吡虫啉生产过程中吗啉精馏副产物的核磁共振分析

采用核磁共振(NMR)技术对吡虫啉生产过程中吗啉精馏后的副产物进行了定性定量分析.二维扩散排序谱(2D DOSY)表明该产物由两种化合物组成.对样品的核磁共振氢谱(1H NMR)、二维扩散排序谱(2D DOSY)、碳谱(13C NMR)、DEPT、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、碳氢相关谱(HSQC)与碳氢远程相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,确定样品所含的两种主要组份为双吗啉和烯胺.最后采用定量13C NMR技术得到了该精馏副产物中双吗啉和烯胺组成的摩尔比例为1∶4.     

阿托伐他汀内酯的波谱学数据与结构确证

对阿托伐他汀内酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱(13C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)报道并进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了阿托伐他汀钙内酯的结构.     

核磁共振在测量磁场中的应用

一、核磁共振测量磁场的原理 在磁场的精密测量中,核磁共振法是一种精度最高、量程最宽、探头不大的好方法[1].它是以核磁共振理论与实验技术做为基础[2-4].核磁共振条件为 f=(γ/2π)H0(1)对于某种特定的原子核来说,γ是一个常数.因此,核磁共振频率f与静磁场强度H0是成正比的线性关系.只要测出f的数值,即可得出H0的数值,这样可以把对磁场强度的测量转变为对电磁波频率的测量,从而提高了测量精度. 目前核磁共振测磁法中常用的原子核是氢(H1),锂(Li7),氖(H2).根据它们的γ值[5]得出H0与f的关系为 H0(氢)=0.23487(G/kHz)f(kHz), H0(锂)=0…     

(6aR,11aR)-3-羟基-4,9-二甲氧基紫檀烷分子的晶体结构

从多刺锦鸡儿 (豆科 )中分离得到一个紫檀烷型化合物— (6aR ,11aR) 3 羟基 4,9 二甲氧基紫檀烷 ,通过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、氢核 氢核相关谱、异核多量子相干谱和异核多键相干谱进行结构鉴定 .其单晶经X射线衍射测试表明 ,该化合物晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ,化学式为C1 7H1 6 O5,Mr =3 0 0 .3 0 .晶胞参数为 :a =6.4778(13 ) ,b =12 .63 1(3 ) ,c=8.83 68(18) ,β =95 .80 (3 ) o,V =719.3 (3 ) 3,Z =2 ,Dc=1.3 86Mg/m3,F(0 0 0 ) =3 16,μ =0 .10 2mm- 1 .结构由直接法解出 ,用全矩阵最小二乘法修正 ,最终偏离因子R =0 .0 3 3 2 ,wR =0 .0 862 .该分子由一个苯并吡喃环和苯并呋喃环组成 ,X射线衍射测试表明其绝对构型为顺式紫檀烷型     

纯位移核磁共振氢谱及其应用

J耦合引起的核磁共振(NMR)信号多重裂分的数目和耦合常数反映了磁性原子核之间的化学键数目和空间位置信息,是研究分子结构的重要依据之一.但是当分子中磁性原子核数目增加时,NMR谱图特别是一维核磁共振氢谱(1D ~1H NMR)中,J耦合所致的多重裂分造成谱图重叠,严重干扰结构指认和定量分析.利用纯位移(亦称宽带同核去耦)~1H NMR谱图可以消除J耦合效应(即将相邻质子间耦合所引起的多重裂分融合成一个单峰),得到与去耦碳谱相似的、只含化学位移信息的谱图.该文首先介绍了三种最受关注的获取纯位移核磁共振氢谱技术——BIRD、ZS和PSYCHE的基本原理,随后综述了纯位移~1H NMR谱图的典型应用.     

弱NMR信号的同步累积采集

一、概述核磁共振(NMR),是现代对物质结构进行分析测试的重要方法和手段之一。近年来发展起来的NMR断面成像技术,将其应用推向了更深的层次。目前高等学校教学计划把NMR列为实验内容,其主要目的是了解NMR原理,观察NMR信号。教学实验中通常是观测NMR信号较强的~1H、~(19)F等样品,而对NMR信号十分微弱的样品(如~2H等),通常无法进行观测。因此,本工作的目的旨在对弱NMR信号进行检测。弱信号的检测是现代检测技术中的一个重要分支。由于弱信号伴随有噪声,有的甚至于是深埋在噪声之中的,对于伴有噪声的     

填充因子对核磁共振谱仪灵敏度的影响

讨论了接收线圈填充因子对核磁共振谱仪灵敏度的影响,接收线圈结构参数对灵敏度的影响,核磁共振信号极限信噪比与双T电桥检测信噪比的相互关系,对通常的接收线圈(绕在外径7毫米,内径6毫米的管子外壁)进行了改进:将接收线圈放置在该管子的内壁,实验证实,应用CH₂₀₃核磁共振谱仪(北京分析仪器厂制造),5毫米外径样品管和1%乙基苯样品,灵敏度从20:1(用通常的接收线圈)提高到30:1(用改进了的接收线圈)。     

法罗培南钠的波谱学数据与结构确证

法罗培南钠是一种新型的口服青霉烯类抗生素,对法罗培南钠的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、氢 氢相关谱(¹H-¹H COSY)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属;讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了法罗培南钠的结构.     

核双共振

一、引 言 双共振是磁共振的重要发展.在同一种被测样品中激发一种共振跃迁,同时监视另一种共振跃迁称为双共振.通过这两种共振跃迁的相互影响,可以获得更多的波谱学信息,扩大单一共振的研究范围.研制各种类型的双共振技术方案,提出各种双共振的恰当理论描述,开展各种双共振的实际应用是当今磁共振领域中最活跃的方向之一.本文讨论核共振中的双共振,这包括核磁共振(NMR)和核四极共振(NQR)中的双共振. 核双共振主要是:(1)探测微弱的共振信号;(2)判明复杂核共振谱中各谱线的归属从而判定结构,相应地也可以达到精确测定回磁比以及耦合常数.…     

核磁共振新技术简介

前 言 1946年E.M.Purcell等人[1]用吸收法,F.Bloch等人[2]用感应法,各自独立地观察到了物质一般伏态中的核磁共振(Nuclear magneticresomance——NMR)现象.所谓核磁共振,就是在电磁波的作用下,原子核在外磁场中的磁能级之间共振跃迁现象.核磁共振条件是 ω=γH0或者hv=gNμNH0,式中,ω=2πv是电磁波的角频率;v为电磁波的频率;H0为外加静磁场强度;γ为回磁比(或称磁旋比);h为普朗克常数;gN为核的g因子;μN为核磁子. 核磁共振信号有许多特性,例如谱线的宽度、形状、谱线包围的面积以及在频率或磁场刻度上的准确位置、谱线的精细结构以…     

棉子糖乙酰化物的2D—NMR研究

应用氢-氢和碳-氢相关谱(~1H-~1H COSY and~(13)C-~1H COSY),同核和异核J-分解谱(JRES and HETJRES),异核中继相干传递二维谱(RELAY)和异核远程化学位移相关谱(COLOC)研究了棉子糖乙酰化物的化学结构,并对COLOC及RELAY实验的参数取值进行了讨论。结果表明,二维核磁共振技术特别是COLOC对于确定配糖体糖基的连接顺序和连接位置是十分有效的方法。     

窄线SeyfertⅠ型星系

本文将概述窄线SeyfertⅠ型星系 (包括具有类似性质但光度较大的类星体 )的主要观测特征、物理内涵及其理论解释和在活动星系核内部结构上的反映。窄线SeyfertⅠ型星系 (NLS1 ,以后NLS1都认为包括NLSI星系和NLS1类星体 )具有窄的允许线Hβ,它兼有Sy1和Sy2的某些特征。它具有强的FeⅡ光学线和弱的 [OⅢ ]λ5 0 0 7禁线 ,这明显不同于Sy2。在观测相关量的主成分统计分析中表明NLS1是活动星系核第一主向量表现为极端的一类。这包括 :( 1 )HβFWHM取极小 ;( 2 )FeⅡλ45 70 /Hβ 取极大 ;( 3)SⅢ ]λ1 892 /CⅢ ]λ1 90 9取极大 ,亦一定范围内宽线区电子密度取大值 ;( 4 )CⅣλ1 5 4 9线中心蓝移取极大 ;( 5 )高光度NLS1的软X射线光子数谱指数Γx 取极大 ;( 6)X射线相对流量变化方差最大等。基于以上观测结构和相应统计规律 (观测量与HβFWHM的关系 ) ,解释NLS1现象最佳的模型是高相对吸积率L/LEdd模型。NLS1比之典型宽线活动星系核具有较低的中心黑洞质量MBH。进一步 ,还发现这一模型是活动星系核主...     

自制简易核四极共振谱仪

一、前言自1950年德国哥廷根大学的Dehmelt和Kr(?)ger发现~(35)Cl、~(37)Cl的核四极共振信号,到现在已37年.由于核四极共振信号比核磁共振信号弱得多,实验上灵敏度很低,对于生物学上很有意义的~(14)N、~2D、~(17)O等无法检测,使得核四极共振的理论和技术的发展停滞不前.但近年来“核磁——核四极”双     

1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究

应用多种二维核磁共振谱,即：2D同核化学位移全相关谱(TOCSY),2D NOESY谱,2D 异核多量子相关谱(HMQC)和2D异核¹³C-¹H多键 相关谱(HMBC),对化合物1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的¹H和¹³C NMR 谱线进行了完整归属,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征.     

核磁共振成像教学实验

利用超小型核磁共振成像仪，完成了核磁共振空间编码成像的一系列实验．研究了超小型核磁共振成像仪的性能，并对2种观赏植物、动物骨骼、蛔虫、蚯蚓等生物样品进行了核磁共振成像以及T1加权和氢核密度加权成像．     

4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环的11B NMR及1H-11B HMQC研究

以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(~(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(~(11)B NMR)与二维异核多量子相关谱(~1H-~(11)B HMQC),对含硼类化合物结构进行了测定,该方法对于准确解析硼烷类化合物的结构具有较好的参考意义.     

定量核磁共振氢谱测定新药替格瑞洛

本文建立了基于核磁共振氢谱（¹H NMR）测定新药替格瑞洛绝对含量的方法.采用Bruker Avance 300型NMR谱仪，以磺胺多辛为内标；以替格瑞洛中质子信号δ_H 7.14（2H，m）和δ_H 7.04（1H，s），磺胺多辛质子信号δ_H 8.04（1H，s）、δ_H 7.73（2H，d）和δ_H 6.54（2H，d）作为定量峰；以氘代甲醇（CD₃OD）为溶剂进行测定.测定条件为：探头温度为308 K，谱宽为3 511.5 Hz，中心频率为1 470.6 Hz，脉冲翻转角为θ=30°，延迟时间为10 s，采样次数为16，线宽因子为0.3 Hz.在此实验条件下，替格瑞洛样品与内标磺胺多辛的定量峰分离良好，实验结果精密度较高、重复性较好、线性范围较宽，其线性拟合方程为：Y=1.053X-0.081（r=0.996，n=5）.最终测得样品中替格瑞洛含量为99.4%，相对标准偏差（RSD）为0.20%.该方法简便、准确、快速，适用于替格瑞洛样品的绝对含量测定.     

低能氘团簇离子(d+3)诱发固体靶内D-D核聚变过程中的团簇效应研究

通过对由三个氘原子组成的氘团簇离子(d⁺₃)与三个分立的氘核(3d⁺)在轰击吸氘固体靶时所发生的D-D聚变反应率的差别的研究，进而揭示氘团簇离子在与固体靶中的氘核发生聚变反应时所体现出的团簇效应.实验结果显示，在10—40keV/d能区，每个氘团簇中的氘核(d⁺₃/3)所产生的聚变反应率高于具有相同速度的独立氘核(d⁺)所产生的聚变反应率.反之，在50—100keV/d能区，独立氘核比之于氘团簇中的单个氘核所产生的聚变反应率要高.两者之间的比值具有非常明显的能量相关性.这种团簇特性与团簇离子本身特性及固体靶环境等多方面因素有关.对其作用过程和实验中观测到的现象的实质做了具体讨论. 关键词：     

西洋参皂甙的核磁共振波谱研究——Ⅰ.西洋参叶中 Ocotillol型皂甙的结构分析

本文用常规一维~1H、~(13)C核磁共振波谱和远程异核化学位移相关谱。异核化学位移相关谱和同核化学位移相关谱技术研究了西洋参叶中首次分离出的一种Ocotillol型皂甙,确认了化学结构,并对其~(13)C、~1H NMR谱线进行了归属。     

2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯的波谱学研究

采用色谱法从蒲儿根花部位中分离得到2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯,该化合物第一次以单体的形式得到,通过测定氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)及异核多键相关谱(HMBC)等二维谱确定了该化合物的结构,并对该化合物的1H NMR和13C NMR谱进行了归属.