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4, 5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了在十二烷基磺酸钠存在下,Pd(Ⅱ)与4,5 二溴苯基荧光酮的显色反应.试验表明,在pH6 3醋酸 醋酸钠缓冲溶液中,Pd(Ⅱ)与试剂形成1∶4的暗黄色配合物,配合物的最大吸收峰位于376nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 06×105L/(mol·cm).Pd(Ⅱ)含量在0~12μg/10mL范围内符合比尔定律.所拟方法用于钯催化剂和钯矿样中微量钯的测定,结果满意. 相似文献
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研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1∶2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。 相似文献
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新显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-噻唑)-三氮烯与Pd(Ⅱ)显色反应的研究及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用新显色剂1-(4-磺基苯)3-(2-噻唑)-三氮烯光度法测定微量Pd(Ⅱ)的方法。在Triton X-100存在下,于pH 8.8的Na_2B_4O_7-HCl介质中,Pd(Ⅱ)与该试剂可生成1:1的稳定橙红色配合物。最大吸收波长为494nm。摩尔吸光系数为3.07×10~4。Pd(Ⅱ)浓度在0~30μg/25ml范围内遵守比耳定律。方法用于测定催化剂中微量钯,结果满意。 相似文献
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本文研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,钯与CAB配合显色反应的条件,在pH6.8KHC_8H_4O_4-NaOH缓冲溶液中形成绿色配合物,λ_(max)=635nm,摩尔吸光系数为8.1×10~4L.mol~(-1).cm~(-1),配合物组成为Pd:CAB:CTMAB=1:1:3,钯含量在0—22μg/25Ml范围内符合比尔定律,所拟方法简便、灵敏度高,用于矿石中钯的测定取得了满意结果。 相似文献
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PAN—S吸光光度法测定钯 总被引:5,自引:1,他引:5
研究了PAN-S与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,配合物的最大吸收波长于598nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.04×10~4。Pd(Ⅱ)在0~60μg/25ml内服从比耳定律。用拟订的方法测定钯-碳催化剂扣镍-铝催化剂中Pd(Ⅱ)结果良好。 相似文献
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合成了新试剂2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取。钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1∶2稳定配合物。该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定。最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01~1.5 mg.L-1内符合比耳定律。该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意。 相似文献
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合成了新试剂2 (2 苯并噻唑偶氮) 5 氨基苯甲酸(BTABA),研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应。于pH4.5的乙酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd∶BTA BA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为603nm,表观摩尔吸光系数ε为6.56×104L·mol-1·cm-1。钯元素含量在0~25.0μg/25mL范围内服从比耳定律。方法应用于Pd C催化剂样品中钯元素含量的测定,结果令人满意。 相似文献
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《无机化学学报》2017,(6)
配体3,5-二(2-吡咯)吡唑(HL)与二硝酸根桥联双钯配合物在溶液中通过配位作用形成了一系列吡唑基双钯(Ⅱ,Ⅱ)夹子[Pd_2(bpy)_2L2]2+(1)、[Pd_2(dmbpy)_2L_2]~(2+)(2)和[Pd_2(phen)_2L_2]~(2+)(3)(bpy=2,2′-联吡啶,dmbpy=4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶,phen=1,10-菲咯啉)。运用~1H NMR、~(13)C NMR、ESI-MS和X射线单晶衍射等测试手段对1~3的结构进行了表征。其晶体结构中存在弱的Pd…Pd键(0.303~0.313 nm)相互作用,通过分子间的氢键作用形成一维二重螺旋结构,可作为一种新颖的Suzuki-coupling反应的高效催化剂。 相似文献
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2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺光度法同时测定铑与钯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADAM)作显色剂同时测定铑和钯的新方法. Rh(Ⅲ)与3,5-diCl-PADAM可在pH 4.0~5.2的弱酸性介质中定量反应, 铑配合物一旦形成则非常稳定, 加强酸酸化可转化为另一种质子化形体, 最大吸收波长红移至614 nm, 且灵敏度显著提高;而Pd(Ⅱ)与3,5-diCl-PADAM可直接在强酸性介质中发生显色反应, 其最大吸收波长位于616 nm, 同时二者的吸光度具有良好的加和性. 基于二者显色酸度的差异, 建立了铑、钯同时测定新方法, 方法的εRh614=1.40×105 L·mol-1·cm-1, εPd614=8.30×104 L·mol-1·cm-1. Rh、 Pd的质量浓度分别在0~0.72 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律. 所拟方法已用于矿样和催化剂中铑和钯的同时测定, 结果与AAS法相符. 相似文献
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应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3~ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5~ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0~ 0 .56、钯浓度在 0~ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。 相似文献
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本文报道了极易溶于水的显色剂N-烯丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)光度法测定钯(Ⅱ)的条件:在pH4.0~5.5缓冲介质中,ASATu与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物,组成比为:Pd(Ⅱ):ASATu=1:4;络合物的最大吸收波长为296.0nm,表观摩尔吸光系数ε_(296)=1.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);钯(Ⅱ)在0~20μg/25 mL呈线性,相关系数γ=0.9995.该法灵敏度高、选择性好、操作简便,用于阳极泥和矿石中钯的测定,结果满意. 相似文献
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介绍高选择性新试剂5-(2-羟基-5-磺酸基苯偶氮)罗丹宁(S-HBAR)与钯显色反应的研究与应用,建立了测定钯的新方法。在H_3PO_4介质中,在乳化剂OP存在下,S-HBAR与Pd(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为500nm。钯浓度在0~70μg/25 mL范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数ε=3.5×10~4 L/(mol·cm),选择性好。该方法无需加入掩蔽剂或其他分离手段,即可直接用于Pd-C催化剂和矿石中钯的测定。 相似文献
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芳香亚胺与N-(4-甲基苯甲酰)-L-缬氨酸双阴离子合钯(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及体外抗肿瘤活性 总被引:1,自引:0,他引:1
本文首次报道了2个钯(Ⅱ)的配合物[Pd(bipy)(4-CH3Bzval-N,O)](1)和[Pd(phen)(4-CH3Bzval-N,O)](2)(bipy=2,2′-联吡啶,phen=1,10-菲咯啉,4-CH3Bzval-N,O=N-(4-甲基苯甲酰)-L-缬氨酸双阴离子)的合成及晶体结构,利用MTT法和SRB法研究了配合物的体外抗肿瘤活性。配合物2属单斜晶系P21/n空间群,其中a=1.162 92(8)nm,b=1.074 03(7)nm,c=1.821 14(12)nm,V=2.232 8(3)nm3,Z=4。结果显示:2个配合物对HL-60,BGC-823,Bel-7402和KB 4种人的肿瘤细胞表现出一定的活性和选择性,但其活性均小于顺铂。 相似文献
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4-(2-噻唑偶氮)-苯二甘氨酸的合成及其与钯显色反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了水溶性 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 苯二甘氨酸 (TAPC)新试剂的合成。该试剂对钯具有较高灵敏度和选择性。在 0 .5mol/LHNO3介质中 ,TAPC与Pd(Ⅱ )形成 2∶1蓝色配合物 ,最大吸收波长 632nm。钯浓度在 0 μg/mL~ 1 .6μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε632 =5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。可允许许多离子共存 ,可直接用于含钯分子筛样中微量钯的测定 相似文献
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新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钯的显色反应 总被引:4,自引:0,他引:4
探讨了新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮 )-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与钯离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了5-NO2-PAH测定钯的新显色反应体系.结果表明,在pH 2.0~5.5范围内,钯与试剂形成稳定的1∶1配合物,其最大吸收峰位于712 nm, 表观摩尔吸光系数ε Pd=2.84×104 L*mol-1*cm-1,钯的浓度在0~20 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于实际样品中钯的测定. 相似文献