直链淀粉手性固定相拆分泮托拉唑钠对映体

建立了泮托拉唑钠对映体的高效液相色谱分析方法。在正相条件下,使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的各个组分及其体积分数、流速以及柱温对泮托拉唑钠对映体拆分的影响。确定了达到最佳拆分效果的条件:流动相为正己烷∶异丙醇(体积比)=60∶40;流速0.6 mL·min-1,检测波长289nm;柱温25℃。研究手性合成了(S)-泮托拉唑钠,对映体过量值(e.e.)达99.53%。在优化的色谱条件下,泮托拉唑钠対映体能达到基线分离且重复性好,可用于其质量控制和手性拆分的研究。     

替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响。研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离。采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以甲醇-水(体积比为35∶65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20 ℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点。     

高效液相色谱手性固定相法拆分尼拉帕尼对映体

建立了测定药物尼拉帕尼对映体纯度的HPLC分析方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相,在Chiralpak AD-H手性固定相上对尼拉帕尼对映体进行了拆分,并考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体分离的影响。尼拉帕尼对映体在正己烷-异丙醇-二乙胺(85:15:0.1,V/V/V)为流动相、流速为1.0 m L/min、检测波长260 nm、柱温为30℃时,分析时间在15 min内,分离度大于2。本方法操作简单、重现性好,可用于尼拉帕尼对映体的质量控制。     

手性固定相反相高效液相色谱法分析普萘洛尔对映体

建立了一种直接分析普萘洛尔对映体的RP-HPLC方法.采用ChiralPAKR AD-RH为色谱柱,以:V(20 mmmol/L H3BO3缓冲溶液(pH9.0)):V(乙腈):V(乙醇):V(四氢呋喃)=60:20:20:10为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为230nm,建立了普萘洛尔对映体的反相高效液相色谱的方法,并用于实际样品盐酸普萘洛尔片的测定.实验证明:普茶洛尔两对映体完全分离(Rs=2.17),在0.448～6.72×10-5mg/mL浓度范围内线性关系良好,R-( )-普萘洛尔和S-(-)-普萘洛尔的平均回收率为97.50%和96.92%,可以作为实际样品含量测定的方法.     

纤维素手性固定相拆分阿替洛尔对映体

建立了阿替洛尔对映体的高效液相色谱分析方法。使用Chiralpak OD-H手性色谱柱,检测波长275nm。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(三乙胺)=80∶20∶0.4;流速1.0 mL/min,柱温30℃。在该实验条件下,得到阿替洛尔对映体的出峰顺序为:先R体,后S体。所建立的方法简单准确,重复性好,可用于阿替洛尔的质量研究和控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑对映体的浓度

考察了奥美拉唑对映体在多糖类手性色谱柱(Chiralpak AD柱、Chiralcel OJ柱、Chiralpak AS柱和Chiralcel OD柱)上的分离行为及流动相组成对对映体分离的影响,建立了血浆中奥美拉唑对映体的分析方法。血浆样品采用Agilent BON DODS-C18固相萃取柱提取,以Chiralpak AD(250mm×4.6mm,10μm)为色谱柱;流动相:V(正己烷):V(乙醇)=30:70;流速:0.5mL/min;检测波长:302nm;柱温:25℃。方法的相对回收率为(-)-(S)-奥美拉唑96.7%～100.4%,(+)-(R)-奥美拉唑97.4%～100.2%;日内RSD4.7%,日间RSD3.3%;奥美拉唑对映体在5～1000ng/mL范围内线性关系良好(n=5,r=0.9997),最低检测浓度(S/N=3)2ng/mL。方法可用于奥美拉唑对映体人体药代动力学研究。     

直链淀粉手性固定相拆分联二萘酚对映体

建立了联二萘酚对映体的高效液相色谱拆分方法。使用ChiralpakAD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和比例、柱温以及流速对拆分联二萘酚对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷):V(乙醇)=55:45;流速为0.8mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。计算了联二萘酚与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0)分别为-2.10kJ/mol和-4.94J/(mol.K),并考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序,结果发现在这两种流动相中出峰顺序是相反的。方法可用于联二萘酚的手性分离与检测。     

高效液相色谱法拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体

建立用高效液相色谱拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体的方法。用多糖类手性固定相ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱;5%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟醋酸溶液为流动相;流速为1mL/min;检测波长:UV=254nm。考察了α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物在不同手性固定相(ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱)上的对映体的手性分离。结果表明,α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体在ChiralcelOD柱上的分离效果最佳(α=1.34~2.11),并且全部得到了基线分离。     

超高效合相色谱法拆分卡多曲对映体研究

利用超高效合相色谱仪(UPC2),建立了卡多曲对映体拆分方法。考察了手性固定相、有机改性剂、动态背压以及柱温对卡多曲对映体分离度的影响。结果表明,卡多曲对映体手性拆分的最佳色谱条件:采用Lux Cellulose-2(2.5μm,2.1 mm×150 mm)手性色谱柱,CO2-甲醇(60:40,V/V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,动态背压为13.79 MPa,进样量1μL时,卡多曲对映体得到基线分离。     

键合型手性固定相拆分麻醉药JM-1232

使用Chiralpak IA色谱柱,实现了麻醉药JM-1232的对映体分离,并进一步考优化了流动相组成、柱温和流速等条件。得到最优色谱条件:流动相为正己烷:异丙醇=65:35(V/V)、柱温30℃、流速1.0 mL/min,分离度达2.31。该方法显示出JM-1232对映体的足够分离度。