择性都得到提高。本法用PMBP萃取分离干扰组分后,可测定钨矿及其浸出渣中微量钪,相对标准偏差为1.7％～2.7％。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)络合平衡的双系列线性回归法研究

本文用双系列线性回归法研究了Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合反应,发现在pH5～6.5,30％乙醇溶液中,Pb(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1:1络合物,Zn(Ⅱ)主要形成1:2络合物,两种络合物的稳定常数(lgβ)分别为11.17、22.31,最大吸收波长分别为575、550nm,摩尔吸光系数分别为6.01×10~4、1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

锑(Ⅲ)-邻苯三酚红-硫脲体系的极谱络合吸附波

在0.08 mol/L磷酸溶液中,锑(Ⅲ)-邻苯三酚红络合物产生一灵敏的吸附波,加入硫脲对峰高有增敏作用.峰电位在-0.30 V(vs.SCE)左右,峰高与锑浓度在4.1×10-10～2.1×10-6 mol/L间呈线性关系;检出限为2×10-10 mol/L.并进行了机理研究.方法应用于铜合金中锑的直接测定,结果满意.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

巯基棉分离富集-分光光度法测定氧化铜及铜合金中痕量锑

本文研究了锑(Ⅲ)碘络阴离子和罗丹明B离子缔合物在抗坏血酸、阿拉伯胶、OP存在下的显色反应。实验结果表明,缔合物的最大吸收在590nm,锑量在O—10微克/50毫升范围内符合比尔定律,由工作曲线斜率求得摩尔吸光系数为2.8×10~5,灵敏度很高。经巯基棉分离富集,可消除基体金属在内的绝大部分干扰元素的影响,能准确测定ppm级以下的痕量锑。方法选用0.2mol/L硫酸介质,温度控制在15±5℃     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

水中痕量锑可以三、五价两种氧化物存在,同铬、砷、硒等变价元素一样,锑在环境中的迁移、转化规律及生物毒性效应随其赋存价态而异。近年来,用溶剂萃取、泡沫吸附、氢化物发生等方法分离测定水中微量锑(Ⅲ)和总锑已有报导。我们在用巯基棉富集多种微量元素、分离有机汞与无机汞、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的基础上,利用它对锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)吸附性能的明显差异,建立了巯基棉分离、富集-氢     

贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅹ.铂(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B体系

在一定条件下,铂(Ⅱ)与碘化钾、丁基罗丹明B形成水溶性离子缔合型络合物,据此,提出了高灵敏度的分光光度法测定铂。该离子缔合型络合物的摩尔吸光系数为3.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。最大吸收波长在590nm。铂量在16—180ng/mL范围内符合比尔定律,研究了28种共存离子的影响。     

火焰原子吸收光谱法测定粗杂铜中锑

在铜冶炼的全过程中都要对锑进行分析。方法主要有比色法、滴定法、共沉淀分离原子吸收光谱法 ,但分析方法都较繁琐[1] 。本法试验在锑不水解的情况下 ,不分离基体铜 ,直接用原子吸收光谱法测定粗杂铜中锑。并对样品分解、元素干扰作了试验 ,对方法的准确度、精密度作了考查 ,取得满意结果。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器酒石酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1锑标准溶液 :5 0 0 μｇ·ｍｌ- 1,称取金属锑(99 99%以上 ) 0 .5 0 0 0 ｇ于 2 0 0ｍｌ烧杯中 ,加酒石酸 5 ｇ ,硝酸 30ｍｌ,低温溶解完全 ,赶尽氮的氧化物 ,冷却后用水移入 1Ｌ容量瓶中定容…     

2,6,7-三羟基咈咔衍生物用于锑的比色测定

本文选用咈咔及其三种9-烃基、六种9-苯基及三种9-苯胺衍生物对七十三种无机离子的分析反应进行研究。在1N 硫酸溶液中咈咔试剂能与 Sb~Ⅲ、Sn~Ⅱ、Sn~Ⅳ、Bi~Ⅲ、Fe~Ⅲ、Ge~Ⅳ、MoO_4~=、WO_4~=等呈橙色至绛红色沉淀,对 Sb~Ⅲ、SnⅡ、Ge~Ⅳ的反应特别灵敏。作者着重研究了试剂对锑(Ⅲ)的比色测定,发现十三种试剂中以9-苯基及9-苯胺-咈咔衍生物的硫酸乙醇溶液可作锑的比色试剂,特别以9-二乙胺基苯及9-间硝基苯-咈咔与三价锑生成之比色液透明清晰,非常稳定,前者测定灵敏度高(可测至0.02γ Sb/ml),后者测定范围大(可测至2γ Sb/ml 以上)。9-间硝基苯试剂测定吐酒石等中锑的含量,与碘量法作比较,误差在百分之一以内。本文还确定试剂与锑的组成此,除试剂Ⅸ、Ⅺ及ⅫⅠ与锑为2:1以外,其余试剂与锑为1:1;试剂Ⅶ、Ⅷ、Ⅺ及ⅫⅠ和锑的络合常数分别为1.92×10~(-7)、5.39×10~(-7)、5.8×10~(-12)及1.8×10~(-12);并初步确定组成1:1络合物的锑是连接于邻二酚基。