氧化邻苯三酚红褪色光度法测定微量铈

Ce(Ⅳ)的强氧化性对邻苯三酚红有褪色作用,借此进行吸光光度法测定铈的研究.试验表明,在0.47～0.62mol·L~(-1)硫酸介质中,邻苯三酚红被Ce(Ⅳ)氧化而褪色的程度与存在的Ce(Ⅳ)量成线性关系.其最大吸收波长为465nm,表观摩尔吸光系数为1.O×10~(-4)L·mol~(-1)·cm~(-1).Ce(Ⅳ)量在0～4.0μg·ml~(-1)范围内与有色溶液的吸光度减少值呈线性关系.方法简单、快速、准确、选择性好,用于测定稀土氧化物中铈,结果满意.     

DApAM-Ce(Ⅳ)-Mn(Ⅱ)-NTA-β-CD体系光度法测铈

在磷酸介质中 ,在Mn(Ⅱ )和氨三乙酸存在下 ,β 环糊精 (β CD)对Ce(Ⅳ )氧化二安替比林基 对氨基苯基甲烷 (DApAM)的显色反应具有明显的增稳和增敏作用 ,据此建立了测定铈的光度法体系。反应产物至少可稳定 6h ,最大吸收波长λmax=5 4 0nm ,ε=7.74× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Ce(Ⅳ )量在 0 .5 μg/ 2 5mL～ 4.0μg/ 2 5mL 范围内具有线性关系 ,已用于银基合金中微量铈的测定。     

二安替比林对甲基苯基甲烷与Ce（Ⅳ）的显色反应研究

研究了二安替比林对甲基苯基甲烷 (DAp MM)与 Ce( )的显色反应 ,在 H3PO4 介质中 ,DAp MM与 Ce( )生成橙色产物。λmax=485nm,ε=3.53× 1 0 5L·mol-1·cm-1。Ce( )含量在0 .5～ 8.0μg/2 5ml内符合比耳定律 ,该体系灵敏度高 ,选择性好 ,用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定 ,结果满意。     

偶氮胂-DBM褪色光度法测定铈

在1.08mol·L-1硫酸介质中,Ce(Ⅳ)氧化偶氮胂 DBM使之褪色,借该褪色反应测定铈,其表观摩尔吸光系数ε524=4.65×103L·mol-1·cm-1,Ce(Ⅳ)量在2.0～18.0μg·ml-1范围内遵守比耳定律。方法用于测定水样中的铈,结果满意。     

DApHPVM-Ce(Ⅳ)-Mn(Ⅱ)-NTA-β-CD体系光度法测铈

在磷酸介质中 ,在Mn(Ⅱ )和氨三乙酸存在下 ,β 环糊精 (β CD)对Ce(Ⅳ )氧化二安替比林基 对羟基苯乙烯基甲烷 (DApHPVM )的显色反应具有明显的增稳和增敏作用 ,建立了测定铈的光度法体系 ,产物至少可稳定 4h ,最大吸收波长为λmax=5 40nm ,ε =2 .2 9× 10 6 L·mol- 1·cm- 1,Ce(Ⅳ )量在 0 .2 1.5 μg/ 2 5ml范围内具有线性关系 ,用于镁合金中微量铈的测定 ,结果满意     

流动注射微柱预分离富集荧光光度法测定肥料中的铈

用抗坏血酸将Ce(Ⅳ)还原为Ce(Ⅲ),以多聚磷酸钠作为增强剂,建立了铈的流动注射荧光分析法,考查了各种因素对测定Ce的影响.此方法线性范围为2.0×10-9～1.2×10-8 g·ml-1.采用流动注射微柱预分离富集测定了GBW07602标样和氨基酸微肥中的铈含量.测定结果与推荐值有良好的一致性.     

褪色光度法测定痕量铜

二安替比林甲烷芳香族衍生物能被高价金属离子 V( )、Cr( )、Mn( )氧化显深色而被用作这类离子的显色剂[1 ,2 ] 。目前该类试剂已广泛用于钒、铬和锰的分析[3～ 5] 。发现 Cu2 对 Mn ( )催化KMn O4氧化二安替比林对碘苯基甲烷 ( DAp IM)显色具有强烈的褪色干扰作用 ,其褪色灵敏度高于相应的氯代和溴代衍生物 ,据此建立了测定铜的方法 ,此法用于生物样品中痕量铜的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2型分光光度计铜标准液 :用电解铜按常规方法配成含 Cu( )1 .0 mg.ml- 1 储备液 ,使用时稀释成 1 .0 μg.ml- 1 标准…     

流动注射分光光度法测定钢铁及铝合金中微量钛

钢铁中微量钛的测定多采用二安替吡啉甲烷吸光光度法,方法较成熟,但灵敏度较低,测量时间也较长。本文基于在稀硫酸和溴化十六烷基三甲基铵介质中,Ti(Ⅳ)与邻氯苯基荧光酮生成有色络合物的性质,建立了测定Ti(Ⅳ)的流动注射分光光度法。该方法的测定范围为0.1～1.5μg·ml~(-1),进样频率为120样·h~(-1)。本法用于钢铁及铝合金中微量钛的测定。取得了满意的结果。     

催化光度法测定铑的研究及其应用

在磷酸介质中,铑(Ⅲ)对溴酸钾氧化二安替比林对氨基苯基甲烷(DApAM)显色反应具有明显的催化作用,由此建立了一种铑的高灵敏分析方法,其检出限为2.0×10-2μg·L-1,铑(Ⅲ)含量在0～30μg·L-1范围内符合比耳定律,方法用于催化剂中痕量铑的测定,结果满意。     

曙红Y褪色光度法测定微量铈

研究了在氨-氯化铵介质中Ce(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化曙红Y的褪色反应及其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能,建立了测定痕量铈的新方法.曙红Y的最大吸收波长为515 nm,该方法的检出极限为2.0×10-10 g·ml-1,线性范围为0～400 ng·ml-1,可用于发样中痕量铈的测定.     

二安替比林基-3,4-二羟基苯基甲烷与V(Ⅴ)显色反应的研究

二安替比林基-3,4-二羟基苯基甲烷(DA-3,4-HOM)是安替比林芳环衍生物的一种.该类试剂由于易与V(Ⅴ)、Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ)、Ce(Ⅳ)等氧化剂反应并生成有色物质,在分析化学中具有广阔的应用前景.文献[1～4]报道该类试剂在V(Ⅴ)测定中的应用,但有关DA-3,4-HOM的研究未见报道.文献[5]曾报道了DA-3.4HOM的合成方法,本文对其与V(Ⅴ)的显色反应进行了研究,建立了一种光度分析测定 V(Ⅴ)的新方法,方法的线性范围为0.3～2.4μg/25ml,表观摩尔吸光系数为4.46×10~5,方法具有灵敏度高等特点.     

二安替比林对乙氧基苯基甲烷吸光光度法测定微量V(Ⅴ)

合成了新试剂二安替比林对乙氧基苯基甲烷,并研究了与V(Ⅴ)的显色反应。在磷酸介质中和Mn(Ⅱ)-乳化剂OP的作用下,显色反应的产物为橙黄色,ε为2.90×10~6,λ_(max)=450nm,测定V(Ⅴ)的线性范围为4～32μg·L~(-1)。用于中草药中微量V(Ⅴ)的测定,结果满意。     

红矾钠及其生产工艺中磷的测定

广东某化工厂生产红矾钠(铬酸钠),工艺中除Cr(Ⅱ)以提高产品质量,采用国外新技术,加含磷酸根化合物,故工艺中要求测定磷。 本方法采用加Fe(Ⅱ)盐溶液,用氨水中和生成氢氧化铁沉淀吸附磷,同其它成分分离。用盐酸溶解氢氧化铁沉淀后测磷;或加高氯酸冒烟消除可溶性硅酸的干扰,再加氢溴酸消除砷的干扰。最后用锑磷钼蓝吸光光度法测定。最低检出浓度0.01μg·ml~(-1),最高检出浓度约为1.6μg·ml~(-1)。通过试验,制定了一个可测红矾钠产品(微碱性)、红矾钠母液(碱性)、红矾钠酸化液及处理前后的排污废水(酸或碱性)中磷的通用方法。 1 主要试剂与仪器 磷标准溶液:10μg·ml~(-1),用磷酸二氢钾加水配制。 酒石酸锑钾溶液:1mg·ml~(-1),称取酒石酸锑钾0.2743g溶解于水,配成100ml。     

流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘

基于碘酸根离子在弱酸性条件下能与碘化钾-淀粉溶液生成蓝色络合物的原理提出了一种流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘含量的方法.方法线性范围广(0～1.4μg·ml~(-1)),适用于加碘盐50倍稀释液的测定,检出限为0.03μg·ml~(-1)(对应于加碘盐1.5μg·g~(-1)).对于测定0.2,0.6和1.0μg·ml~(-1)浓度的相对标准偏差分别为1.85%,1.14%和0.34%(n=5),分析频率为120样品·h~(-1),特别适用于大批量样品的测定.     

新显色剂二安替比林基－4－羟基苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应

合成了二安替比林基－４－羟基苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ）．研究了它与铈（Ⅳ）的显色反应，在稀磷酸介质和Ｔｗｅｅｎ－６０存在下，试剂与铈（Ⅳ）生成橙红色化合物，λｍａｘ＝４５０ｎｍ，ε＝６．８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｅ（Ⅳ）量在０．１～０．８μｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律．用于镁合金和锌矿石中微量铈的测定，结果满意     

锰(Ⅱ)存在下用二安替比林苯乙烯甲烷分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

文献[1]报道了二安替比林苯乙烯甲烷测定部分变价元素有较高灵敏度。章道昆指出有锰(Ⅱ)存在时钒(Ⅴ)、铈(Ⅳ)灵敏度显著增加。本研究同样发现有锰(Ⅱ)存在时该试剂使铬(Ⅵ)的摩尔吸光系数由2.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)增至1.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),为微量铬(Ⅵ)的测定提供了迄今为止文献尚未报道的新方法。     

二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定钯

二安替比林苯乙烯基甲烷 (DAVPM)作为灵敏的显色剂已成功地用于 Mn[1] 、V[2 ] 、Ce[3] 、Cr[4 ] 等变价元素的测定 ,对非变价元素的测定报道很少。本试验发现 ,在酸性溶液中 ,Pd( )与 DAVPM在加热时能生成红色物质 ,其最大吸收波长为 545nm,Pd( )含量在 0～ 30 μg/2 5ml范围内与吸光度呈良好线性关系 ,ε=5.7× 1 0 4 L·mol-1·cm-1。方法选择性好 ,操作条件宽容 ,经富集后可直接用于矿样中钯的测定。1　试验部分1 .1　试剂与仪器Pd( )标准溶液 :1 0 μg·ml-1DAVPM乙醇溶液 :4g· L-172 2型分光光度计1 .2　试验方法取一定量 …     

铜-2,3,4-三羟基-4′-磺基-偶氮苯配合物吸附波的研究

在0.065mol·L~(-1)柠檬酸钠-0.046mol·L~(-1)HCl(pH 6.6)介质中,2,3,4-三轻基-4′-磺基-偶氮苯和铜形成配合物,在单扫描示波极谱仪上于—0.24V(vs.SCE)处产生灵敏的吸附峰,测定铜的浓度范围为0.005～0.3μg·ml~(-1),检出限为0.0025μg·ml~(-1),本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定,并进行了电极反应机理研究。     

β—CD对新显色剂p—Br—TPPS4测铅的显色反应增敏作用的研究

近年来人们对微量铅的测定报道很多,但对新显色剂四-(4-溴-4-磺酸基)卟啉(p-Br-TPPS_4)测铅还未见报道。我们研究了以β-CD为增敏剂,在乙醇存在下弱碱性介质中测量铅的新体系。其配合物的λ_(max)为468nm,ε=1.4×10~5,铅量在0～11μg/25ml范围内符合比耳定律。方法灵敏,选择性好,操作简便。 1 试验部分 1.1仪器与试剂 UV-240型分光光度计(日本岛津) 721型分光光度计 pHS型酸度计 铅标准溶液:用分析纯金属铅按常规方法配制成10mg·ml~(-1)储备液。临用时配成1.0μg·ml~(-1)工作液。 p-Br-TPPS_4:1.5×10~(-4)mol·L~(-1)(由武汉大学化学系提供)     

二阶导数紫外光谱法测定华法林

介绍了一种应用二阶导数紫外光谱法测定尿和血浆中华法林的新方法。尿和血浆用甲醇/乙酸缓冲溶液稀释后,通过PT-C18柱进行固相萃取,用氯仿洗脱。洗脱液用NaOH溶液反提,测定NaOH溶液的二阶导数光谱,用328nm波长处的吸光度进行定量。尿中华法林的检出限为1μg·ml~(-1),血浆为3μg·ml~(-1)。该方法可用于大剂量中毒检测,亦可用于微量血药浓度检测。