均分散胶体的研究(Ⅳ)——钛酸锶均分散粒子的制备

烧制电子陶瓷用的SrTiO_3粉料不仅要求纯度高,而且对粒子的尺寸及均匀性也有严格要求。目前虽可用喷雾沉淀等方法制得尺寸为微米级的SrTiO_3粒子,但其形状与尺寸很不规整。用通常的均分散体系制备方法曾制得均分散BaTiO_3粒子,但由于制备溶液的浓度太低,难以实现工业化。其实,反应溶液浓度低、反应时间长、控制条件严格是大规模制备均分散粒子的共同弱点。本工作提出了一种简便、快速制备均分散SrTiO_3粒子的方法,有望实现均分散粒子制备的工业化。     

均分散胶体的研究──Ⅷ.草酸钛酰钡均分散颗粒的制备、组成及应用

本文提出了制备草酸钛酰钡均分散颗粒的优选条件.对此条件下制备的均分散颗粒进行了化学分析、TGA、IR分析并确定了其化学组成.将此种颗粒灼烧成氧化物后,基本上可保留原形貌.用BaO·TiO₂均分微颗粒与Y2O₃均分散颗粒烧制成BaTiO₃均分散陶瓷,以达到控制陶瓷超微结构均匀的目的.     

溶胶凝胶法制备片状氧化硅/氧化锆纳米复合材料(英文)

以氧氯化锆和二甲基二乙氧基硅烷为前驱体,在无任何表面活性剂的条件下,利用溶胶-凝胶法制备了片状SiO_2/ZrO_2复合材料.采用X射线衍射仪、扫描电镜、能谱仪、傅立叶变换红外光谱仪、透射电镜等分析了产物的结构和形貌,并探讨了SiO_2/ZrIO_2纳米复合材料的取向生长机理.结果表明,在正丁醇和水的混合溶液中制备的SiO_2/ZrO_2纳米复合材料的粒径为18nm,将干凝胶的500℃空气气氛中焙烧2h可以得到四方相片状氧化锆晶体.化合物中的硅原子通过Si—O—Zr化学键与锆原子相连;硅的引入仅影响氧化锆晶体的形貌,而不导致四方相氧化锆结构和尺寸的改变.本文所述方法可望拓展用于制备其他具有类似分级结构的无机功能纳米材料.     

均分散胶体的研究──Ⅷ．草酸钛酰钡均分散颗粒的制备、组成及应用

本文提出了制备草酸钛酰钡均分散颗粒的优选条件．对此条件下制备的均分散颗粒进行了化学分析、ＴＧＡ、ＩＲ分析并确定了其化学组成．将此种颗粒灼烧成氧化物后，基本上可保留原形貌．用ＢａＯ·ＴｉＯ２均分微颗粒与Ｙ２Ｏ３均分散颗粒烧制成ＢａＴｉＯ３均分散陶瓷，以达到控制陶瓷超微结构均匀的目的．     

均分散胶体的研究——Ⅲ.均分散Fe_2O_3粒子的制备

Fe(Ⅲ)盐水溶液受热后发生水解: Fe~(3+)+2H_2O=FeOOH↓+3H~+ (1)FeOOH有进一步转变成氧化物的趋势: 2FeOOH=Fe_2O_3↓+H_2O (2)虽然通常所得沉淀粒子的形状及大小都是不规则的,但是在严格控制的条件下,有可能制备由形状相同、尺寸分布很窄的粒子组成的均分散体系。已经预见到各种均分散粒子将会在许多新技术领域中获得重要的应用,但严格的制备条件目前限制着均分散粒子的大量制备。张玉亭等曾在无防尘设备的条件下制出了球形α-Fe_2O_3均分散粒子。本文报导在普通的     

表层二氧化锆/硅基－CDMPC手性固定相的制备及联苯双酯类保肝药的直接拆分

用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球，得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体，本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保 持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点，可以制备大涂敷量的手性固定 相，以增加固定相的手性识别能力，以涂敷量为20%的纤维素－三（3，5-二甲基苯 基氨基甲酸酯）－氧化锆/硅胶手性固定相（CDMPC-coated ZrO_2/SiO_2）上，对 联苯双酯类保肝药物进行直接拆分，考察了流动相极性、第二种极性改性剂对样品 保留和拆分的影响；并对手性拆分机理进行了阐述，结果表明：CDMPC- ZrO_2/SiO_2手性固定相比CDMPC-ZrO_2具有更好的手性拆分能力。     

不同含量Y2O3的ZrO2对Al2O3复合陶瓷热震稳定性的影响

含2% (摩尔分数) Y2O3的ZrO2 (简称TZP(2Y)) 和3% (摩尔分数) Y2O3的ZrO2 (简称PSZ(3Y)) 分别以15%(体积分数)添加到Al2O3基体中, 经1550 ℃真空烧结.实验表明, Al2O3复合材料的性能均高于单相Al2O3陶瓷, 并且Al2O3/PSZ(3Y)的抗热震性优于Al2O3/TZP(2Y). 提高改善复合材料的抗热震性是ZrO2(Y2O3)多种增韧机制的作用. 理论计算表明, Al2O3陶瓷和Al2O3/TZP(2Y), Al2O3/PSZ(3Y)复合材料的断裂功分别为38, 100.8, 126.2 J·m-2. Al2O3/TZP(2Y) 和 Al2O3/PSZ(3Y)复合材料的裂纹萌生阻力是Al2O3陶瓷的1.41倍和1.57倍, 而裂纹扩展阻力是Al2O3陶瓷的1.38倍和1.46倍, 与热震实验残余强度的结果一致.     

四方相氧化锆纳米粉的低温合成与表征

氧化锆材料是近年来备受关注的陶瓷材料之一.它在许多不同的领域,诸如陶瓷颜料、工程陶瓷、宝石业、压电元件、离子交换器以及固体电解质方面等有着广泛的用途[1].其最常用的性质是其晶相转变时会有效改善陶瓷的脆性,因此在室温下保持其四方相是其中的关键.为此许多研究都侧重在其中加入各种添加剂,利用水热法、包裹法、形成共溶体等方法来阻止其晶格的转化[2-4].但研究也发现:在固定组成陶瓷基体中,ZrO2的相变温度随粉体颗粒直径的减小而降低,当颗粒足够小时能够提高材料强度的四方ZrO2可以保存到室温甚至室温以下.因此,减小ZrO2粉体粒度对于提高材料强度是非常有利的.本实验采用一种新的低温固相反应的方法制备氧化锆超细粉,从而使这种重要的陶瓷原料的制备有了新的思路.     

不同方法制备的CeO2-ZrO2体系结构研究

采用不同方法制备了几种CeO2-ZrO2二元氧化物体系,并用XRD、BET、XPS等技术研究了各个体系中氧化铈与氧化锆的存在状态.结果表明以773K焙烧过的氧化锆为载体,浸渍Ce(NO3)3溶液制得的CeO2/ZrO2体系中,氧化铈单层分散于氧化锆的表面,分散阈值约为0.03gCeO2/gZrO2.以水合氧化锆为载体,浸渍Ce(NO3)3溶液制得CeO2-ZrO2固溶体,但用此法制备的固溶体样品与用共沉淀法制备的样品不同.共沉淀法得到的是均一固溶体,浸渍法得到的是富锆固溶体和富铈固溶体的混合物;而且浸渍法制备的样品表面Ce/Zr原子比高,热稳定性好.     

在水/环己烷微乳体系中制备纳米级氧化锆微粒

研究了在水 环己烷 正己醇 Triton X 100的微乳体系中, 几种主要实验参数对由氯氧化锆制备氧化锆纳米粒子的比表面积及其颗粒大小的影响.实验结果表明，微乳体系中水与表面活性剂的摩尔比ro、氯氧化锆的浓度以及微乳沉淀反应的温度都对氧化锆的比表面积有很大影响.在不同温度的微乳体系，氯氧化锆浓度对最终氧化锆粒子的比表面积的影响不同.通过优化制备条件，制得了比表面积为212 m2•g－1（450 ℃焙烧后）的氧化锆纳米粉体.文中还对所制备的氧化锆样品进行了X射线衍射(XRD)、透射电镜（TEM）和氮气吸附的分析.     

单分散聚苯乙烯乳胶有序膜在二氧化硅多孔材料制备中的模板作用

自然界中许多物质经千万年发展进化,具有特殊结构,决定了它们具有奇异特性.人们对此过程非常关注,试图了解其结构性能关系,从而实现人工合成,仿生学应此而产生.比如天然蛋白石能呈现出鲜艳颜色,其原因在于单分散二氧化硅微球与具有选择性吸收光的某些金属氧化物微粒形成了有序的超晶格结构[1].为了模拟此过程,人们以单分散二氧化硅或聚苯乙烯微粒形成的胶体晶作为模板,实现蛋白石的人工合成[2].可以说,模板合成技术是制备有序材料的有效手段.本文以单分散聚苯乙烯乳胶室温形成的有序膜为模板,采用快速溶胶凝胶方法,制备了聚苯乙烯/二氧化硅…     

均分散胶体的研究 III. 均分散Fe2O3粒子的制备

Spindal, star-shaped and bipyramidal monodispersed particles of Fe_2O_3 were prepared from solutions of Fe(NO_3)_3 by using the simplified procedures under general experimental conditions.The concentration and pH domains for the preparation of these monodispersed systems have been given. One of the important factors which affect the shape of pricipited particles formed at elevated temperature is pH value in the initial solution. The transformation of particles in various shapes were observed by using an electron microscope. The obtained results will be helpfull to preparation in a large scale and practical application of the monodispersed systems.     

均分散胶体的研究 I. 钇化合物均分散胶体的形成

已制备了球形、尺寸分布很窄的粒子组成的YOHCO_3·H_2O及Y_2O_3均分散胶体。用电子显微镜、红外光谱及电导率等方法对这些均分散体系的组成及形成过程进行了初步探讨。     

均分散氧化钛粒子的制备研究

用升温水解法制备了组成为TiO2的球形和椭球形均分散粒子。系统地研究了制备条件对粒子大小和形状的影响,用电子显微镜和红外光谱对粒子的形态和组成进行了分析。跟踪测定了均分散粒子形成过程中体系电导率的变化,探讨了均分散粒子的形成机制。     

热解-还原法制备单分散Fe3O4亚微空心球

在用模板法水解FeCl3制备单分散聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/Fe2O3[P(St-co-AA)/Fe2O3]核壳粒子的基础上, 于N2环境下热解内核直接得到了单分散的磁性Fe3O4亚微空心球. 用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)表征并测试了空心微球的结构形貌、成分以及静磁性能. 结果表明, P(St-co-AA)/Fe2O3核壳粒子在热处理过程中, 由于内核热解生成的有机小分子将Fe2O3 壳层同时还原为Fe3O4, 从而生成了粒径和壁厚均匀的单分散Fe3O4亚微空心球. 该空心微球在室温下的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为50.91 A·m2·kg-1、3.97 A·m2·kg-1和2.33 kA·m-1.     

表面附聚薄壳型单分散高效阳离子柱填料的研制及其性能

 报道了一种新的表面附聚薄壳型阳离子柱填料的简易制备方法。首次合成了单分散高效阳离子柱填料。以10μm的单分散聚苯乙烯 二乙烯基苯(PSTDVB)微球为基球,对其表面季铵化,然后均匀附聚一层磺化的阳离子乳胶(0 2μm),即得到阳离子固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的柱的性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。     

超细均分散稀土化合物胶体粒子制备

利用尿素分解法制得轻、中、重稀土化合物的超细均分散胶体粒子,详细探讨了浓度、pH值、陈化温度、陈化时间及共存阴离子等因素对制备过程的影响,获得了各种粒子的最佳制备条件.     

单分散超细二氧化钛颗粒的制备及粒径控制

四氯化钛和三乙醇胺在90 ℃反应生成钛可溶性化合物.该化合物溶液在145 ℃下陈化反应48 h,生成单分散性较好的锐钛矿型二氧化钛颗粒.讨论了钛可溶性化合物的形成和水解过程.陈化液的pH值在0.9～10.5变化时, 对颗粒大小和形状有显著的影响, 酸度越大, 颗粒越小.颗粒的大小也可以通过加入晶种得到控制.在pH为10.5时加入晶种, 颗粒的尺寸变小, 形貌基本维持棒状.用TEM和XRD等手段测定了颗粒的晶型、形貌和比表面积.     

单分散二氧化硅球形颗粒的制备与形成机理

在醇水混合溶剂中以氨作催化剂，正硅酸乙酯为硅源，通过溶胶—凝胶工艺制 备单分散二氧化硅球形颗粒，通过透视电镜进行研究各种反应条件如溶剂类型、氨 和水的浓度、水解温度等对二氧化硅的颗粒大小和形貌的影响．结果显示：以甲醇 和乙醇为溶剂可以形成单分散的二氧化硅球形颗粒，以丙醇和丁醇为溶剂，二氧化 硅球形颗粒容易聚集；在其它条件不变的情况下，球形颗粒的粒径随水和硅源的浓 度增加而增大；而且水解温度的升高，生成的颗粒粒径也逐渐增大，仔细研究和讨 论了二氧化硅颗粒在不同反应条件下的形成机理．