紫外光与臭氧结合消解-离子色谱法测定水质总磷

采用紫外光与臭氧结合消解水样,用离子色谱法测定水质总磷含量,色谱峰高与磷酸盐质量浓度在0-20mg／L范围内线性关系良好,检出限和测定下限分别0．008mg／L和0．03mg／L。此方法无需添加化学试剂,避免了标准分析方法中各种因素的影响,操作简单快速、省时,测定水质总磷的相对标准偏差为0．07％（n=5o对实际样品进行分析,总磷的加标回收率为94．5％～105．5％,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。     

Determination of Ammonia in Water-borne Adhesives by Ion Chromatography

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法.样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测.在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998),加标回收率在93％～ 102％之间,相对标准偏差不高于4.3％,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L.结果表明该方法能够达到定量检测的目的.将该方法用于实际样品检测,结果可靠.通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定.     

顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量,顶空进样,温度为70℃,时间为20 min.SIM定量离子m/z 32,参考离子m/z 31,30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/m L内呈良好的线性(R~2=0.999 92).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%,样品加标回收在94.5%~102.8%之间,检测限为0.5μg/m L,符合定量分析的要求.     

离子色谱法检测二肌酸苹果酸氯化铋配合物中的氯离子含量

对本课题组制备的二肌酸苹果酸氯化铋配合物进行处理,并用离子色谱方法检测样品中的Cl-含量.方法中通过滴加过氧化氢使配合物中的生物配体分解,经过低温灰化,高温灼烧,然后转移定容,稀释100倍,用离子色谱方法检测.选择的离子色谱检测条件为:使用AS11-HC阴离子分离柱,流动相为20 mmol/L NaOH溶液,25μL进样,抑制电导检测器,检测样品中Cl-的含量.本方法的线性范围1～20 mg/L,检出限为2μg/L,检测配合物中Cl-含量的平均值为14.90%.相对标准偏差为0.13%.方法可用于肽类配合物实际样品分析.     

毛细管离子色谱法测定酒和饮料中阳离子

建立了毛细管离子色谱测定酒、饮料等样品中阳离子的分析方法。使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A(250 mm×0.4 mm, 8 μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4 μL,在流速0.01 mL/min的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄酒、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测。结果表明,毛细管离子色谱法能满足阳离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统。该方法能够快速、准确地测定酒、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.9997以上,实际样品的加标回收率为95.2%～103.3%。该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点。     

气相色谱–质谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类

采用气相色谱–质谱法对常见名贵白酒中的16种邻苯二甲酸酯类含量进行测定。将样品提取、净化后,经气相色谱–质谱联用仪进行分离测定。采用特征选择离子检测扫描(SIM),以色谱保留时间和色谱碎片的丰度比定性,以峰面积外标法定量。16种邻苯二甲酸酯类物质的含量与色谱峰面积在0~2.0μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均在0.995以上,方法检出限为0.05 mg/L。16种邻苯二甲酸酯含量测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),加标回收率为91.21%~105.22%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于同时定性及定量检测白酒中16种邻苯二甲酸酯。     

离子色谱-脉冲安培电化学检测引流组织液中的妥布霉素

建立了一种离子色谱(IC)分离,脉冲安培电化学法(PAD)直接检测人体引流组织液中妥布霉素的分析方法.采用高交换容量阴离子交换柱和低浓度KOH在线淋洗分离,不需要采用衍生化和离子对-柱后加碱等实现分离,并可在短时间内完成妥布霉素的测定.采用本方法测定的妥布霉素线性范围为0.05～10 mg/L,线性相关系数为0.9997,保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.14％,0.38％和0.81％,检出限为7.11 μg/L.本方法成功应用于骨髓炎患者引流组织液中妥布霉素的测定,样品实际加标回收率为100.8％.     

全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中氟、氯

为探究稀土氧化物中氟(F)和氯(Cl)元素含量的快速检测方法,通过全自动高温水解仪对氧化镧铈样品进行前处理,并利用氢氧根体系离子色谱仪检测吸收液中F-、Cl-离子的含量,建立了基于全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中的F、Cl元素含量的快速检测方法,该方法有效避免了传统前处理方法过程复杂、分析时间慢、极易受人为干扰的问题。称取0.3g氧化镧铈样品,在氧气流量为300 mL/min,1100 ℃高温下水解燃烧20 min,吸收定容为体积20mL的吸收液,以NAOH(15mmol/L)作为淋洗液,经色谱柱分离,测得F-与Cl-在质量浓度为1.00 mg/L-15.00 mg/L范围内,质量浓度与离子色谱峰面积呈线性关系,相关系数均为0.9999。检出限分别为0.003mg/L和0.12mg/L。全自动高温水解仪联用离子色谱仪检测系统对氧化镧铈中F-的平均加标回收率测定结果为98.4%,标准偏差RSD为0.94%;对Cl-的加标回收率测定结果为97.8%,RSD为2.86%。说明该方法较高准确度及精密度,测试结果准确可靠满足企业和检测机构的测试需求,为稀土氧化中氟、氯元素含量的研究及相关产品的开发提供了理论基础。     

离子色谱法测定地表水中NH_4~+-N

目前我国正面临着地表水氨氮超标问题,为准确检测地表水中氨的含量,使用离子色谱分析法检测地表水中氨的含量。其中选择流速1.0mL/min、进样量20μL、检测器灵敏度8μS/cm为离子色谱仪器条件,以15mmol/L的甲基磺酸为淋洗液,将样品通过自动进样器注入离子色谱柱系统中进行测定。由实验结果所得的回归方程为A=0.256 2ρ+0.008,相关系数r=0.999 8。在精密度检测中0.5mg/L和10mg/L的标准溶液所得标准偏差分别为1.1%和0.11%。在加标回收测试中加标量为1mg和2mg时,回收率在98.0%～102%、98.0%～100%。方法总体准确度较高,可以满足检测需求。     

植物根系分泌物中有机酸的分析方法

植物根系在养分胁迫或重金属逆境条件下会大量分泌一系列有机酸。该文报道了用离子交换层析纯化、冷冻干燥,离子色谱等分析植物根系分泌物中有机酸的方法。样品的加标回收率为82％－108％;离子色谱的最小检测质量浓度为0．05－0．10mg/L。     

固相萃取-高效液相法测定炒货食品及坚果制品中的多种抗氧化剂

运用固相萃取和高效液相色谱技术,建立炒货食品及坚果制品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)等人工合成的抗氧化剂和茶多酚、甘草抗氧化物、迷迭香提取物等天然抗氧化剂的测定方法。样品经甲醇、异丙醇、乙腈等混合溶剂提取,冷冻离心后经C18柱固相萃取净化,用高效液相色谱检测。各抗氧化剂残留量在6~100 mg/L范围内呈良好线性关系,加标回收率为80%~106%。     

毛细管气相色谱法测定六神祛暑水中樟脑与薄荷脑的含量

建立了毛细管气相色谱同时测定六神祛暑水中樟脑、薄荷脑含量的方法.樟脑含量在0.04044 -0.505 5mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为0.79% (n=6),平均回收率为99.18%;薄荷脑含量在0.049 84-0.249 2 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999...     

反相高效液相色谱法测定改性单基发射药中的N，N-二苯基-N＇-甲基脲素

建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素（AKⅡ）含量的方法。采用ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,选用甲醇-水（体积比60：40）体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0．09～0．5mg／mL范围内与色谱峰面积比值（分析物：内标）呈良好的线性关系,线性方程为y=65．058x＋0．0439,相关系数t=0．9989。测定结果的相对标准偏差为1．10％（n=8）,加标平均回收率为99．77％。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。     

化妆品中二噁烷的气相色谱-质谱分析

建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定化妆品中二噁烷含量的方法.采用顶空进样,并建立标准曲线,计算化妆品中二噁烷的含量.方法的最低检出限为1.3 ng/g,定量限为4.3 ng/g;当标准工作液在0.026～10.35 mg/L的范围内线性良好;当加标质量浓度在0.104～1.035 mg/L的范围内,化妆品中二噁烷的回收率为89.4％～109.6％,相对标准偏差为5.7％.建立的方法能满足相关法规要求,研究结果为化妆品中二噁烷的含量测定提供了参考依据.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

基于钙黄绿素－臧红T荧光共振能量转移检测六偏磷酸钠

在pH8．5的Tris－HCl缓冲溶液中,钙黄绿素作为能量供体（D）可以与藏红T受体（A）发生有效的荧光共振能量转移（FRET）,但加入六偏磷酸钠（SHMP）后,因其与受体发生静电作用破坏了该能量转移体系,使得荧光供体钙黄绿素荧光强度的增加（△FD）与受体藏红T荧光强度的降低（△FA）的比值（△FD／△R）-9SHMP浓度（csHMP）呈良好的线性关系．基于此,建立了一种检测六偏磷酸盐的新方法．在优化条件下,该方法的检测范围为3．0×10^-6-1．0×10^-5mol／L,对6．0×10拍mol／L的六偏磷酸盐连续平行测定11次,其相对标准偏差（RSD）为3．1％．该方法具有选择性好、操作简单和检测速度快等优点,已成功应用于饮料中六偏磷酸钠的分析检测．     

手机数码比色法测定土壤中总磷含量

基于在酸性介质中,磷酸二氢钾(KH2PO4)与钼酸钠及抗坏血酸作用,生成蓝色的络合物,溶液的颜色随着KH2PO4浓度的增加而逐渐变浅,并呈现一定颜色梯度的原理,提出了使用手机数码比色法测定土壤中总磷含量的分析新方法。方法的相对标准偏差(RSD)为1.2%,对样品进行加标回收实验,加标回收率在102%~103%。方法方便快捷,成本低,适合现场分析,是一种农民自行测定土壤中总磷含量的新方法。     

高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量

建立高效液相色谱法测定消毒液和卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚方法.采用Hypersil C18 ODS柱分离,流动相为甲醇- 0.5％乙酸水溶液(体积比为60∶40),流速为1.0 mL/min;用二极管阵列检测器,检测波长280nm.对氯间二甲苯酚在10～400 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数...     

微波消解–电感耦合等离子体光谱法测定预包装食品中的钠含量

采用微波消解样品,建立电感耦合等离子体光谱(ICP–AES)测定预包装食品中钠含量的方法。结果表明,钠的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,钠的检出限为0.006 mg/L,加标回收率为95.5%~106.2%,测定结果的相对标准偏差为2.43%(n=6)。测定大米、菠菜、茶叶、脱脂奶粉和猪肉5个标准物质对方法进行验证,测定值与标准值吻合。该方法操作简便,适用于预包装食品中钠含量的检测。     

反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量

建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液（pH2.2）作流动相（体积比为50∶50）等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%（n=6）。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。