白音华褐煤可溶有机质的组成和结构特征

依次采用石油醚、环己烷、二硫化碳、丙酮、甲醇和等体积的丙酮/二硫化碳混合溶剂对白音华褐煤(BL)进行分级萃取得到萃取物(E_1-E_6),利用甲醇、甲苯和等体积的甲醇/甲苯混合溶剂对萃取残渣进行连续热溶得到热溶物(SP_1-SP_3)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、气相色谱质谱(GC/MS)和实时直接分析-质谱(DART-MS)对萃取物和热溶物的组成和结构特征进行了分析。BL总的萃取物产率和热溶物产率分别为9.37%和21.84%。E_5和E_6的FT-IR谱图中有较强的羟基吸收峰,而E_1的FT-IR谱图中脂肪C-H的伸缩振动峰强度明显高于其他萃取物;三种溶剂热溶物的FT-IR谱图相似,但SP_1和SP_3的FT-IR谱图中羟基吸收峰较强。E_1和E_5中GC/MS可检测化合物分别以烷烃和芳烃为主,E_5中还含有较多的含氧化合物;三种热溶物中化合物均以烷烃和芳烃为主,SP_3中酚类、酮类和酯类等含氧化合物的含量较高。DART-MS可检测出萃取物和热溶物中GC/MS无法检测出的较强极性和难挥发化合物;热溶物中含量较高的化合物的碳数和等价双键数(Double bond equivalent,DBE)分别集中分布在10-25和2-16,并且DBE随碳数增加而增加。     

先锋褐煤可溶有机质中含氮化合物的组成和结构特征（英文）

先锋褐煤在高压釜中用等体积的甲醇/甲苯溶剂300℃下热溶得到热溶物和热溶残渣,利用X射线光电子能谱(XPS)分析了先锋褐煤及其热溶残渣中氮的形态,利用气相色谱/质谱(GC/MS)和电喷雾傅里叶变换-离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)分析了热溶物中含氮化合物的组成和结构特征。研究表明,先锋褐煤中氮形态含量顺序为季氮吡啶氮吡咯氮,而季氮在热溶过程中更易溶出。GC/MS共检测出热溶物中20种含氮化合物,并且大部分为胺类化合物。ESI FT-ICR MS检测出热溶物中300多种含氮化合物,大部分含氮化合物含一个或三个氮原子。含一个氮原子的含氮化合物主要以N_1O_1、N_1O_2和N_1O_xS_(1-2)类化合物为主,而含三个氮原子的含氮化合物主要以N_3O_xS_(1-2)(x=1-12)类化合物为主。含一个氮原子的含氮化合物的等效双键数和碳数随氧原子数增加而增加。     

先锋褐煤热溶及热溶物红外光谱表征

利用高温热溶装置研究了不同溶剂中先锋褐煤热溶性能,并对热溶物和热溶残煤分别进行了红外光谱表征。结果表明,先锋褐煤以化学交联大分子结构为主,非共价键缔合低分子化合物含量较低;虽然高温热溶可以显著提高热溶效率,300℃甲苯和四氢萘溶剂中热溶率达到20.7%和21.3%,但是以热断裂煤结构中的非共价键作用,促进低分子化合物溶解为主;300℃热溶过程中不存在明显热解反应,供氢溶剂及氢键型溶剂作用不明显;先锋褐煤热溶物中含有丰富的脂肪结构和羧酸酯,羟基和芳香结构含量较低;热溶溶剂明显影响热溶物结构与组成。
     

霍州和兴和褐煤的热溶解聚及其有机氧的赋存形态

依次采用石油醚、二硫化碳、甲醇、丙酮和等体积的丙酮/二硫化碳混合溶剂对霍州（HZ）和兴和（XH）褐煤进行分级萃取得到萃取物（E₁-E₅）和萃取残渣（ER₁-ER₅）,利用甲醇、甲苯、等体积甲醇/甲苯混合溶剂和丙酮等溶剂分别对ER₅在320℃进行热溶得到热溶物（SPs）。HZ和XH的累积萃取物产率分别为7.03%和7.86%,其中,E₃的产率最高;萃取残渣在甲醇/甲苯混合溶剂中的热溶物产率最高,ER_5,HZ和ER_5,XH的热溶物产率分别为45.76%和40.14%。E₁-E₅的傅里叶变换红外光谱（FT-IR）谱图中均有较强的脂肪C-H的伸缩振动峰,而SPs的FT-IR谱图中具有较强的C=C、C=O和缔合羟基的吸收峰。气相色谱质谱联用（GC/MS）分析表明,E₁-E₅中含氧化合物（OCOCs）以醇、醚和酮类化合物为主,而SPs中OCOCs以醇、酚和酮类化合物为主,且极性较强的溶剂有利于褐煤中OCOCs的溶出。与原煤FT-IR谱图相比,萃取残渣和热溶残渣的FT-IR谱图中缔合羟基、C=O和C-O-C的伸缩振动峰强度明显减弱。X射线光电子能谱（XPS）分析表明,两种褐煤中不同形态氧的相对含量为C-O > C=O > COO-,并且HZ具有更高的C-O和COO-含量。     

先锋褐煤可溶有机质中含氮化合物的组成和结构特征

先锋褐煤在高压釜中用等体积的甲醇/甲苯溶剂300℃下热溶得到热溶物和热溶残渣,利用X射线光电子能谱（XPS）分析了先锋褐煤及其热溶残渣中氮的形态,利用气相色谱/质谱（GC/MS）和电喷雾傅里叶变换-离子回旋共振质谱（ESI FT-ICR MS）分析了热溶物中含氮化合物的组成和结构特征。研究表明,先锋褐煤中氮形态含量顺序为季氮 > 吡啶氮 > 吡咯氮,而季氮在热溶过程中更易溶出。GC/MS共检测出热溶物中20种含氮化合物,并且大部分为胺类化合物。ESI FT-ICR MS检测出热溶物中300多种含氮化合物,大部分含氮化合物含一个或三个氮原子。含一个氮原子的含氮化合物主要以N₁O₁、N₁O₂和N₁O_xS_1-2类化合物为主,而含三个氮原子的含氮化合物主要以N₃O_xS_1-2（x=1-12）类化合物为主。含一个氮原子的含氮化合物的等效双键数和碳数随氧原子数增加而增加。     

褐煤中有机氮的赋存形态分布和分子结构特征

利用X射线光电子能谱(XPS)分析了先锋褐煤(XL)、小龙潭褐煤(XLT)和胜利褐煤(SL)及其萃取残渣表面有机氮的形态分布。结果表明,三种萃取残渣表面五种有机氮的含量分布各异,但均以吡咯型氮为主。考察了在300℃下Na OH催化的褐煤萃取残渣的超临界甲醇解反应,XL、XLT和SL萃取残渣超临界甲醇解所得石油醚可溶物的收率分别为46.0%、43.8%和47.6%(质量分数)。用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR/M S)分析石油醚可溶物中的含氮化合物(NCCs)。结果表明,NCCs主要包括N_1、N_1O_1-N_1O_5、N_2、N_2O_1-N_2O_4、N_3O_2和N_5O_2-N_5O_4类化合物。根据不饱和度和碳原子数的分布推测了NCCs的分子结构特征,表明绝大部分NCCs含羟基和羧基等含氧官能团,氮原子主要以吡咯、吡啶和氨基的形式存在于芳环结构中,以1-3个芳环的结构为主。褐煤中的-C-O-桥键的断裂是生成NCCs的一个重要路径。     

褐煤在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中热溶及热溶产物的分离与分析

基于离子液体对煤的高效解聚性能,对先锋褐煤(XL)、锡林郭勒褐煤(XLGL)和胜利褐煤(SL)在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)中的热溶性能进行了研究.同时,对XL在离子液体[Bmim]Cl中的热溶产物进行了分离,并对分离所得各组分进行了分析表征来研究褐煤的结构信息.研究发现,在相同条件下离子液体[Bmim]Cl对不同褐煤的萃取性能显著不同,其顺序为XL>SL>XLGL.先锋褐煤离子液体热溶物可分离为丙酮可溶物、吡啶可溶物和吡啶不溶物,其中,丙酮可溶物(AS)为15.9%、吡啶可溶物(PS)为56.0%、吡啶不溶物(PI) 为28.1%.分析表明,丙酮可溶物中含有长链的脂肪化合物及部分三环、四环等芳香化合物,吡啶可溶物和吡啶不溶物中大多以三环及五环芳香化合物的形式存在.     

神木半焦粉末萃取物的组成特征（英文）

依次用石油醚、CS2、CH2Cl2、丙酮和甲醇在索氏萃取器中萃取了神木半焦粉末,得到了五级萃取物(E1-5)和最终的萃余物,总萃取率为1.76%。分别用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)、大气压固体探针/飞行时间质谱仪(ASAP/TOF-MS)和电喷雾电离/飞行时间质谱仪(ESI/TOF-MS)分析了各级萃取物。用GC/MS分析的结果表明,在E1中C15-24的直链烷烃和E2中3与4环的芳烃比较丰富,在E3-5中含杂原子有机化合物较丰富,特别是E4和E5中含氧有机化合物的含量最高。与用GC/M S分析的结果相比,用ASAP/TOF-M S和ESI/TOF-M S从E3-5中检测出更多的含杂原子有机化合物。     

先锋褐煤及其热溶残煤的过氧化氢氧解

利用1-甲基萘（1-MN）对先锋褐煤进行热溶,并在温和条件下分别对原煤及其热溶残煤进行过氧化氢氧化。结合元素分析和FT-IR对各级产物进行结构表征,用GC/MS对氧化反应水溶性产物的甲酯化衍生物进行分析。结果表明,先锋褐煤在1-MN中的热溶率较低,320 ℃下热溶残煤（TR）的收率为81.01%,该煤主要以共价键交联的大分子结构为主,非共价键缔合的小分子含量较低,并以脂肪结构为主,含一定量的羰基以及少量的羟基和芳香结构。原煤和热溶残煤氧化水溶性产物中α,ω-二羧基烷酸含量较高,同时还发现,相当含量的芳香酸及三元羧酸存在,其中,α,ω-二羧基烷酸主要以丙二酸和丁二酸为主;原煤中可溶小分子易被氧化并生成较复杂的产物。与原煤相比,热溶残煤结构更为规整,氧化主要以共价键交联的大分子结构的氧化解聚为主,氧解率较低,水溶性氧解产物也较简单,种类较少,据此推测先锋褐煤的桥键主要以为-CH₂-和-CH₂-CH₂-为主。     

淖毛湖次烟煤的热溶及热溶物的催化加氢转化

采用等体积甲醇/甲苯混合溶剂对淖毛湖次烟煤(NMH)进行热溶得到热溶物和热溶残渣(RTD),利用Co/C@N-700催化剂催化320℃热溶物(SP320)加氢转化得到CSP320。利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)分析了SP320催化加氢前后的组成和结构特征,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重以及固体~(13)C核磁共振(~(13)C NMR)分析了NMH和RTD的热解反应性和结构特征。热溶物收率随温度升高而增加,320℃达到最大值(36.46%)。GC/MS分析表明,烷烃、芳烃和酚类是SP320中的主要族组分,相对含量分别为45.45%、18.03%和24.75%;经催化加氢后芳烃和酚类相对含量分别降低至3.86%和13.6%,烷烃和醇类含量分别提高至66.99%和9.36%,其中,环烷烃由8种增加至24种,这说明Co/C@N-700对SP320中芳烃和酚类加氢转化具有较高活性。与NMH相比,RTD具有较高的热稳定性,骨架结构中芳香碳含量较高,而羰基碳含量较低;RTD的FT-IR谱图中O-H、-CH_2~-、C=O以及C-O-C对应的吸收峰强度显著减弱,芳香C=C的吸收峰强度明显增强。     

神木半焦粉末萃取物的组成特征

依次用石油醚、CS₂、CH₂Cl₂、丙酮和甲醇在索氏萃取器中萃取了神木半焦粉末,得到了五级萃取物(E_1-5)和最终的萃余物,总萃取率为1.76%。分别用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)、大气压固体探针/飞行时间质谱仪(ASAP/TOF-MS)和电喷雾电离/飞行时间质谱仪(ESI/TOF-MS)分析了各级萃取物。用GC/MS分析的结果表明,在E₁中C_15-24的直链烷烃和E₂中3与4环的芳烃比较丰富,在E_3-5中含杂原子有机化合物较丰富,特别是E₄和E₅中含氧有机化合物的含量最高。与用GC/MS分析的结果相比,用ASAP/TOF-MS和ESI/TOF-MS从E_3-5中检测出更多的含杂原子有机化合物。     

两种不同还原性次烟煤可溶有机质分子组成差异

本研究首先利用等体积二硫化碳/丙酮溶剂对弱还原性淖毛湖次烟煤（NS）和强还原性不连沟次烟煤（BS）进行萃取得到萃取物和萃余物（ERs）,再利用环己烷和甲醇对ERs进行连续热溶得到热溶物（SPs）。NS和BS的萃取物产率分别为10.6%和8.0%,在300℃下NS和BS热溶物的总收率分别为36.3%和11.5%,这说明NS中存在更多可溶有机质。NS和BS萃取物中化合物均以芳烃为主。与BS相比,NS热溶物中脂肪烃和酚类的相对含量明显较高,萃取物中化合物的相对分子量分布范围较宽,而热溶物中化合物的相对分子量分布范围较窄。     

Determination of lignans in flaxseed using liquid chromatography with time-of-flight mass spectrometry

A new method of flaxseed-derived lignan determination was developed using HPLC with high-resolution time-of-flight MS (TOF-MS), optimized, and compared to two existing methods (HPLC/MS/MS and GC/MS). The limits of detection (LODs) for HPLC/TOF-MS (0.002–0.043 pg) were comparable with those of the optimized and improved HPLC/MS/MS (0.001–0.015 pg), whereas the LODs for the optimized GC/MS were higher (0.02–3.0 pg, yet lower than reported before). Using the newly developed detection and separation methods, several key flaxseed sample preparation parameters (including extraction, hydrolysis, and sample purification) were evaluated resulting in the development of efficient protocol for lignan quantification from flaxseed hulls and embryos. The results confirmed the importance of quantification of both aglycones and unhydrolyzed glucosides in order to obtain the total lignan estimates.     

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器（CGC-FID）和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。     

水稻秸秆石油醚和乙醇萃取物的组成分析

用石油醚和乙醇在索式萃取器中对水稻秸秆进行了萃取,萃取物用傅里叶转换红外光谱仪（FTIR）和气相色谱 质谱联用仪（GC/MS）分析。 结果表明,乙醇和石油醚的萃取率分别为8%和6%。 萃取物中共检测到40种物质,主要分为醇酚（APs）、醛、酮、酸、酯、烃（HCs）及含氮化合物（ONs）7种类别。 其中,石油醚萃取物中酯、HCs和APs 3类物质含量较高,总的相对含量为91.7%;乙醇萃取物中HCs、酸、酯及APs含量较高,总的相对含量为83.9%。 该研究在开发稻秆的高附加值利用方面具有重要的基础理论意义。     

吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析

采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油, 通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集, 以气质联用(GC/MS)进行定性检测, 同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较. 两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚、烷烃、芳香烃、烯烃以及含氮、硫、氧杂原子的化合物等共计84种成分, 其中P&T-TD GC/MS鉴定出63种有机化合物, GC/MS鉴定出41种有机化合物, 有20种成分共同检出. 对比分析表明: P&T-TD GC/MS的吹扫/捕集-热脱附过程能富集各种组分, 相比GC/MS分析, 可以鉴定出微量成分及更多挥发性和半挥发性成分, 在精油等挥发性成分的分析检测中使用优势明显.