氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷、锑和铋

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中砷、锑、铋的方法,采用了主量元素匹配法来消除基体干扰,优化了反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑、铋的浓度在1—200μg·L~(-1)范围内与荧光强度呈线性关系。方法回收率为92%—101%,相对标准偏差为2.7%—5.5%。     

食品中偶氮染料丽春红2R的鉴定

应用常规分析方法和红外光谱，对掺入食品中偶氮染料丽春红2R进行鉴定，对偶氮染料晚霞黄和丽春红3R进行分析比较。同时运用紫外吸收光谱分析七种可食用合成色素。     

天然大蒜油及合成大蒜素的气相色谱-质谱分析

利用气相色谱-质谱联用方法对天然大蒜油和合成大蒜素进行了分析和鉴定，给出了其主要组分及分布情况。对两者质谱图进行了比较，发现在合成大蒜素中含有微量的氯丙烯，据此发展了一种快速灵敏的分析方法，用来判断实际大蒜油样品中是否含有合成大蒜素。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚、磺胺类和喹诺酮类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留。试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析。该方法测定9种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在添加水平分别为0.5、1.0和2.0 μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5%~97.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~8.9%。该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法。     

正相液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的石蜡

采用液相色谱(HPLC)结合蒸发光散射检测器(ELSD)对食品中的石蜡残留物进行了分析和检测.利用正相色谱柱对石蜡和非石蜡组分进行了分离,而无需对石蜡组分进行逐一分离.利用t检验,对构成石蜡的烷烃组分在ELSD检测器上的线性响应进行了显著性误差分析,结果显示,石蜡中烷烃组分具有相似的线性响应.以此为定量依据,实现了食品中石蜡含量的快速定量分析.并对HPLC-ELSD的检测和确证结果与GC-MS法进行了对比.方法的线性范围为10～500 mg/L,相关系数为0.9988;检出限为1 mg/L.以10, 50和100 mg/kg浓度水平添加石蜡时,其回收率在84.6%～105.4%之间,相对标准偏差为5.4%～7.2%.     

液相色谱-质谱法测定食品中甜蜜素

食品样品与水混合后超声振荡萃取使甜蜜素进入水溶液中,再用阴离子交换固相萃取柱净化.用乙酸(1 4)淋洗,所得流出液供液相色谱-质谱定量测定.峰高及甜蜜素的质量浓度在0.01～50.0 mg·L-1叫范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8.其检出限(S/N=3:1)为20 pg,测得方法的回收率在94.1%～99.1%之间.     

ICP-AES同时测定粗铜中Sb、Bi和Pb

ICP- AES同时测定粗铜中的 Sb、Bi和 Pb杂质元素。各元素的相对标准偏差均小于 5 % ,回收率在94 .1%— 99.5 %之间。方法简单 ,快速 ,准确 ,应用于智利粗铜、韩国粗铜和菲律宾粗铜中 Sb、Bi和 Pb的测定 ,结果满意。     

冷柱头程序升温进样-气相色谱/质谱法研究新鲜大蒜中的有机硫化合物

采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析 。该法实现了从提取到色谱分离的“冷过程”,因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分。分析结果表明, 在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量 的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚。对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中 的有机硫化合物进行了比较,对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨。     

固相萃取-液相色谱/质谱法同时测定食品中磺胺类人工合成甜味剂

采用超声波提取，阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱．质谱定量检测食品中3种磺胺类甜味剂。方法对固相萃取条件，包括提取溶剂、洗脱溶剂以及洗脱体积等条件进行了优化。方法对安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的检出限低于10pg，平均回收率在88％以上。在0．01～50μg/mL范围内有良好的线性关系，相关系数大于0．9996。本方法可用于食品中磺胺类甜味剂的快速测定。     

基质固相分散液相色谱法检测辣椒产品中的黄曲霉毒素

建立了中性氧化铝-石墨化碳黑的基质固相分散共柱提取净化前处理和以溴为衍生试剂的液相色谱-柱后在线衍生荧光检测法,并将该方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析。对固相分散剂及共柱净化剂进行了选择和优化。该方法对B1,B2,G1,G2的平均回收率分别为95.4%,87.3%,91.5%和92.6%;方法对B1,G1的检出限为0.25 ng/g,对B2,G2的检出限为0.10 ng/g;对B1,B2,G1,G2进行测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.3%,5.8%,4.7%和6.1%。对基质固相分散法和免疫亲和柱法的净化效果进行了比较,结果表明基质固相分散提取净化可以作为一种有效的方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素的测定。