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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
沙耀武  董玉毅  韩涛 《有机化学》2003,23(4):380-383
用碳酸氢钠作扑酸剂,将芳香胺和氰尿酰氯在1,4-二氧六环中回流状态下反 应合成了7个2,4,6-三(芳基氨基)-1,3,5-三嗪衍生物,其中6个是新化合物. 与已有文献报道的方法相比,条件温和,易于操作,收率高.所合成化合物的结构 通过元素分析,FAB-MS,IR确定.在二氧六环:DMF为10:3(V:V)的混合溶剂中, 研究了在微波照射下和常规加热下反应速率的差异.结果表明,微波加热比常规加 热下的反应速率至少高10倍以上.  相似文献   

2.
铜酞菁的微波辐照法合成   总被引:5,自引:0,他引:5  
在微波辐照条件下,对铜酞菁的合成进行了研究。考察了辐照时间、尿素和氯化亚铜的用量、催化剂的种类及用量对铜酞菁产率的影响。发现在高功率微波辐照条件下,采用间歇辐照方式,以苯酐质量3%的钼酸铵为催化剂,mol苯酐:mol尿素:mol氯化亚铜=1:5:0.20-0.23,累计辐照630s,产率最高。若以氧化钼为催化剂,产率随其用量的增加而增加,并逐步趋向平稳,但催化效果不如钼酸铵。在相同原料配比条件下,微波法的产率比用常规的加热方法(200℃)高、反应时间短。两种方法所得产物的晶型经X-射线粉末衍射分析均是β型为主,经浓硫酸精制转变为α型。  相似文献   

3.
微波常压法合成水杨酸酯   总被引:15,自引:0,他引:15  
范平  葛春华 《合成化学》1998,6(4):342-344
在浓硫酸催化下,采用微波常压法由水杨酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇反应合成相应的水杨酸酯。结果表明:当水杨酸:醇:H2SO4=1:5.5:0.3(摩尔比)时,采用560W微波辐射22min,水杨酸酯的产率可达88.7% ̄96.4%,反应速度至少是常规反应的14倍。  相似文献   

4.
研究了一种将实验数据与计算机模拟相结合的方法,编辑Q数据和模拟Q光谱,从而预测和校正用ICP-AES分析稀土元素时的光谱干扰。首先通过实验获得每一稀土元素的原始光谱数据,然后用光谱平均结合Kalman平滑剔除噪声,并校正波长漂移,最后将处理的光谱数据转为Q数据,用于光谱模拟和光谱干扰校正。讨论了光谱模拟和干扰校正中的一些基本问题,结果表明:当光谱干扰不很强时,Q数据用于光谱干扰校正已足够准确;光谱模拟方法在常规分析中是可行的,是稀土分析中处理光谱干扰问题的一个方便、快速的方法。  相似文献   

5.
微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛)   总被引:13,自引:1,他引:13  
袁先友  蒋小平  张敏  尹笃林 《合成化学》2003,11(1):52-55,64
在微波辐射下,以活性炭负载磷钨酸为催化剂,不用溶剂,合成了8种季戊四醇双缩酮(醛),以环己酮与季戊四缩的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:季戊四醇2.0g,催化剂0.3g,环己酮4.0mL,微波输出功率600W,辐射时间3min,产率达95.4%,该条件下的反应速度是常规加热反应速度的30倍,所得产物经元素分析,IR和1H NMR表征。  相似文献   

6.
本文研制了一种新的脉冲进样装置,用于火娄原子吸收分光光度法测定中药煎剂中的Ca,Mg,Fe,Mn,Zn五种金属元素含量,实验表明,利用此种装置可以同时获得两种进样方式的分析结果,线性范围比常规法宽两倍,耗样量,精密度及分析速度均优于常规法。  相似文献   

7.
利用现代NMR的1D、2D技术对一个混合物进行了分析。结果表明:混合物由两种化合物组成。为了同时准确确定两种化合物的结构,本工作应用了1D-TOCSY技术,利用该技术选择性强的特点来补充常规的1D、2DHMR实验所提供的分子结构的信息。在没有进行预分离的条件下,顺利地完成了样品中两种化合物的核磁信号归属,并最终确定了它们的结构。  相似文献   

8.
刘锦贵  王国辉  党珊 《应用化学》2009,26(10):1206-1210
以FeCl3•6H2O为催化剂,无水乙醇为溶剂,按取代-4-甲酰基吡唑:乙酰乙酸乙酯:(硫)脲:FeCl3•6H2O =1:3:3:1的比例,采取微波辐射和常规加热回流的方法通过Biginelli缩合反应一锅合成了6种新型含吡唑基的3,4-二氢嘧啶类化合物,并进行了元素分析、IR、1H-NMR和13C-NMR表征。  相似文献   

9.
微量滴定装置及滴定分析微量化初探   总被引:5,自引:0,他引:5  
设计了一种简易的微型化滴定分析装置,取样量仅需1~2ml,滴定操作简便,易于操作,而且可节省滴定剂。其滴定分析的准确度、精密度与常规方法相当。  相似文献   

10.
动力煤的燃烧特性研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
选择了挥发分从20%至40%的五种典型动力煤,结合常规分析和热失重技术得到了燃煤的燃烧热失重曲线、燃烧特征温度以及动力学参数。结果表明:不同的燃烧图意味着不同的燃烧特性;燃烧特征温度(T_1+T_2)/2与煤的挥发分存在一定的线性关系;五种煤的燃烧反应活化能大小顺序如下:淮北煤>青龙山煤>枣庄煤>淮南煤>柴里煤;燃烧反应可用相同的动力学模型不同的相应参数表示,dx/dτ=A·e ̄(-E/RT)·(1-x)。  相似文献   

11.
毛细管电泳免疫分析的发展及动向   总被引:2,自引:0,他引:2  
毛细管电泳免疫分析是一种新兴的免疫分析技术,较常规免疫分析方法具有很多的优越性。本文对毛细管电泳免疫分析近几年的发展情况作了总结,并对其发展的动向作了评述。  相似文献   

12.
明正球 《化学教育》2018,39(5):54-57
介绍了一种与常规解法不同的利用盖斯定律求算反应热的方法:观察目标反应,找出在所给的多个反应中仅出现1次的物质,以此来确定目标反应的反应热表达式。从实际调查反馈的情况来看,该方法能明显提高学生的解题速度和正确率。  相似文献   

13.
微波消解/等离子体发射光谱法测定宁夏枸杞中的多元素   总被引:8,自引:2,他引:8  
采用微波消解ICP—AES法同时测定了宁夏枸杞中14种微量元素的含量,并对样品的前处理条件进行了探讨,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性。结果表明,该法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。  相似文献   

14.
 将硅藻土-TiO2-聚乙烯(或聚丙烯)疏水复合膜反应器应用于\r\nCO加氢合成乙烯的反应过程,以Ni-Cu/TiSiO和Ni-Cu/MgSiO为催化\r\n剂,考察了反应温度、空速和进料组成等因素对CO转化率和乙烯选择性\r\n的影响.结果表明:膜催化反应的产物与常规催化反应相同,催化反应\r\n机理没有区别,在适宜条件下,膜催化反应的CO转化率和乙烯选择性较\r\n之常规催化反应提高了10%左右,二氧化碳和甲烷的选择性降低,而乙\r\n烷的选择性略有增加.  相似文献   

15.
本文根据阿达玛变换的原理研制成一种双编码阿达玛变换光谱仪,与单编码及常规光谱仪相比,该仪器具有高信噪比、高输入和单检测器多通道同时检测的优点。试样分析表明:该仪器能用于荧光谱分析和原子线光谱分析。  相似文献   

16.
微波辐射固体酸催化合成马来酸双酯   总被引:12,自引:0,他引:12  
吴东辉  华平  施磊  汪信 《分子催化》2003,17(3):198-201
首次在微波辐射下,用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了马来酸双酯.当微波辐射功率为150W.正辛醇:酸酐=3:1,催化剂用量为2.5g时,反应20min后,马来酸酐转化率达89.8%,产物的选择性为99.5%.同时,也发现随着醇的炭数增多,反应温度和反应速率增加;在微波辐射条件下,酯化反应速率、产物选择性都高于常规加热方式下的反应结果.  相似文献   

17.
微型滴定法在苯甲酸衍生物分析中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文报道WD—COⅡ微型滴定管在苯甲酸衍生物分析中的应用,所得结果与常规分析方法一致,并能有效地减少环境污染、节省试剂,具有推广应用价值。  相似文献   

18.
微波场对固态氧离子导体上的甲烷氧化偶联的影响   总被引:10,自引:0,他引:10  
研究了微波场下甲烷在具有δ-Bi2O3结构的固态氧离子导体上氧化偶联反应行为。与常规加热条件下的反应结果相比较,微波辐射下的反应有上特点:(1)在达到相同甲烷转化率时,微波辐照下所需床层温度要远低于常规加热条件下所需床层温度;(2)微波辐照下,甲烷氧化偶联产物中C2烃的选择性普遍较高,在低温区尤为突出。微波场下甲烷偶联产物乙烷、乙烯的再氧化得到一定程度的抑制,致使微波场下的甲烷氧化偶联反应通常有较  相似文献   

19.
食品中偶氮染料丽春红2R的鉴定   总被引:8,自引:0,他引:8  
应用常规分析方法和红外光谱,对掺入食品中偶氮染料丽春红2R进行鉴定,对偶氮染料晚霞黄和丽春红3R进行分析比较。同时运用紫外吸收光谱分析七种可食用合成色素。  相似文献   

20.
药用小苏打片中NaHCO3的微型滴定分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
药用小苏打片中NaHCO3的微型滴定分析杨左海(咸宁医学院化学教研室湖北437100关键词小苏打片碳酸氢钠微型滴定法常规滴定法中图分类号O655.22小苏打片为NaHCO3加淀粉等压制而成,用于碱化尿液及酸血症,也可用于胃酸过多。一般用常规滴定法检测...  相似文献   

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