超声萃取-酶标仪-微量法测定污染土壤中的总石油烃（英文）

石油的开采、运输、泄漏及石油产品使用量的不断增加,导致了严重的土壤石油污染,改变了土壤的理化性质,引起土壤中的微生物大量死亡,影响植物的正常生长,并能通过皮肤、呼吸、饮食等方式进入人体,危害健康。因此,土壤石油污染的修复刻不容缓,但修复效果的评价离不开土壤中残留石油的提取和检测,建立快速高效的石油提取和分析测定方法是非常重要的。该研究讨论了检测波长、提取剂种类、提取剂用量以及超声萃取次数、萃取时间、超声萃取功率等影响污染土壤中总石油烃提取的参数和变量,最终建立了一种超声萃取-酶标仪-微量法提取检测污染土壤中总石油烃的方法。确定优化的提取和检测条件为:紫外检测波长为304nm,用石油醚作提取剂,土液比为1∶4,超声萃取2次,每次萃取时间为20min,超声萃取功率为100W。该优化条件下,土壤石油添加回收率是88.4%~101.6%,相对标准偏差均小于4.7%,提取测定结果符合环境分析化学检测要求。利用酶标仪代替紫外分光光度计进行检测,能更方便快速的得出结果,且测定溶液用量少,可以更好地推广应用于微量石油污染环境样品的定量检测。此外,该方法用石油醚和乙醇作为提取和定容试剂,克服了采用二氯甲烷、四氯化碳等有机试剂提取而造成溶剂消耗量大、易产生二次污染、不利于环境友好发展等缺点,是一种快速、高效、绿色的提取和测定污染土壤中总石油烃的方法。     

正交设计-紫外分光光度法测定青蒿中的青蒿素

以干青蒿叶为原料,考察石油醚萃取青蒿素的工艺条件,如温度、时间、溶剂量及超声功率等因素,正交法确定了最佳萃取工艺条件为温度40℃,超声功率90W,时间20min（两次）,液固比120∶1（mL.g-1）。紫外分光光度法直接测定不同产地青蒿中青蒿素的含量,结果表明：用超声波强化石油醚萃取青蒿素与常规浸泡法石油醚萃取比较,用超声波可以大大缩短萃取时间,提高了萃取率。     

紫外诱导荧光的土壤石油烃类污染物原位检测技术

石油烃类污染物进入土壤后会随着时间逐步迁移到土壤深层。传统的土壤石油烃检测方法因自身的局限性,无法及时快速地检测深层土壤中的石油烃质量分数。为快速检测深层土壤中的石油烃类污染物,提出了一种基于紫外诱导荧光的石油烃原位检测技术,利用280 nm的深紫外发光二极管（LED）作为激发光源、光电倍增管（PMT）作为信号检测器完成对土壤中石油烃质量分数的探测。实验结果表明,该检测技术能够实现对不同土壤类型（红壤、黄壤、黑土和湖底淤泥土）中各类机油（汽油机油、柴油机油和空压机油）的定量检测,检测结果的平均相对误差（RE）小于10.00%,平均相对标准偏差（RSD）小于4.00%,土壤中各类石油烃的检出限均小于136 mg/kg,完成单个样本测量仅需2.0 s。     

可见-近红外光谱技术监测土壤石油烃污染研究进展

石油和石油产品的泄漏可造成严重的土壤污染,传统的土壤石油烃污染监测方法存在耗时长、便携性差等问题,难以满足大面积诊断土壤污染区域和数字化土壤制图的需求。可见-近红外光谱技术具有快速、便捷、低成本和无污染等优势,是土壤信息快速获取最有潜力的手段,也是未来研究发展的趋势。该技术目前在监测土壤性质领域已经取得了一定的成果,但在监测土壤石油烃污染方面,国内外的研究仍然处于起步阶段,石油烃含量反演模型的实际应用仍然是难点,而且针对现有的成果很少有人对其进行总结。文章探讨了可见-近红外光谱监测土壤石油烃污染的可行性,并归纳和总结了污染土壤的光谱敏感波段、预测模型和光谱数据库三个方面近几年最新的研究进展,分析了目前研究成果中存在的不足,并对未来的研究方向进行了展望,指出今后应加强多种类型土壤石油烃混合物样本、通用的石油烃预测模型、野外光谱测量实验和成像光谱技术等四方面研究,以期为后续进行土壤石油烃污染的深入研究提供借鉴。     

微波、超声及其联用萃取黄连中总生物碱的对比研究

采用紫外分光光度法,以黄连中总生物碱提取量为评价指标,对比了微波辅助萃取、超声辅助萃取、超声-微波联用辅助萃取、微波-超声联用辅助萃取黄柏中总生物碱,比较了4种不同萃取方式对提取量的影响。结果表明,在萃取黄连中总生物碱时,微波萃取优于超声萃取和超声-微波联用萃取;微波萃取和微波-超声联用萃取相比较,黄连中总生物碱提取量相差不大,说明微波萃取黄连中总生物碱比较完全,微波萃取后没有必要再用超声萃取。     

石油烃污染紫色土的可见-近红外光谱特征及其含量估算研究

高光谱遥感技术是一种有效的监测石油类污染手段,目前主要应用于海上溢油方面,而关于土壤石油烃污染的研究较少。针对土壤石油烃污染研究不足的现状,选取柴油、汽油和机油三种石油烃,开展了石油烃污染紫色土的光谱特征实验研究,分析了紫色土在不同种类石油烃污染及不同污染浓度条件下的光谱特征,提取了含有不同种类石油烃的紫色土光谱吸收特征波段。在此基础上,经过7种光谱变换和相关性分析,筛选出与石油烃含量最敏感的光谱变量,分别采用单变量回归法和多元逐步线性回归法建立了估算模型,并对模型进行了验证。研究表明：含有柴油、机油和汽油的光谱在1 200,1 700和2 300 nm附近均出现了吸收特征,光谱吸收深度表现为：机油>汽油>柴油;多元逐步线性回归法优于单变量回归法,其建立的柴油、机油和汽油的估算模型决定系数均大于0.95,校正均方根误差小于0.47,验证均方根误差小于0.56,估算精度较高。     

石油烃污染紫色土的可见-近红外光谱特征及其含量估算研究（英文）

高光谱遥感技术是一种有效的监测石油类污染手段,目前主要应用于海上溢油方面,而关于土壤石油烃污染的研究较少。针对土壤石油烃污染研究不足的现状,选取柴油、汽油和机油三种石油烃,开展了石油烃污染紫色土的光谱特征实验研究,分析了紫色土在不同种类石油烃污染及不同污染浓度条件下的光谱特征,提取了含有不同种类石油烃的紫色土光谱吸收特征波段。在此基础上,经过7种光谱变换和相关性分析,筛选出与石油烃含量最敏感的光谱变量,分别采用单变量回归法和多元逐步线性回归法建立了估算模型,并对模型进行了验证。研究表明:含有柴油、机油和汽油的光谱在1 200,1 700和2 300nm附近均出现了吸收特征,光谱吸收深度表现为:机油汽油柴油;多元逐步线性回归法优于单变量回归法,其建立的柴油、机油和汽油的估算模型决定系数均大于0.95,校正均方根误差小于0.47,验证均方根误差小于0.56,估算精度较高。     

红外分光光度法测定水体中石油类及萃取剂的选择

与重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法和非分散红外法相比,红外分光光度法具有灵敏度高、适用范围广和测定结果受标准油品及样品中油品组成影响较小的优点。在萃取剂的选择上,建议采用六氯四氟丁烷(S-316),它具有毒性小,萃取率高,准确度和精密度好等特点,完全可用作测定水与废水中石油类的提取剂。     

光谱参数法快速识别石油烃污染场地水体特征

水体受石油污染日趋广泛,给人类及生态环境带来严重威胁。快速、准确和可靠地监测水体石油污染状况,对于理解其环境行为和评估人体暴露风险至关重要。石油类组分往往具备较好的光谱响应,然而基于光谱技术快速监测实际石油烃污染水体却鲜有报道。该研究以典型石油污染场地的地下水和地表水为对象,在全面分析水质电导率、总有机碳,Cl-,NO-₃,SO2-₄,Na+,K+,Mg2+,Ca2+,NH+₄,挥发性有机物和石油烃C₆-C₉,C₁₀-C₁₄,C₁₅-C₂₈,C₂₉-C₄₀浓度基础上,对水体样品进行紫外-可见光光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱表征,采用多元数据分析手段评估光谱技术在石油污染场地快速识别应用的可能性。结果表明：①紫外-可见光光谱和同步荧光光谱参数表明,污染的地下水中含有大量芳香族化合物,且有机物分子结构复杂,含有大量的羟基、羰基、羧基和酯类等取代基,三维荧光光谱参数表明污染水体中有机物经过了长时间的生物转化,说明污染地下水中有机物稳定性强,降解性差;②三维荧光光谱图表现出Ⅰ和Ⅳ区明显的荧光峰,Ⅴ区存在肩峰的水体主要是苯系物污染,而三维荧光光谱图表现出Ⅱ和Ⅳ区明显的荧光峰,Ⅰ区存在肩峰的水体主要是萘系物污染,三维荧光光谱图表现出Ⅱ区最高荧光峰,Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ都存在肩峰的水体主要是萘系物和菲系物污染;③石油烃C₆-C₉组分浓度可采用紫外-可见光光谱参数S_308～363,SUVA₂₅₄和三维荧光光谱中Ⅰ区体积快速指示,石油烃C₁₀-C₁₄组分和总石油烃（TPH）浓度可采用三维荧光光谱中Ⅳ区体积快速指示,石油烃C₁₅-C₂₈和C₂₉-C₄₀组分浓度可采用三维荧光光谱中Ⅰ区体积快速指示。研究证实利用光谱参数结合多元数据分析可对石油污染水体进行快速识别,为地下水石油污染监测和修复提供了一种全新的快速在线监测分析方法。     

3种不同提取方法测定百癣夏塔热片中的总黄酮

采用索氏提取、超声提取、微波萃取对百癣夏塔热片中总黄酮进行提取.3种方法均采用20倍(mL/g)甲醇;其中索氏提取时间为6h;超声提取时间为1h;微波萃取辐射时间:10min;温度:100C.以芦丁为标准品,用分光光度法测定,波长为510nm,芦丁浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9999).微波萃取、索氏提取和超...     

超声提取党参总皂苷的工艺

优选党参总皂苷的最佳超声波提取工艺条件。采用正交试验设计优化党参总皂苷提取工艺的影响因素,通过比色法测定总皂苷含量,并与传统提取法进行比较。超声波强化提取总皂苷的提取工艺为甲醇提取,料液比1:20(g/mL),超声时间为30min,超声次数3次。方法操作简便、条件稳定,提高了药材的利用率,可用于党参总皂苷的提取。     

山豆根总黄酮不同提取方法的比较

分别采用常规回流提取法、超声提取法、微波辅助萃取法及索氏提取法对中药山豆根进行提取;以芦丁为对照品,采用分光光度法测定提取物中总黄酮的含量;以总黄酮的含量为考察指标,优选出最佳提取方法.结果表明,4种提取方法中,常规回流提取法总黄酮含量最高,微波辅助萃取法和超声提取法总黄酮含量较高,索氏提取法总黄酮含量最低;综合考虑,...     

超声浸取预处理-流动注射火焰原子吸收法测定大气颗粒物中Pb和Cd

本文提出超声波震荡前处理方法提取大气滤膜样品中待测金属。通过对样品浸取液种类、酸度和干扰方面的研究,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳分析条件,结合流动注射在线富集——原子吸收技术,建立了环境中气体样品测定Pd,Cd方法。方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,六次测定相对标准偏差小于2.6％。     

响应面法优化超声辅助提取-原子荧光法快速测定茶叶痕量汞

研究了一种使用超声波辅助提取(UAE)-原子荧光法测定茶叶痕量汞的快速方法.采用Plackett-Burman设计从6个影响汞提取率的因素中筛选出3个显著因素—超声时间St,超声温度T和HNO3:H2O2(1:1,δ)体积A2,并采用中心组合设计和响应面法优化参数.结果表明,最优提取条件为,浸泡时间6 min,St 8...     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

均匀设计法优化超声波辅助提取枸杞多糖的工艺

实验采用超声波辅助技术提取枸杞多糖,并通过均匀设计法研究了液料比、提取时间、提取温度和超声功率对枸杞多糖提取的影响.枸杞多糖超声提取的最佳工艺为:液料比21mL/g,提取时间27min,提取温度63℃,超声功率200W,在该条件下枸杞多糖得率为5.16％,且表现稳定.均匀设计法在优化枸杞多糖提取条件中应用效果良好.     

基于高斯拟合的条纹管成像激光雷达目标重构

为得到更为精细的三维重构,提出一种基于信赖域法高斯拟合的峰值探测法,对每帧图像单时间通道的回波进行高斯建模,建模结果可有效减小噪声干扰,具有唯一峰值,该结果作为新的回波波形,再对其进行峰值探测,并基于空中目标实验数据对本文方法进行验证.实验结果表明,基于高斯拟合的峰值探测法可将特征数据的提取误差降至10%以内;利用该方法提取特征数据进行目标三维重构,可实现探测深度方向上最小30cm的空间分辨力,提高了条纹管激光雷达的三维成像精度.     

中空纤维膜液相微萃取-GC-MS测定水果和蔬菜中三唑类杀菌剂残留量

研究了一种直接快速测定水果和蔬菜等固体样品中5种三唑类杀菌剂残留量的新方法,以气相色谱-质谱联用技术为基础,利用中空纤维膜液相微萃取提取固体样品中目标物。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为环己烷,固体样品与水的比例为1：3（总质量为10g）,超声震荡5min后以500r/min的搅拌速率在40℃下萃取20min。萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,水果和蔬菜中的三唑酮和多效唑的线性范围为0.5—25mg/kg,腈菌唑、烯唑醇和丙环唑的线性范围为1—25mg/kg;5种目标物的检出限均低于0.210mg/kg;相对标准偏差在4.7%—8.1%之间。该方法可以用于水果和蔬菜等固体样品中三唑类杀菌剂的快速测定。     

超声波强化响应面法优化提取桔皮黄酮

从提取溶剂及提取条件等方面对柑桔皮总黄酮超声波辅助提取工艺进行优化研究.以黄酮得率为考察指标,用单因子试验对提取溶剂进行筛选,用析因试验对提取条件进行分析,通过最陡爬坡试验和中心组合设计试验,优化超声波辅助提取工艺.结果表明,乙醇和水组成的复合体系是理想的提取溶剂;液料比、提取时间、乙醇浓度、pH值都对柑桔皮总黄酮提取产生一定的影响,其中液料比和提取时间的影响最为显著.超声波辅助提取工艺优化条件为:液料比37mL/g,提取时间83min;在此条件下总黄酮的最大提取量为3.321%.经验证试验表明,该方法是一种实用的提取方法.