基于X射线透射谱的铀浓度测量方法（英文）

在核燃料后处理流程中,需对工艺中的铀浓度进行准确测量。利用X射线管照射铀溶液,通过测量铀的L边界X射线透射谱确定铀浓度。文章设计了铀的L边界X射线透射谱测量系统。通过配制1~200g·L~(-1)铀标准溶液,建立铀浓度测量工作曲线,并对系统的精密度、准确度和稳定性进行测试。结果表明,铀浓度测量工作曲线线性拟合参数R2=0.999 9;系统对57.004g·L~(-1)铀溶液测量精密度为0.21%,对38.255g·L~(-1)铀溶液测量相对误差为0.32%;对2.236g·L~(-1)铀溶液进行连续测量,99.67%数据落在μ±3s。     

低浓度吡虫啉的超材料太赫兹光谱检测研究

农产品质量安全是社会广泛关注的重大民生问题。近年来,农产品生产过程中农药的广泛使用和滥用会导致农药残留,对人类健康和环境造成潜在危害。吡虫啉是一种硝基亚甲基类新烟碱内吸杀虫剂,因其具有广谱、高效和低毒的特性已广泛用于农业生产中,但其过量残留也给人类的健康带来了威胁。首先对超材料结构的透射谱进行了分析,对共振频率的形成原因进行了解释;其次分别在超材料结构和二氧化硅基底上涂覆了500 mg·L-1的吡虫啉溶液并进行了测量,排除了二氧化硅基底的影响;接着制备了3个梯度15个浓度的吡虫啉溶液,分别为：100~500 mg·L-1（梯度为100 mg·L-1）、10~50 mg·L-1（梯度为10 mg·L-1）、1~5 mg·L-1（梯度为1 mg·L-1）;测量了喷涂在超材料结构上的吡虫啉薄膜的太赫兹时域光谱,根据太赫兹透射谱峰值频率红移量的不同实现了对不同溶液浓度的鉴别,建立了峰值频率红移量和吡虫啉浓度的函数关系。实验结果表明,借助超材料的调制特性,太赫兹光谱法可以检测到浓度低至1 mg·L-1的吡虫啉薄膜。将实验测得的不同浓度吡虫啉溶液的折射率,代入CST软件进行仿真验证,结果说明不同浓度的吡虫啉的透射曲线具有不同程度的红移,且红移量随着浓度的增大而增加。实验和仿真结果表明,超材料对太赫兹光谱透射峰值频率的调制可用于低浓度吡虫啉含量的太赫兹时域光谱检测。此研究为食品基质中农药残留的检测提供了一种新方法。     

应用荧光相关光谱测定L-色氨酸的浓度

应用FLS920P型荧光光谱仪对L-色氨酸溶液进行三维荧光光谱检测,从中发现：L-色氨酸的特征荧光峰位于270/350 nm。设定发射波长为350 nm,测量激发谱。由测量结果发现在250~260 nm区间,谱线斜率较大、线性度好。因此选取250,255和260 nm三个激发波长,在每个激发波长下分别测量相应的荧光发射谱。基于三条不同的荧光发射谱,构建以激发波长为外扰变量的自相关光谱;而以浓度为外扰变量的自相关光谱,是以超纯水在不同激发波长的平均谱作为参考光谱,通过参考光谱与样本平均谱的相关计算得到。在此基础上,将相关光谱数据分别与偏最小二乘回归(PLSR)和径向基神经网络(RBFNN)相结合,建立溶液中L-色氨酸含量的预测模型,研究结果表明：采用浓度为外扰变量构造的荧光相关光谱信噪比较高,建模的预测效果要好;而在外扰变量相同时,基于径向基神经网络建立的预测模型比基于偏最小二乘回归建立的预测模型对溶液中L-色氨酸浓度的预测结果更为准确。其中,以浓度为外扰变量时的径向基神经网络预测模型准确度最高,该模型的预测相关系数为99.91%,预测均方根误差为0.033 μg·mL-1。研究结果表明,使用该方法能够对溶液中的物质含量进行准确测定,可为食品安全监管提供帮助。     

不同激发方式对能量色散X射线荧光法测铀的影响

针对能量色散X射线荧光法测铀过程中存在自激发效应对测量结果产生干扰的问题及以往测铀仅使用放射性同位素源作为激发源的测量限制,利用微型X射线对铀矿样品进行自激发效应测量,并分别将109Cd,241Am,微型X光管三种不同激发源测量铀矿样品的结果进行比较分析。结果表明,自激发效应产生的特征X射线峰面积计数仅为有源条件的0.01%以下,属统计涨落范畴,对测量结果的干扰可忽略不计;109Cd源由于其特征射线能量22.11和24.95 keV均在L_α吸收限能量21.75 keV附近,激发光电截面最高,相应的荧光产额也高,故109Cd源相比于241Am源对铀元素的激发效率更高;241Am源测量误差明显大于109Cd源的测量误差,原因是铀的L系能量特征峰与241Am源特征射线26.35 keV的散射峰能量区叠加,造成实测谱线本底偏高;X光管作激发源的铀矿样品中铀含量与化学分析结果之间的误差在10%以内,仅为同位素源激发X射线荧光分析误差的一半,且X光管激发谱峰面积计数值明显大于源激发条件下的峰面积计数,说明X光管作激发源的测铀质量优于源激发模式。     

高基质进样-电感耦合等离子体质谱法测定职业接触人员血中铊

职业接触人员血中铊浓度可反映其体内暴露的信息。因此,建立血中铊浓度的检测方法具有非常重要的意义。目前,国内血中铊检测没有国家标准方法,国内外文献报道的方法均存在一定缺点。为了获得准确的职业接触人员血中铊浓度,建立了高基质进样（HMI）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定职业接触人员血中铊含量的方法。通过对等离子体模式和前处理方法进行了选择,0.20 mL血样用0.1% Triton X-100+0.5%硝酸混合溶液处理后,采用在线加入内标的方式对铊含量进行了检测。在最佳的分析条件下,205Tl在0.02～4.00 μg·L-1范围内线性关系良好,Y=0.010 33X+0.000 12,相关系数（R）为0.999 9。最低检出限（detection limit,DL）为0.005 μg·L-1,最低定量限（quantification limit,QL）为0.02 μg·L-1;当取样量为0.20 mL,定容体积为5.00 mL时（血样25倍稀释）,方法检出限（MDL）为0.12 μg·L-1,方法定量下限（MQL）为0.42 μg·L-1,测定范围为0.42～100 μg·L-1。在全血样品中添加水平为2.50,15.0和75.0 μg·L-1时的平均回收率为92.7%～103.8%。每个样品重复测定7次,批内精密度（RSDs of in-batch）为1.71%～2.81%,批间精密度（RSDs of interbatch）为2.84%～4.77%,表明,该方法的准确度及精密度良好。连续监测50个样品（包括标准溶液、质量控制样品和全血样品）,内标元素209Bi的信号变化为+7.7%,表明方法稳定性较好。将建立的新方法用于30份职业接触人员全血的分析检测,其中4份血样的铊含量大于方法检出限,但低于方法定量下限,其余26份血样均低于方法检出限,且30份全血样品中铊含量均在平均背景范围内。结果表明30位职业接触人员铊内暴露水平很低,其工作场所铊对人体基本无潜在的健康影响。该方法简单快速、准确度高、稳定性好,适用于实际样品的大批量检测。     

基于长周期光纤光栅谐振光谱调制的氨氮降解监测研究

从长周期光纤光栅(LPFG)谐振透射光谱随外界环境折射率变化敏感特性的角度,详细研究了LPFG氨氮降解监测传感器的工作原理,分析了LPFG谐振峰波长与氨氮溶液浓度之间的对应关系.采用LPFG透射光谱检测技术,获得7种不同浓度氨氮溶液所对应的LPFG透射光谱曲线族,其谐振峰波长随溶液浓度的增大而逐渐向长波方向偏移,波长变化量从2.707 nm减至0.068 nm,且变化量与溶液浓度值呈良好的对应关系,其响应度为52.78 pm·mg-1·L.通过监测LPF-G光谱变化获取氨氮溶液的浓度,进而判断氨氮溶液的降解过程及程度.该方法对溶液直接进行监测,简单易行,测量及传导光路实现全光纤化,无需化学试剂标记,可实现对氨氮溶液降解过程的在线、精确及远距离遥测.     

超细SnO2纳米晶粒带边光吸收的线度效应

采用超细过滤方法,分别制备含有平均线度小于2nm的超细SnO₂纳米晶粒的酸性和碱性溶胶溶液.通过动态光散射、X射线衍射和晶粒透射电子显微镜像测量,确定了SnO₂晶粒的线度.对其光吸收谱测量发现,超细过滤后酸性和碱性溶胶溶液中晶粒的带边光吸收能量均有明显蓝移.分析结果表明,SnO₂晶粒的线度减小是同类晶粒带边光吸收蓝移的主要原因. 关键词： 超细纳米晶粒 透射电子显微镜 带边光吸收 表面化学修饰     

超细SnO_2纳米晶粒带边光吸收的线度效应

采用超细过滤方法 ,分别制备含有平均线度小于 2nm的超细SnO2 纳米晶粒的酸性和碱性溶胶溶液 .通过动态光散射、X射线衍射和晶粒透射电子显微镜像测量 ,确定了SnO2 晶粒的线度 .对其光吸收谱测量发现 ,超细过滤后酸性和碱性溶胶溶液中晶粒的带边光吸收能量均有明显蓝移 .分析结果表明 ,SnO2 晶粒的线度减小是同类晶粒带边光吸收蓝移的主要原因 .     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件,建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法,并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量,以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度,试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析,并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后,放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮,同时将电热板温度调至160 ℃,当锥形瓶温度冷却至室温后,再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应,再次将锥形瓶放在电热板上加热,至溶液变透明清亮后取下,冷却至室温后,将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中,加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液,用10%盐酸定容,摇匀,待测,同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下,以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下,硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30,标准曲线相关系数为0.999 9,最低检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差为0.07%～0.72%,加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法,该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点,并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析,结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191,0.195和0.141 mg·kg-1,乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05）,但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。     

La0.8Sr0.2Co1-xFexO3材料局域结构的研究

采用溶胶-凝胶法制备了La0.8Sr0.2Co1-xFexO3样品,并测量了各样品的X射线衍射谱（XRD）和X射线吸收精细结构（XAFS）谱。XRD分析研究发现Fe的掺杂引起了La0.8Sr0.2CoO3材料相分离;在前期对X射线吸收精细结构谱近边分析的基础上,进一步分析扩展边X射线吸收精细结构谱,表明在La0.8Sr...     

分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞

硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解样品。双硫腙为络合剂,乙醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、络合剂用量、萃取剂种类及用量等条件。实验表明,在最佳条件下,方法的线性范围为0.005～25 μg·L-1,相关系数为0.996 6,检出限为0.003 μg·L-1,相对标准偏差为3.84%,加标回收率为90%～120%。该方法灵敏度高,分析速度快,准确性高,能有效检测大米中的痕量汞。     

维多利亚蓝B共振光散射法高灵敏选择性检测全氟辛烷磺酸

建立了一种用维多利亚蓝B(VBB)简便、高灵敏、选择性检测全氟辛烷磺酸(PFOS)的共振光散射(RLS)分析方法。在pH 6.0的KH₂PO₄-NaOH缓冲体系下,PFOS通过静电作用与质子化的VBB结合生成离子缔合物,在277 nm处的散射信号有明显的增强,增强的散射值(ΔI_RLS)与PFOS在一定浓度范围内有良好的线性关系,其线性方程为ΔI_RLS=72.28+336.53c (r=0.996 4),线性范围为0.05~4.0 μmol·L-1,检测限为5.0 nmol·L-1。优化了实验条件,表征了紫外/可见吸收光谱、扫描电镜显微成像(SEM),并探讨了作用机理。在相同实验条件下,考察了全氟辛酸(PFOA)及其他几种全氟化合物(PFCs)与VBB的相互作用,未见散射信号变化,因此,本法可实现对PFOS的选择性检测。该方法成功应用于检测环境水样中的PFOS,样品加标回收率为91.8%~100.6%,相对标准偏差RSD≤1.74%。     

A comparative X-ray absorption near-edge structure study of bornite,Cu5FeS4, and chalcopyrite,CuFeS2

High resolution Fe L-, Cu L-, S L-edge and O K-edge X-ray absorption near-edge structure (XANES) spectra of synthetic bornite and the samples oxidized in air and leached in a ferric chloride solution have been recorded and compared with the spectra of chalcopyrite. The pre-edge shoulder in the Cu L-edge spectrum of bornite and the strong leading peak in the spectrum of chalcopyrite were attributed to the electron transitions to the minor density of unoccupied Cu 3d states, and the post-edge features were related to the states of s- and p-type. The Fe L-edge XANES showed the presence of predominant Fe²⁺ for chalcopyrite, and some quantity of Fe²⁺ for bornite cannot be excluded despite XPS and Mössbauer spectroscopy had previously detected only Cu⁺ and Fe³⁺ species in both minerals. The Cu L- and S L-edge spectra of bornite considerably modify and become similar to those of chalcopyrite after the oxidative leaching that produces the heavily metal-depleted surface layers, and the Fe L-edge XANES shows only a slightly increased contribution of Fe²⁺. The multiparticle configurations involving Fe²⁺ and Cu²⁺ or holes at S atoms may play a role in the L-spectra.     

激光拉曼光谱法测定不同采收期连翘叶中连翘苷的含量

采用激光拉曼光谱内标法对不同采收期连翘叶中连翘苷的含量进行测定。分别选取连翘苷甲醇溶液的拉曼光谱中连翘苷呋喃环上C-H对称伸缩振动(2844 cm-1处强峰)和溶剂甲醇中CH3-O反对称伸缩振动(2975 cm-1)作为定量峰和内标参比峰。以两拉曼峰峰强的比值组成相对强度,绘制标准曲线,并对线性和加样回收率进行考察。在1.1×10-5mol.L-1~3.5×10-4mol.L-1(5.9 mg.mL-1~189.1 mg.mL-1)范围内,连翘苷的浓度与相对峰强的线性关系良好,r=0.9980,检出限为5.2×10-6mol.L-1.通过精密度、重复性和加样回收率测定,结果证明该法具有良好的精密度、重复性和准确性。对不同采收期的连翘叶样品进行了测定,结果表明该法简便快速、高效灵敏,可用于其含量测定。拉曼光谱内标法用于连翘苷的定量分析具有操作简便和无需添加其它试剂等优点,可以用于药物的含量测定。     

基于Fenton试剂和微型光谱仪实现水质COD和总磷的在线测定

基于Fenton试剂和微型光谱仪,实现了水质化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)和总磷(total phosphorus, TP)的在线测定。该系统结合超声辅助,基于Fenton试剂实现了常温常压下水中有机化合物和有机磷化合物的在线消解。系统基于微型光谱仪实现了可见光光谱探测并采用多波长分光光度法分析光谱数据。结果表明,系统具有测定时间短,低功耗,结构简单和二次污染少的优点。同时,系统测定相对误差小于10%,COD和总磷检测限分别为2和0.008 mg·L-1,灵敏度分别为0.021 3和0.452 6,标准偏差分别为5.6%(15.0 mg·L-1 COD标样)和5.8%(0.010 mg·L-1 总磷标样)。实际水样测定结果与国家标准分析方法比较无显著差异。     

白酒中糖精钠添加剂表面增强拉曼光谱快速检测研究

采用表面增强拉曼光谱技术快速分析白酒中非法添加物糖精钠甜味剂。以金溶胶为增强基底,对金溶胶、待测溶液与氯化钠溶液体积比、混合时间和测定体系pH值试验条件进行优化。结果表明,当待测溶液、增强基底和氯化钠溶液体积比为1∶1∶0.5、混合时间为5 min、pH值为4时,获得的拉曼信号最好。结合密度泛函理论,对糖精钠分子进行谱峰归属,确定了定性定量分析白酒中糖精钠的3个特征谱峰：1 148,1 164和1 296 cm-1。以特征峰1 164 cm-1的峰强度与白酒中糖精钠浓度建立线性方程,该方程在1~20 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,R2决定系数为0.993 3,方法回收率在98.57%~102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.44%~8.6%之间。此方法分析白酒中糖精钠的最低检出浓度可达到1 mg·L-1,单个样本检测时间在10 min内完成。研究表明,采用表面增强拉曼光谱方法能快速准确分析白酒中的糖精钠甜味剂,可为白酒中甜味剂实时快速检测装置开发提供方法支持。     

石盐中硼含量及其同位素的准确测定

基于Cs₂BO+₂的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面： 高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3 mol·L-1的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10 mL 75 ℃的0.1 mol·L-1盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900 nm,样品的加标回收率在106.00%～108.40%之间,检出限为0.006 mg·L-1,定量下限为0.02 mg·L-1。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%～3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs₂BO+₂离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。     

紫外脉冲荧光法测定微量铀的研究

紫外脉冲荧光法是一种通过液体激光来直接测定微量铀的方法。在采用紫外脉冲荧光法分析面包酵母吸附放射性核素铀后溶液剩余铀浓度之前,研究了荧光增强剂、pH 值、以及温度对微量铀浓度工作曲线的影响。结果表明:当pH > 3时,400 μL 荧光增强剂可以充分缓冲溶液,不同pH 值下测得的荧光计数基本保持恒定,即待测溶液pH值不会影响铀浓度的测量;随着温度的升高,荧光计数近似线性下降,并在室温23.6℃时得到了铀质量浓度范围为0:120 μg/L 的工作曲线。在此基础上研究了酵母菌对放射性核素铀的吸附作用,为使吸附剂达到最高效利用,对溶液pH 值、吸附速率进行了批次实验,并通过紫外脉冲荧光分析法进行测量, 发现达到吸附平衡所需的最短时间为180 min,吸附的最佳溶液pH 值为5.8 左右。The method of pulse ultraviolet fluorescence was employed to analyze the concentration of radioactive nuclide uranium after adsorbed by baker’s yeast. Influences of fluorescent enhance reagent, pH value, and temperature on measurement of the concentration of trace uranium were investigated. The results showed that 400 μL fluorescent enhance reagent was greatly enough to buffer the solution when pH > 3 and the counts of fluorescence kept constant with the variation of pH, which indicates that the pH of solutions doesn’t affect the determination of uranium concentration, moreover, the counts of fluorescence declined linearly as the increase of the temperature. In addition, the working curve of the determination of uranium concentration within 0.1 20 μg/L was obtained when the temperature was 23.6 ℃. On this basis, the adsorption of uranium by baker’s yeast was studied. For the adsorption of radioactive nuclides of uranium by baker’s yeast to achieve the best use, the batch experiments were carried out on the rate of adsorption and pH of solutions. The method of pulse ultraviolet fluorescence was used to measure and found that the minimum time required to reach adsorption equilibrium was 180 min and the optimum pH value of solutions was about 5.8.     

ICP-MS法测钪的干扰研究及选冶尾矿中钪的直接测定

白云鄂博矿经选铁后,尾矿中钪含量可达0.05%,具有很高的开发利用价值。建立了一种操作简便、灵敏度高并能够准确测定尾矿及富铌渣中微量钪的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。对仪器参数、试样处理方法、共存元素的干扰和消除方法进行了系统研究,选用铯、铊和铑作为内标元素,对非谱干扰加以校正。对质谱干扰研究表明,尾矿中的硼、硅、钙、锆和铝均可能对钪的测定造成质谱干扰,其中硼浓度较低(<100 μg·mL-1)时,对钪测定没有明显干扰,在测定条件下铝和钙的干扰较小,可以忽略。锆和硅的质谱干扰较严重,其中锆的干扰为双电荷(90Zr++)干扰,由于双电荷离子电离产率一般不高,锆含量低时干扰可忽略,锆的含量较高时,采用公式c′=0.021c_(Zr)-0.55对结果加以校正。硅的干扰为氧化物干扰,而硅氧键解离能大,硅的氧化物(28Si17O+,29Si16O+)稳定性高,且相关同位素丰度较大,在测定条件下干扰较严重,可以采用式c″=0.013c_(Si)+0.019扣除该影响。选择了四种不同的样品处理方式,结果表明采用HCl+HF+H₂SO₄混酸方法处理,标样测定结果与标准值一致,且能有效的克服硅和硼的质谱干扰,同时降低了测定液的含盐量,减小了非质谱干扰,标样回收率在97%~99%之间。标准样品及实际样品测定表明,采用ICP-MS法直接测定白云鄂博选冶尾矿中钪含量,结果准确,相对标准偏差小于5%,方法测定下限为0.000 1%。     

Native Fluorescence Determination of Pyridoxine Hydrochloride (Vitamin B6) in Pharmaceutical Preparations After Sorption on Sephadex SP C‐25

A simple, batch mode, solid phase spectrofluorimetric procedure has been developed for the determination of pyridoxine hydrochloride (PY) (vitamin B₆). The method is based on the measurement of the native fluorescence of the analyte at 395 nm (λ_exc = 295 nm) sorbed on Sephadex SP C‐25 beads. The cation‐exchange gel, previously equilibrated with the sample solution, is packed in a 1‐mm quartz cell in which the measurements are performed (diffuse transmitted fluorescence).

The method responds linearly in the measuring range of 50–500, 10–100 and 5–40 μg·l^? 1 with detection limits of 9.5, 2.3 and 0.60 μg·l^? 1 for 10, 25 and 50 ml of sample volume, respectively.

The relative standard deviation (n = 10) for the determination of 100 (10 ml), 60 (25 ml) and 30 μg·l^? 1 (25 ml) of PY is 1.3%, 2.2% and 3.7%, respectively. The method, which shows increasing sensitivity as the sample volume increases, was satisfactorily applied to the determination of vitamin B₆ in pharmaceutical preparations using the procedure for 10 ml of sample.