蛇鞭的化学成分研究：Ⅰ.蛇鞭中新化合物异亮氨酸—苏氨酸—2—甲基—…

从黑眉锦蛇的蛇鞭中分离得到一个淡黄色固体化合物，用ＩＲ，＾１Ｈ－ＮＭＲ，＾１３Ｃ－ＮＭＲ，ＭＳ等现代波谱方法鉴定其化学结构为异亮氨酸－苏氨酸－２－甲基－环己胺。该化合物是一个未见文献报道的新合物。     

含手性膦配体的钯（Ⅱ）配合物的二维核磁共振研究

利用一维和二维ＮＭＲ技术，对含有手性膦配体甲基－３脱氧－３（二苯膦基）－４，６－氧－苄叉基－α－Ｄ一吡喃阿卓糖苷（３－ＭＢＰＡ）和甲基－２－脱氧－２－（二苯膦基）－４，６－氧－苄叉基－α－Ｄ－吡喃阿卓糖苷（２－ＭＢＰＡ）的钯配合物ｔｒａｎｓ—［Ｐｄ（３－ＭＢＰＡＨ）２ＣＩ２」（１），ｔｒａｎｓ－［Ｐｄ（２－ＭＢＰＡＨ）２ＣＩ２］（２）和ｃｉｓ－［Ｐｄ（３－ＭＢＰＡ）２］（３），ｃｉｓ－［Ｐｄ（２－ＭＢＰＡ）２］（４）进行~１Ｈ和~（１３）Ｃ ＮＭＲ谱分析，归属了全部的~１Ｈ和~（１３）Ｃ ＮＭＲ谱线，并根据磷的化学位移及Ｒａｍａｎ谱确定化合物（３）和（４）是顺式构型，对实验中的一些现象也做了简单讨论。     

α-芳甲酰基-α-肉桂酰基烯(酮-1,4-亚丁二硫缩醛的合(英)

以乙醇钠为碱，由 ２－ （１，４－ 亚丁二硫基）亚甲基芳甲酰丙酮与芳醛的缩合反应得到标题化合物，其立体化学经１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ 验证为 Ｅ－ 构型。     

核磁共振方法表征2,2''''-二(对羧酸苯氧基)-1,1''''联萘

利用１Ｈ ＮＭＲ，１３Ｃ ＮＭＲ研究了 ２，２’－二（对羧酸苯氧基）－１，１’－联萘结构，并通过１Ｈ－１Ｈ ＣＯＳＹ及１３Ｃ－１Ｈ异核相关谱进一步确定了其１Ｈ谱和１３Ｃ谱中各谱峰的归属，为同类化合物的表征提供了一个依据。     

含手性膦配体2-MBPA铂(Ⅱ)配合物的2DNMR

利用一维和二维ＮＭＲ技术,对含有手性膦配体的铂配合物ｃｉｓ－〔Ｐｔ（２－ＭＢＰＡＨ）２Ｃｌ２〕（１）,ｔｒａｎｓ－〔Ｐｔ（２－ＭＢＰＡＨ）２Ｃｌ２〕（２）,ｃｉｓ－〔Ｐｔ（２－ＭＢＰＡ）２〕（３）和ｃｉｓ－〔Ｐｔ（２－ＭＢＰＡ）（２－ＭＢＰＡＨ）Ｃｌ〕（４）进行１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱分析,区分了化合物（３）和（４）,归属了糖苷部分的１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱线,并根据磷和铂及磷与磷的偶合常数确定化合物（３）和（４）是顺式构型     

金属键有机化合物的研究──非对称型η~5－取代环戊二烯基三羰基钼（钨）金属单键化合物的合成及表征

通过η５－Ｒ~１Ｃ＿５Ｈ＿４（ＣＯ）＿３ＭＮａ与η~５－Ｒ~２Ｃ＿５Ｈ＿４（ＣＯ）＿３ＭＮａ（Ｍ＝Ｍｏ，Ｗ）以及η~５－Ｒ~１Ｃ＿５Ｈ＿４（ＣＯ）＿３ＭｏＮａ与η~５－Ｒ~２Ｃ＿５Ｈ＿４（ＣＯ）＿３ＷＮａ在Ｆｅ＿２（ＳＯ＿４）＿３醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应，合成了７个新的非对称型金属单键化合物η~５－Ｒ~１Ｃ＿５Ｈ＿４（ＣＯ）－３Ｍｏ─Ｍｏ（ＣＯ）＿３Ｃ＿５Ｈ＿４Ｒ~２－η~５（Ｒ~１，Ｒ~２：Ｃ（Ｏ）Ｍｅ，ＣＯ２Ｅｔ），η５－Ｒ１Ｃ５Ｎ４（ＣＯ）３Ｗ─Ｗ（ＣＯ）３Ｃ５Ｈ４Ｒ２－η５（Ｒ１，Ｒ２：Ｃ（Ｏ）Ｍｅ，ＣＯ２Ｅｔ；Ｈ，ＣＯ２Ｅｔ）和η５－Ｒ１Ｃ５Ｈ４（ＣＯ）３Ｍｏ─Ｗ（ＣＯ）３Ｃ５Ｈ４Ｒ２－η５（Ｒ１，Ｒ２：Ｃ（Ｏ）Ｍｅ，Ｈ；Ｅｔ，Ｃ（Ｏ）Ｍｅ；Ｃ（Ｏ）Ｍｅ，ｎ－Ｂｕ；ＣＯ２Ｍｅ，ｎ－Ｂｕ）．用Ｃ／Ｎ分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ表征了它们的结构，并对该氧化偶联反应的特点进行了讨论．     

含硅香原料研究(VI)－顺(反)-1-取代-3-三甲硅基环己醇的合成、13C NMR谱及其香气评定

合成并分离得到７对１－取代－３－三甲硅基环己醇的顺、反异构体,它们的结构通过＾Ｈ ＮＭＲ、＾１３Ｃ ＮＭＲ、ＭＳ谱及ＧＣ（测其纯度）测定,利用＾１３Ｃ ＮＭＲ确定了各对顺、反异构体的构型。评定了各化合物的香气,大部化合的具有甜香或甜香与木香香气,其中（反）－１－正丁基－３－三甲硅基环己醇具有甜香和木香香气,香气透发,留香持久,质量上乘。     

含MoFe3Se4类立方烷核芯簇合物的合成与结构表征

室温下［Ｅｔ_４Ｎ］_２ＭｏＳｅ_４, ＦｅＣｌ_２和 Ｒ_２ＮＣＳ_２Ｎａ在 ＤＭＦ和 ＣＨ_３ＣＮ混合溶剂中反应,得到含ＭｏＦｅ_３Ｓｅ_４核芯的Ｍｏ－Ｆｅ－Ｓｅ簇合物ＭｏＦｅ_３Ｓｅ_４（μ－Ｒ_２ＮＣＳ_２）_２（Ｒ_２ＮＣＳ_２）_４（Ｒ２＝Ｍｅ_２（１）,Ｅｔ_２（２）,Ｃ_４Ｈ_８（３））．化合物２的单晶Ｘ射线衍射分析表明,其分子结构为２个桥式和４个螫合Ｅｔ_２ＮＣＳ_２~－配体包围的一个扭曲类立方烷Ｍ_４Ｓｅ_４簇核对３个化合物的ＣＶ进行了表征,它们在ＤＭＳＯ溶液中的电化学行为表现出了多电子可逆的传递过程．     

硫脲衍生物及其Cu+配合物的NMR研究

对新的配体硫脲衍生物及其Ｃｕ（Ⅰ）配合物Ｎ－（邻硝基苯基）－Ｎ′－（乙氧基羰基）硫脲（Ｈ２ｏｅｔ）（１）,Ｎ－（对硝基苯基）－Ｎ′－（乙氧基羰基）硫脲（Ｈ２ｐｅｔ）（２）,Ｎ－（对硝基苯基）－Ｎ′－（丁氧基羰基）硫脲（Ｈ２ｐｂｔ）（３）和Ｃｕ（Ｈ２ｏｅｔ）２Ｃｌ（４）,［Ｃｕ（Ｈ２ｐｅｔ）２Ｃｌ］·ＣＨ２Ｃｌ２（５）,［Ｃｕ（Ｈ２ｐｂｔ）２Ｃｌ］２（６）作了１Ｈ、１３Ｃ－ＮＭＲ测定,化合物（１）和（６）还进行了Ｈ－ＨＣＯＳＹ（氢－氢相关二维谱）和ＨＭＱＣ（氢核检测的异核多量子相关谱）２ＤＮＭＲ实验,归属了全部的Ｈ、Ｃ谱线;简单讨论了配合物的配位行为。     

SYNTHESIS, CHARACTERIZATION OF 2-[2-(3-NITRO-4-METHOXYLPHENYL) VINYLI-1-ME

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ，ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮＯＦ２－［２－（３－ＮＩＴＲＯ－４－ＭＥＴＨＯＸＹＬＰＨＥＮＹＬ）ＶＩＮＹＬＩ－１－ＭＥＴＨＹＬＰＹＲＩＤＩＮＩＵＭＰＥＮＴＡＡＮＤＨＥＸＡＮＩＴＲＡＴＯＲＡＲＥＥＡＲＴＨ（Ⅲ）ＣＯＭＰＬＥＸＥＳＨ...     

NMR和分子力学法研究溶液中有机分子结构

在分子力学能量优化项中加入由ＮＭＲ实验得到的几何参数二面角（相应于~３Ｊ_（ＨＨ）耦合常数）及质子间距所构造的约束函数，使分子力学计算得到的能量极小点的分子构象，其耦合常数（~３Ｊ_（ＨＨ））及质子间距同ＮＭＲ实验结果相符合。文中以（±）－３－（４＇－甲苯基）－１－氮杂双环［２．２．２］－３－辛醇为例，采用自编的ＮＭＲ参数约束的分子力学计算程序ＭＭ２ＮＪ对其构象进行了计算。所得结果与Ｘ射线衍射法比较，有较好的一致性     

SYNTHESIS AND ~（183）W NMR CHARACTERIZATION OF P_4W_（30）Al_4（H_2O）_2O_（112）~（20－） HETEROPOLYANION

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ　ＡＮＤ　~（１８３）Ｗ　ＮＭＲ　ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮ　ＯＦ　Ｐ_４Ｗ_（３０）Ａｌ_４（Ｈ_２Ｏ）_２Ｏ_（１１２）~（２０－）　ＨＥＴＥＲＯＰＯＬＹＡＮＩＯＮＳＹＮＴＨＥＳＩＳＡＮＤ~（１８３）ＷＮＭＲＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺ?..     

高效液相色谱-核磁共振联用技术最新进展

介绍了ＨＰＬＣ－ＮＭＲ技术的最新发展状况,讨论了ＨＰＬＣ－ＮＭＲ技术在应用中面临的问题和解决方法,评述了ＨＰＬＣ－ＮＭＲ两种主要操作方式：连续流和驻流方式,并介绍了ＨＰＬＣ－ＮＭＲ技术的应用情况,最后对其今后的发展方向作了预测。     

SYNTHESIS AND ~（183）W NMR CHARACTERIZATION OF A－β－Ge_2W_18Ti_6O_（77）~（14） HETEROPOLYANION

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ ＡＮＤ ~（１８３）Ｗ ＮＭＲＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＺＡＴＩＯＮ ＯＦ Ａ－β－Ｇｅ_２Ｗ_１８Ｔｉ_６Ｏ_（７７）~（１４） ＨＥＴＥＲＯＰＯＬＹＡＮＩＯＮ￥ＬｕＭＥＮＧ；ＪｉｎｇＦｕＬＩＵ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，...     

α－一铌二钼十五钨磷杂多酸盐的合成和性质研究

合成了通式为α－Ｍ＿（７－ｘ）Ｈ＿ｘ［Ｐ＿２Ｗ＿（１５）Ｍｏ＿２ＮｂＯ＿（６２）］·ｘＨ＿２Ｏ［Ｍ＝Ｋ~＋，（ＣＨ＿３）＿４Ｎ~＋，（Ｃ＿２Ｈ＿５）＿４Ｎ~＋，（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ~＋］的４种盐．用ＩＲ、ＵＶ吸收光谱、极谱、~（１８３）ＷＮＭＲ、ＸＰＳ和ＸＲＤ等方法对其进行了表征，确认三取代的位置是在Ｄａｗｓｏｎ结构的同一“极位”．研究了取代Ｗ原子数目对~（１８３）ＷＮＭＲ化学位移的影响，发现“极位”Ｗ原子的~（１８３）ＷＮＭＲ化学位移平均值与取代原子数目呈线性关系．     

含穴醚N8O3配体的金属大环化合物的NMR研究

在溶液中,室温下对含有穴醚Ｎ８Ｏ３配体（Ｈ３Ｌ）的金属大环化合物［Ｎａ（Ｈ３Ｌ）］（ＣｌＯ４）３Ｈ２Ｏ（２）和［Ｌａ（Ｈ３Ｌ）（ＯＨ）２］（ＣｌＯ４）３（３）,作了１ＨＮＭＲ谱的测定,在化合物（２）－乙腈溶液中加入过量Ｌａ（ＣｌＯ４）３后的（２＋Ｌａ）和化合物（３）还作了１３Ｃ和１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ（氢－氢相关二维谱）、１Ｈ－１３ＣＨＭＱＣ（氢核检测的异核多量子相干相关谱）及１Ｈ－１３ＣＨＭＢＣ（氢核检测的异核多键相关谱）的ＮＭＲ谱测定,归属了所有１Ｈ,１３Ｃ的谱线。对其配位行为通过１ＨＮＭＲ试验作了简单的讨论。     

具有生物活性的有机磷化合物的研究Ⅷ．4－（喹喔啉－2－氧代）苯基烷基－N－烷基硫代磷酰胺酯的合成与性质

以烷基硫代磷酰二氯为磷酰化试剂，先后分别与４－（喹喔啉－２－氧代）苯酚和相应的取代胺或醇进行磷酰化反应，合成了８个未见文献报道的标题化合物Ⅱａ～ｈ，它们的结构经元素分析，ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ，￣（３１）Ｐ－ＮＭＲ和ＭＳ所证实，并初步研究了它们的波谱性质。     

1—芳氧（α—取代）乙酰基—3—（取代）苯基—2—二乙氨基—2—硫（硒）代—1,3,2,—二氮

利用Ｐ（ＮＥｔ２）３与双官能基底物的环缩合反应合成了一系列新型五元磷杂环化合物,化合物的结构经＾１Ｈ ＮＭＲ,＾３１Ｐ ＮＭＲ,ＭＳ和元素分析等手段证实,对化合物Ⅱ１作了Ｘ射线单晶衍射,确定五元磷杂环为平面结构及Ｐ－Ｎ键具有ｄπ－ｐπ性质,初步生物活性测定表明部分化合物具有较好的选择性除草活性。     

1-(Z)-[2-(三芳基锡基)乙烯基]环戊醇及其衍生物的合成及生物活性

合成了１４种新的（Ｚ）－［２－（三芳基锡基）乙烯基］环戊醇类有机锡化合物,通过元素分析,ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ 对所合成的化合物进行了表征,结果表明（Ｚ）－［２－（三芳基锡基）乙烯基］环戊醇类有机锡化合物中乙烯式双键为顺式构型,分子内羟基与锡原子发生配位,形成五元螯合环。生物活性测定结果表明,二卤化物在抗癌,免疫及受体作用等方面具有优良的活性。     

多亚甲基桥连双(2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑)化合物的合成与表征

通过２－氨基－５－甲基－１,３,４－噻二唑与对甲基苯磺酰氯反应后再与多亚甲基双澳反应得到新化合物（１ａ～１ｅ）,１ａ～１ｅ醇解得５个新标题化合物。并由元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ确定了所有新化合物的结构。