柠檬酸和乙二胺改性前后麦秸秆的红外光谱分析比较

对天然麦秸秆(NWS)、柠檬酸改性麦秸秆(CWS)、乙二胺改性麦秸秆(EWS)的红外光谱进行了比较分析.NWS的红外吸收光谱主要由碳水化合物如木质素、纤维素等吸收带组成.NWS表面的羟基吸收峰出现在3405.16cm-1、2916.81cm-1处的吸收峰来自亚甲基中C—H的伸缩振动.1736.02cm-1和1602.21cm-1处的吸收峰是由C=O的伸缩振动引起的;苯环的骨架伸缩振动峰出现在1511.33cm-1;1425.47cm-1处的吸收峰是来自羧基的C—O伸缩振动,1376.19cm-1处为CH2的弯曲振动峰.与NWS的红外光谱图相比,CWS的主要变化为1738.13cm-1和1592.06cm-1处C=O吸收峰强度显著增加;EWS的主要变化为3405.16cm-1处的吸收峰蓝移至3417.43cm-1,且强度增加,1736.02cm-1处的吸收峰消失,CH2的C—H伸缩振动峰(2903.49cm-1)和弯曲振动峰(1382.91cm-1)强度显著增加,结果说明改性后分别引入了羧基和胺基.     

高温高压下草酸脱羧反应中的拉曼光谱研究

应用水热金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了高温高压下草酸溶液的热稳定,使用拉曼光谱对其脱羧反应及产物进行监测。结果表明低温升温过程中,草酸的拉曼谱图中各个特征振动峰没有发生变化,随着温度的继续升高,其特征振动峰逐渐变弱。达到一定温度后,羧基的拉曼特征峰消失,草酸发生脱羧反应:C2H2O4—2CO2+H2生成CO2和H2。高温高压下草酸发生热分解的温度压力之间呈线性关系,其线性回归方程为P(MPa)=12.839 T(K)-5 953.7,R2=0.99。草酸脱羧反应的摩尔体积变化与温度压力的关系为ΔV(cm-3.mol-1)=16.69-0.002P(MPa)+0.005 2T(K),R2=0.99。     

β-三氯锗基丙酸类化合物的拉曼光谱和红外光谱

我们合成了β-三氯锗基丙酸及其类似物并测量了该化合物的拉曼光谱和红外光谱 ,经光谱分析 ,指认了主要波数所对应的分子振动。在 A、B、C、D四种化合物的拉曼光谱中 ,Ge- Cl的振动分别出现在 397cm- 1( vs)、40 0 cm- 1( vs)、394cm- 1( vs)、385cm- 1( vs)中 ,而在红外光谱中却无法证明 Ge- Cl键的存在 ,Ge- C键的振动在 Raman光谱中分别在 594cm- 1( w)、62 6cm- 1( w)、634cm- 1( w)、641 cm- 1( w)。在红外光谱中 ,各种极性基团的振动表现的更明显 ,分别出现了 O- H、CH2 、C- O和 C=O的振动峰。     

梧桐树叶吸附铜离子前后红外光谱分析比较

本文对吸附Cu2 前后梧桐树叶的红外光谱进行了分析比较.梧桐树叶的红外吸收光谱图主要由碳水化合物如木质素、纤维素等吸收带组成.1735cm-1和1615cm-1处的吸收峰是由C=O的伸缩振动引起的;1515cm-1的吸收峰是苯环的骨架振动峰,1243cm-1处是苯羟基中C-O的伸缩振动峰.1447cm-1处的吸收峰为CH3和CH2的不对称弯曲振动峰,1370cm-1处是甲基的弯曲振动峰.吸附Cu2 后,羧基的羰基峰(1735cm-1附近)向低波数移动1-2cm-1,酮羰基峰(1616cm-1附近)向高波数移动2-8cm-1;天然树叶1242cm-1处的吸收峰红移至1238cm-1处.红外光谱比较分析的结果表明吸附Cu2 后树叶的结构仍保持完整.     

大肠杆菌基于微波法制备的纳米银胶的SERS光谱研究

在微波法制备的纳米银上获得了大肠杆菌的表面增强拉曼光谱, 大肠杆菌在650、952、1125、1242、1320、1372、1459 cm-1有明显的拉曼振动峰。其中650 cm-1处的振动峰最强, 1124、1320、1372和1459 cm-1处的四个振动峰较弱, 952、1242 cm-1处的二个振动峰强度居中。位于650 cm-1附近的拉曼峰源自于酪氨酸、鸟嘌呤的振动, 952 cm-1属于缩氨酸基团C=C的伸缩振动,1124 cm-1是蛋白质的C-N和C-C伸缩振动引起的, 1242 cm-1则归属于是酰胺 III蛋白的振动, 1320 cm-1是蛋白质的CH变形振动, 1372 cm-1是由酪氨酸振动引起的, 1459 cm-1则是蛋白质的CH2变形振动。     

红外光谱法氧化石墨烯表面氧化度的测定

氧化石墨烯是由sp~2和sp~3两种杂化碳原子构成的单原子层二维网络结构,富含羟基、环氧基和羧基多种含氧基团,是众多功能化石墨衍生物的前驱体;其中,羟基和环氧基主要分布在氧化石墨烯片层表面,羧基主要位于片层结构的边缘,利用氧化石墨烯表面的羟基或环氧基可以得到垂直于表面的有序结构材料,利用边缘的羧基可得到多种悬垂结构的功能复合材料。利用不同氧化方法和同种氧化剂不同用量进行氧化得到石墨烯的氧化度不同,从而功能化后的石墨烯性能有很大差异。氧化石墨烯的氧化度测定是对其进行改性的基础。科学家们通过XRD, XPS, FTIR, Zeta,拉曼光谱法等研究石墨烯中不同杂化的碳原子和氧原子比例,但是几乎没有报道可以直接测量氧化石墨烯上含氧官能团的量。主要通过苯酚作为标准利用傅里叶变换红外光谱建立一种氧化石墨烯片层间羟基含量的测定方法。采用化学氧化-还原法制备薄层氧化石墨烯(GO),由于苯酚和GO具有相似骨架结构,以苯酚的红外光谱谱图可以作为标准图谱,苯酚红外光谱在1 597, 1 500和1 474 cm~(-1)为其苯环结构的伸缩振动吸收峰;在1 374 cm~(-1)处为苯环C—H面内弯曲振动吸收峰;而在1 234 cm~(-1)处为酚类C—OH伸缩振动吸收峰。氧化石墨烯的红外谱图中1 630 cm~(-1)出现类苯环骨架CC的伸缩振动吸收峰,在1 400 cm~(-1)出现氧化石墨烯片层上C—O(H)的伸缩振动吸收峰。利用测试苯酚中苯环和羟基C—OH吸收峰面积的比值,与氧化石墨烯上类苯环结构CC和片层上羟基C—O(H)吸收峰面积的比值,可以得到片层上羟基含量的值。同时利用场发射扫描电镜,透射电镜,原子力显微镜,紫外可见分光光度计和激光拉曼光谱仪对计算结果进行验证,结果表明类比红外光谱法,可以作为测定氧化石墨烯片层上羟基含量的一种有效方法。     

乙烯基酯树脂光固化的拉曼光谱研究

文章利用理论计算(DFT,密度泛函理论)和实验两种方法得到了乙烯基酯树脂的拉曼光谱.通过对比分析,再结合相关文献,对其光谱的振动模式进行初步的指认,拉曼光谱中苯环平面内的变形振动在1598 cm-1、C=C的伸缩振动和C=O的伸缩振动分别在1628 cm-1和1702 cm-1.3007 cm-1和3062cm-1的振动归属于=C-H的伸缩振动和苯环上C-H的伸缩振动,而-C-H的伸缩振动在2800 cm-1~3000 cm-1.并且对比了可见光固化树脂固化前后的拉曼光谱图,可见光固化树脂的固化,主要由于1630cm-1C=C的交联反应产生.     

苯甲酸脱羧反应过程的拉曼光谱研究

应用水热金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了升温过程中苯甲酸在水中的变化及拉曼谱图。结果表明：低温升温过程中,苯甲酸的拉曼谱图中各个特征振动谱峰没有变化,苯甲酸没有与水反应。随着温度的继续升高,苯甲酸的拉曼谱图中的特征振动峰逐渐变弱。升至150 ℃时,羧基的拉曼特征谱峰消失,说明此过程中苯甲酸发生了脱羧反应。继续升温至170 ℃,苯甲酸溶解消失。随后将体系降至常温,发现有晶体析出。由其拉曼谱图可知,重结晶的晶体含有苯环的特征峰,说明有芳香烃析出。但是没有测到羧基的特征拉曼谱峰,说明重结晶的晶体不是苯甲酸。整个过程可以说明,芳香烃在溶解重结晶过程中是可逆的,羧基是不可逆的。     

酯化前后酵母菌的红外光谱比较

对啤酒酵母酯化前后的红外光谱进行了分析。啤酒酵母的红外光谱图主要由蛋白质的吸收带、碳水化合物的吸收带组成。1 652 cm-1处的吸收峰为酰胺Ⅰ带,是CO的伸缩振动,1 542 cm-1的吸收峰是酰胺Ⅱ带,振sup>振动和N—H的弯曲振动引起的。1 454 cm-1处的吸收峰为CH₃和CH₂的弯曲振动峰;1 160 cm-1处出现的峰可能为细胞壁的主要成分——碳水化合物中C—O的伸缩振动峰;1 080 cm-1处的吸收峰是由啤酒酵母中的RNA,DNA或细胞壁中存在的碳水化合物或醇中的C—O伸缩振动引起的。用甲醇酯化后在1 744和1 454 cm-1处的吸收峰强度增加,说明酵母菌细胞表面的羧基发生了酯化反应。酯化后细胞的主要成分和结构保持完整。     

基于苯溶剂化效应的多种邻苯二甲酸酯(PAEs)拉曼特征振动光谱辨识

利用密度泛函与自洽反应场理论在B3LYP/6-311G(d)水平下对16种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行结构优化,并计算气态环境及溶剂中PAEs的拉曼光谱振动频率和去偏振度。研究显示,16种PAEs拉曼振动归属为苯环变形、酯基振动、C—C伸缩、C—H摇摆、C—H伸缩与耦合振动。其中酯基官能团出峰位置在1 700~1 780cm-1之间,拉曼峰较强,去偏振度较低(振动的对称性较强),可将酯基振动作为特征振动;但气态环境下仅12种PAEs拉曼峰之间的最小波数差大于显微拉曼光谱仪的检出限(0.2 cm-1),即利用酯基频区的去偏振度和拉曼峰不能完全辨识16种PAEs。溶剂化效应分析显示,溶剂苯对16种PAEs具有明显的溶剂化增强效应,16种PAEs拉曼峰之间最小波数差均增大到0.2 cm-1以上,且峰强增加了23%~183%,说明溶剂化效应下可利用酯基频区的去偏振度和拉曼峰辨识16种PAEs。本文的研究结果为PAEs拉曼光谱检测提供了理论依据。     

高功率毫米波辐照对小鼠皮肤组织拉曼光谱的影响

运用显微激光拉曼仪测定了正常小鼠离体皮肤0～300 μm不同深度的拉曼光谱。实验还测定了8 mm辐照一定时间后小鼠受辐照皮肤组织的拉曼光谱。实验结果表明毫米波辐照后皮肤拉曼光谱峰位857,936,1 658 cm-1的相对强度随着辐照时间的增加而减少。这表明由于毫米波热效应皮肤组织中的胶原蛋白构象发生了改变甚至分解,从而进一步表明皮肤组织受到了不可恢复的损伤。     

拉曼光谱技术在脂质过氧化反应中的应用

本实验以亚油酸为材料,分别采用过氧化产物检测法和拉曼光谱技术对亚油酸的自氧化过程进行监测,从氧化反应的中间产物和底物的结构变化两个角度,对亚油酸的自氧化过程进行分析。为不饱和脂肪酸的过氧化机理研究提供实验证据。结果表明:拉曼光谱技术能够用来研究单分子物质的结构变化,随着自氧化过程的进行,亚油酸的拉曼光谱在谱型和峰强方面都有所变化,能够反映分子内部结构的变化。其时间效应与采用TBA和共轭二烯法测定时的时间效应基本一致。     

The autooxidation process in linoleic acid screened by Raman spectroscopy

The chemical changes associated to the autooxidation process of linoleic acid (LA) were detected by Raman spectroscopy and interpreted in the light of density functional theory (DFT) calculations performed for both the fatty acid and its main oxidation products. The present methodology, applied for a six‐day period upon induction of oxidation (through heating), allowed to understand the chemical modifications occurring during the oxidation process. Raman spectroscopy was shown to be a suitable and reliable technique for assessing the oxidation degree of fatty acid samples, particularly pure fatty acids, mainly when computational methods are used alongside to predict the spectral features of the distinct chemical entities involved. Screening of the oxidation process was mostly based on the loss of intensity of the bands assigned to LA cis‐double bonds. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

紫外光辐照镍系聚丁二烯的NMR研究

用¹H NMR谱,¹³C NMR谱,二维谱,X-射线衍射等方法研究了镍系高顺式聚丁二烯橡胶(NiBR) 在强紫外（UV）光辐照前后的微观结构变化和分子运动情况. 分析表明NiBR样品随着UV光辐照时间的增加,侧链乙烯基端基双键比主链端基双键更易发生氧化反应;并且随着NiBR样品的各基团的半峰宽值逐渐增加,表明NiBR在UV辐照过程中发生了部分交联反应. 样品的X-射线衍射谱图中结晶峰强度随UV光辐照时间的增加逐渐降低,表明样品的晶形无序程度增加了. 自旋-晶格弛豫时间（T₁）和自旋-自旋弛豫时间（T₂）值给出了有关NiBR辐照前后分子运动变化的信息.      

Sulfonated reduced graphene oxide as a highly efficient catalyst for direct amidation of carboxylic acids with amines using ultrasonic irradiation

Sulfonated reduced graphene oxide nanosheets (rGO-SO₃H) were prepared by grafting sulfonic acid-containing aryl radicals onto chemically reduced graphene oxide (rGO) under sonochemical conditions. rGO-SO₃H catalyst was characterized by Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). rGO-SO₃H catalyst was successfully applied as a reusable solid acid catalyst for the direct amidation of carboxylic acids with amines into the corresponding amides under ultrasonic irradiation. The direct sonochemical amidation of carboxylic acid takes place under mild conditions affording in good to high yields (56–95%) the corresponding amides in short reaction times.     

银(Ⅰ)、镉(Ⅱ)4-巯基吡啶配合物的光谱研究

采用常规溶液反应蒸发法以4-巯基吡啶(简写为4-MPy)为有机配体与银、镉的硝酸盐合成了两种金属有机配合物。并利用红外、拉曼、紫外-可见光谱技术对4-MPy及合成的配位化合物进行了研究,对主要红外和拉曼谱带进行了经验归属,并进一步讨论了配体和配合物的特征吸收谱带与配合物结构间的关系。在红外光谱中,配体在1 459cm-1处的吸收峰归属为CC和CN复合振动峰,形成配合物后在两种配合物中,此吸收峰分别向高波数位移至1 464和1 464cm-1。在拉曼光谱中,两种有机配位化合物在1 004和1 008cm-1处归属为环呼吸振动峰、在1 617和1 615cm-1处归属为环伸缩振动峰、在720和720cm-1处归属为β(C—C)和ν(C—S)的复合振动峰,各自十分相似。     

饱和一元酸类化合物的拉曼光谱研究

通过实验检测获得了甲酸、乙酸、丙酸、丁酸四种-元酸的拉曼光谱.应用密度泛函理论对四种酸分子进行了模拟计算,计算结果与实验拉曼光谱吻合度较高,分别对四种酸的特征振动峰进行了详细的分析和振动归属.研究结果表明,甲酸的拉曼光谱与其他三种酸差异较大;乙酸、丙酸和丁酸的拉曼光谱具有一定的相似性,但主强峰位置和次强峰的强度存在着明...     

非水体系中甲酸在铂电极上催化氧化的表面增强拉曼光谱研究

采用共焦显微拉曼系统研究了甲酸在非水体系中的纯多晶铂电极上的表面增强拉曼光谱,实验发现电位较低时甲酸首先在粗糙铂电极表面生成CO中间体,当电位逐渐变正并高于0.1 V时CO开始氧化,但是此时新生成的CO足以弥补其氧化的消耗,表现在Raman强度和一定覆盖度下的耦合作用并没有减少。当电位达到约0.6 V时CO的氧化速度进一步加剧并完全氧化为最终产物CO₂。     

油酸和亚油酸的激光拉曼光谱

不同的不饱和脂肪酸各自具有其不同的生理功能,但常见的不饱和脂肪酸产品大部分为几种脂肪酸的混合物,故在应用前对不纯的脂肪酸产品进行组成分析是必须的。测量了不饱和脂肪酸产品组分中最常见的油酸和亚油酸的拉曼光谱,确定了各拉曼谱线的振动模归属,分析了其分子的构象特征。该结果为研究长链不饱和脂肪酸的振动能级结构及能级间跃迁等做了基础工作,丰富了有机物分子的价键数据和性质。同时详细分析比较了油酸和亚油酸拉曼光谱的差异,为定性鉴别脂肪酸产品的成分提供了一种简便有效的方法,对拉曼光谱在地沟油检测方面的应用具有重要的指导意义。     

拉曼光谱和MLS-SVR的食用油脂肪酸含量预测研究

为实现食用植物油中饱和脂肪酸、油酸、亚油酸含量的快速预测,对一批纯食用油以及不同比例两两混合油共91个样品进行了拉曼光谱检测,在800～2 000 cm-1范围内,通过基于寻峰算法的自动确定支点的基线拟合方法,对获得的光谱数据进行预处理,提取八个特征峰作为拉曼光谱的特征值。以这些特征值为输入,以样品油中实际饱和脂肪酸、油酸、亚油酸含量为输出,运用偏最小二乘回归(PLS)和多输出最小二乘支持向量回归机(MLS-SVR)方法,分别建立了可以同时预测三种脂肪酸含量的数学模型,结果表明MLS-SVR方法具有较好的效果。将MLS-SVR模型的预测结果与气相色谱法结果相比较,可得到三种脂肪酸的预测均方根误差分别为0.496 7%,0.840 0%和1.019 9%,相关系数分别为0.813 3,0.999 2和0.998 1;对未知样品三种脂肪酸的预测均方根误差不超过5%。表明,拉曼光谱和MLS-SVR相结合的食用油脂肪酸含量预测方法,具有快速、简便、无损、准确等优点,为食用油脂肪酸含量分析提供了一种可行的方法。