氢化物发生-原子荧光光谱法测定核电用钢中痕量锡

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定核电用钢中痕量锡的方法。样品在酒石酸溶液存在下,用盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,用50 g·L-1硫脲-抗坏血酸混合溶液作掩蔽剂,20 g·L-1硼氢化钾溶液作为锡(Ⅳ)的还原剂,氢化反应在pH 5.0~5.5介质中进行,锡的质量浓度在50μg·L-1范围以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.4μg·L-1。应用此方法分析了核电用钢及不锈钢标准样品中锡的含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法作了比较,测定值与标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于4.5%。     

原子荧光光谱法测定镉锭中锡的含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉锭中锡含量,研究了基体镉对锡的干扰及消除方法,优化了氢化物的发生条件,建立了镉锭中锡含量的快速分析方法。实验证明,原子荧光光谱法对锡的检出限为0.08mg/kg,回收率为99.0%～104.0%,方法准确、可靠,用于日常样品分析,取得了很好的效果。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡

将样品与微晶纤维素混匀后置于模具中,以32 MPa压力制成外径40 mm、内径32 mm的样片。用X射线荧光光谱法测定矿石中钨和锡的含量。钨、锡的检出限为4.9,3.8 mg·kg^-1。方法用于矿石样品分析,钨和锡的测定值相对标准偏差（n=6）分别为1.7%,0.37%。测定值与国家标准方法测定值相一致。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的铅和锡

建立了一种顺序注射氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定中草药中的铅和锡含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。结果表明,在最佳实验条件下,铅和锡的检出限分别为0．0253μg／L和0．0425μg／L,加标回收率为95．5％～103．1％,相对标准偏差小于5．2％,被测试样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰。该法操作方便、快速,用于中草药试样中铅和锡的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

镧对含锡、锑残余元素的34CrNi3Mo钢热塑性的改善作用

采用Gleeble-1500热模拟机测定了不同含量的残余元素锡、锑及稀土镧对低氧、低硫的34CrNi3Mo钢热塑性的影响;采用SEM及EDS手段研究了稀土镧对不同锡、锑含量的钢断裂方式的影响及在其中形成夹杂物的情况。结果表明,用稀土金属可以改善低氧、低硫钢中残余元素对钢性能的危害;镧可以和钢中较低含量的锑作用生成镧锑金属间化合物,并且发现了少量的镧锡金属间化合物。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡

钛铁作为炼钢合金元素的添加剂和除气材料加入钢中,钛在钢中除了以固溶体的形态存在外,还作为一种高级合金,和氮、氧、碳形成化合物氮化钛、二氧化钛、碳化钛,从而防止钢中产生气泡并改善钢的品质,提高钢的机械强度,是冶炼高质量不锈钢不可替代的原料之一,因此被广泛地应用于低合金钢、高强度钢中[1]。准确地分析出钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡的含量,对于炼钢的成分控制有着十分重要的意义。国家标准分析方法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒     

人工神经网络X射线荧光光谱法测定钢中酸溶铝

建立了一种人工神经网络-X射线荧光光谱法测定钢中酸溶铝的方法，用X射线荧光光谱法测定低合金钢中总铝值，应用所建立的ANN-BP网络模型，输入总铝含量直接预测出酸溶铝含量。同时使用改进的BP算法，避免了神经网络学习中可能产生的麻痹现象。该方法用于钢中酸溶铝的测定，结果满意。     

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定罐头食品中汞和锡的方法。研究了测定汞、锡时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞、锡测定的影响。优化了样品消解和测定的条件,采用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,以酒石酸为载流,消除了影响锡测定的干扰因素。汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.005μg.L-1和0.20μg.L-1;5.0%~6.5%和4.0%~7.3%;93.0%~101.0%和92.5%~94.0%。     

X射线荧光光谱法测定新研制土壤标准物质中11种元素的含量北大核心CSCD

用粉末压样机将5.0 g经105℃烘干的样品制成样片,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中铅、砷、铜、锌、铬、镍、钴、钒、锰、锡和钼等11种元素的含量。以经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应和谱线重叠干扰,选择65种土壤、沉积物及岩石国家标准物质用于绘制校准曲线。结果显示,11种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为1.0~3.9μg·g^(-1),测定值的相对标准偏差(n=10)为0.64%~9.2%。对新研制的30个农用地土壤成分标准物质进行测定,按照HJ 780-2015的质量控制标准评估各元素的测定准确度,结果表明:铅、铜、锌、铬、镍、钒、锰的测定合格率均为100%,说明XRF可用于土壤中这7种元素的测定;钴的测定合格率为93.3%,这是由于样品中高含量铁的影响;砷的测定合格率为80.0%,当砷的质量分数小于13μg·g^(-1)时准确度较差;锡、钼的测定合格率不足50.0%,因此不建议用XRF测定土壤中锡和钼的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量锡

锡在钨钼矿石中是最常见的伴生有益元素。目前测定该矿石中锡的方法主要有碘量法、分光光度法和极谱法等。碘量法和分光光度法存在锡的干扰元素较多,终点难辨的缺点;极谱法灵敏度较高,但操作条件要求严格,各实验室现行操作手续差异较大,且对操作人员且环境危害较大,应减少使用。近十年来,氢化物发生与原子荧光光谱法联用     

原子荧光光谱法测定锡精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水（1＋1）溶解,以盐酸（5%）为载流,氯化亚锡（200g/L）溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%-6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定爆米花中铅和锡

重金属的危害众所周知,近年媒体常有关于爆米花中铅、锡的含量超过国家标准规定的报道,究其原因是制作加工尤其是土法炮制时使用的金属锅底通常含有铅和锡。本工作采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定爆米花中铅和锡的含量,为食品安全提供参考依据。     

碱性氢化物发生—火焰原子吸收光谱法测定锡

对Ｓｎ－ＮａＯＨ－ＫＢＨ４体系进行了系统研究，采用三乙醇胺－ＥＤＴＡ联合干扰抑制剂，可消除一定量铁及合金元素的干扰，对于锡含量小于０．０１％的试样，用苯萃取锡后所有元素不干扰测定。测定液中锡量为０－４μｇ／１０ｍｌ，呈线性关系，灵敏度为０．００４ｍｇ／Ｌ／１％，检出限为０．００８ｍｇ／Ｌ，测定钢中大于０．００１％锡，结果满意。     

小型硅胶柱分离氢化物原子吸收测定铅及铅锑合金中微量锡

已有的测定铅及其合金中微量锡的分光光度法和火焰原子吸收法对测定锡含量低于0.001％时有一定困难。近年发展的电热氢化锡原子吸收法灵敏度达0.nppb,无论采用何种方法测定,大量基体均存在着不同程度的干扰。本文提出在测定溶液中加入酒石酸钠以降低酸度的影响。采用小型硅胶柱分离干扰元素,用小体积低浓度HCl为洗脱液,改善了测定下限。样品处理方法简便,取样量少(0.1～0.3克),适合于含量在0.01～0.00004％锡的测定。测定结果与发射光谱相符。     

快速测定热镀锌合金中微量锡

锡与二溴羟基苯基荧光酮在有机酸的存在下瞬间即可络合形成橘红色化合物,λmax=515nm,ε=1.48×105L.mol-1.cm-1,锡含量在0~10μg/25mL范围内呈线性关系。大量的锌对测定不造成干扰,合金中其它元素对测定也不干扰。用二溴羟基苯基荧光酮测定热镀锌合金中锡含量的方法具有快速简单和选择性好的特点。     

石墨炉原子吸收法测定铬钢中微量锡

钢中锡为有害元素,会引起钢的性质变差,降低铬铝钒钢的持久强度.其量每增加0.01%,断裂时间缩短10%.原因是锡易在晶界上偏析,造成回火时钢材脆化.所以对钢中锡的测定结果是否正确是至关重要的.微量锡的测定,通常应用化学法、氢化发生-原子吸收法、ICP-MAS法等.化学湿法操作繁琐,试剂耗用多,试剂空白不易掌握;ICP-MAS法仪器昂贵,难以普及.石墨炉原子吸收法作为多种金属元素测定最灵敏技术,为国际标准化组织(ISO)推荐用于碳钢中微量锡的测定.文献[1]报道在测定时,可加入如硝酸镍、硝酸镁、硝酸铰、抗坏血酸和镉等基体改进剂.本文则在前人的基础上,建立了以抗坏血酸作基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定铬钢中微量锡,方法简便快速、准确可靠.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量

采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及900mL.min-1。锡的质量浓度在200mg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005mg.kg-1。应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4%～2.0%之间。     

X射线荧光光谱法测定钢中的有害元素

采用X射线荧光光谱法测定钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn的含量,实现了钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn含量的在线分析。各待测成分的分析范围为：P0.0042％～0.047％.S0．0094％～0.073％.AS0.011％～0.092％.Pb0.0012％～0．087％.Zn0．0005％～0．011％.Sn0．0093％～0．095％。用该方法对标准样品进行测定。测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．08％～1．90％(n=10)。     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

碘化铵挥发与分离制样技术在原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗、锡、锑的运用

提出利用锗、锡、锑与磺化铵熔化形成挥发性碘化物的特性行为原子荧光光谱法测定地质样品中上述3种元素含量时的样品前处理和分离方法。试验表明:当将适量样品(0.5g)与碘化铵(1g)置于双球玻璃管中混匀,用喷灯直接加热至350℃以上,并保持10min后,试样中的锗、锡及锑将分别形成四碘化锗、四碘化锡及三碘化锑挥发逸出并凝聚于玻璃管壁,从而达到此3种元素与基体的分离。用盐酸将管壁上的凝聚物洗入烧杯中,再先后用硝酸蒸发除碘和用盐酸及过氧化氢溶解残渣制成溶液后即可进行原子荧光光谱测定。上述3种元素的检出限(3s/k)分别为0.08,0.06,0.08μg·L-1。