吡咯红Y-过氧化氢-铬(Ⅵ)体系催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)

在HAc-NaAc缓冲体系中,痕量铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化吡咯红Y的氧化还原反应有催化作用,使吡咯红Y荧光减弱,据此建立了催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法,同时考察了该催化反应的最优条件及动力学性质.该方法的表观活化能为159.92 kJ·mol-1,反应速率常量为5.7×10-2s-1,检测限为0.012μg·mL-1,测定线性范围为0.02～0.24 μg·mL-1.该方法用于对河水、工业废水及电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

粉煤灰中微量铬的光度法测定

在HNO3 介质中利用Cr2 O2 - 7氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应 ,对粉煤灰中的痕量铬进行测定。结果表明 ,在 3 2mol·L- 1 的硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度 ,反应产物的最大吸收波长为 52 0nm ,摩尔吸光系数为1 9× 1 0 6 L·mol- 1 ·cm- 1 。铬 (Ⅵ )含量在 0 0～ 40 0 μg·L- 1 范围内服从比耳定律。该法用于测定粉煤灰中的铬 ,得到了满意的结果。     

碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)

基于在酸性介质中,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的方法.铬(Ⅵ)浓度在0-0.6μg/mL范围内有良好的线性关系,方法的相对标准偏差为1.3%,表观摩尔吸光系数为5.63×104L·mol-1·cm-1,检出限为2.0×10-3μg/mL.     

2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚分光光度法测定啤酒中微量铬的研究

在0.09—0.16mol·L-1硫酸介质中,Cr2O72-与2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚作用,形成二离子缔合物,最大吸收波长533nm,表观摩尔吸光系数为为4.51×104L·mol-1·cm-1,铬含量在0—3.3μg·mL-1内符合比耳定律,用于啤酒样品中微量铬的测定,结果满意。     

电镀废水中Cr（Ⅵ）的次甲基蓝分光光度法研究

在H2SO4溶液中,以次甲基蓝（MB）为显色剂,利用铬（Ⅵ）与次甲基蓝（MB）在水浴加热条件的显色反应,建立了一种测定电镀废水中微量铬（Ⅵ）的新光度法。反应产物的最大吸收波长为573nm,摩尔吸光系数为1.40×10^4L·mol^-1·cm^-1,检出限为2.4×10^-7g·mL^-1,铬（Ⅵ）含量在10—50μg/25mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9991,用于测定电镀废水中的微量铬（Ⅵ）,加标回收率为97.5%—104.5%,相对标准偏差≤0.46%。     

二苯卡巴腙分光光度法测定水和钢中Cr(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)与二苯卡巴腙的快速显色反应,生成一种紫红色配合物,其表观摩尔吸收系数为6.7×104L·mol-1·cm-1,有色合物λmax=545nm,铬在0.01-2.5μg/mL符合比耳定律.据此建立了二苯卡巴腙分光光度法测定水和钢中Cr(Ⅵ)方法,该方法选择性好,操作简单,快速准确,适宜于水样及钢中微量铬(Ⅵ)的检测.     

秦巴山区汉中中药材姜黄中无机元素的测定

用ICP-AES测定陕西汉中市中药姜黄中的2种常量营养性元素(钙、镁)和5种微量元素(铜、铬、铁、锌、锰)含量.钙6010.5μg·g-1、镁6250.1μg · g-1、铜18.8μg·g-1、铬4.2μg·g-1、铁331.8μg·g-1、锌208.6μg·g-1、锰477.4μg·g-1,加标回收率均在96.4％...     

吖啶红与铬(Ⅵ)的高灵敏度荧光反应及应用

研究了在硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化吖啶红荧光增强反应的最佳实验条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新的高灵敏度荧光分析法。该方法的检出限为0.6 μg·L-1,线性范围为2.0～32 μg·L-1,对含量为4.0和28 μg·L-1的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定, 其相对标准偏差分别为2.0%和1.0%。该法用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬(Ⅵ)的测定,与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照,获得了满意结果。     

铌-酒石酸-铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铌

研究了以酒石酸作为络合剂,铌与铬天青S及溴化十六烷基吡啶的显色反应及应用.吸光实验表明,在盐酸溶液中,Nb(Ⅴ)-CAS-CPB形成稳定的络合物,最大吸收波长为504nm,表观摩尔系数为2.1×106L·mol-1·cm-1.铌浓度在0-2.4μg/25mL范围内遵守比耳定律,相关系数为0.9989.该法测定铌钽矿中铌,测得铌的含量为0.502％.     

微乳液增敏催化光度法测定痕量铬的研究

研究了在微乳液(溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水)介质中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了测定痕量铬的催化动力学新方法。在微乳液体系中,方法的灵敏度比在表面活性剂CTMAB体系中提高了72.5%,催化反应的表观活化能为55.7 kJ·mol-1。水浴温度升高,灵敏度显著提高,校准曲线在不同的反应温度下线性范围不同,在80 ℃反应温度下,线性范围为2.4～75 μg·L-1,检出限达4.27×10-10g·mL-1,相对标准偏差为1.84%(n=11)。该法已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

微波促进含铬废渣催化H2O2降解甲基橙溶液研究

偶氮染料废水中含有铬等重金属和偶氮类难降解有机物,使废水的色度大、可生物降解性低,从而形成了难处理的复合污染废水.文章研究了微波辐射下铬渣催化氧化降解甲基橙溶液中COD去除率和脱色率,探索了微波功率、微波辐射时间、pH值、铬渣用量、H2O2浓度、甲基橙浓度等对降解性能的影响,并测定了甲基橙溶液处理前后的紫外-可见光谱图.微波促进铬渣催化甲基橙溶液脱色是羟基自由基破坏偶氮键结构.有机废水中的某些过渡金属离子可作为高级氧化技术处理有机污染物降解中的催化剂,可减少化学处理药剂的使用量,降低复合污染废水的处理成本.铬渣中溶解性铬离子与H2O2形成类Fenton体系,产生羟基自由基(·OH)矿化甲基橙.利用微波加热的热效应和非热效应,能大大促进有机物的矿化速率.微波辐射能提高催化过程中H2O2的利用效率,减少氧化剂的使用量.酸性条件有利于类Fenton试剂产生羟基自由基.在微波频率2 450 MHz、微波功率700 W、微波辐射时间3 min、pH值为3、铬与H2O2的摩尔浓度比为1:56.8的实验条件下,降解1 000 mg·L-1的甲基橙溶液,其脱色率和COD去除率分别达到88%和85%.     

含铬废物焚烧中反应CrO2OH+O→CrOOH+O2动力学研究

含铬废物在高温下与空气中氧发生燃烧反应,形成多种铬的氧化物,不同价态铬氧化物的毒性有较大差异,其中六价铬剧毒具有极强的致癌作用.Kashireninov和Fontijn(1998)在B.B.Ebbinghaus(1993,1995)研究基础上,通过热力学平衡分析给出了Cr-O-H-Cl-C燃烧系统中可能的铬氧化化学反应.本文从量子化学角度研究了其中CrO2OH O→CrOOH O2反应机理.通过Gaussian 98软件在B3LYP/6-311 G(d,p)模型化学水平上,优化得到各反应物质的几何结构、内部反应路径及经过零点能校正后的各驻点能量.采用过渡态理论计算标题反应CrO2OH O→CrOOH O2在1.01325×105Pa下反应速率常数为k(T)=4.37×10-17Texp(-7641.17/T)cm3·mol-1·s-1.     

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

强制性国家标准GB 13078—2001规定了饲料中铬的限量。文章针对饲料中铬含量测定的国家标准方法GB/T 13088—1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法。分别研究了不同的乙炔流量、燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异。FAAS法测定铬的灵敏度为0.014 μg·mL-1;检出限为0.70 mg·kg-1,标准添加回收率为94.4%～104.9%,同一样品重复测定(6～7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%～4.08%。该方法与GB/T 13088—1991相比具有简便、快速、准确等优点,其检出限满足GB 13078—2001规定的饲料中铬的限量要求。     

萃取光度法测定电镀废水中的微量Cr(Ⅵ)

利用二甲基吲哚羰花青(DIC)染料与Cr(Ⅵ)配合物的显色反应,对含Cr(Ⅵ)电镀废水中痕量铬(Ⅵ)进行测定。结果表明,在H_2SO_4介质中,甲苯萃取显色反应物具有高的灵敏度,反应产物的最大吸收波长为560nm;摩尔吸光系数为2.5×10~5L·mol(-1)·cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0.01～2.1mg·L~(-1)范围内符合比尔定律。该法用于测定电镀废水中的铬(Ⅵ),得到了满意的结果。     

ICP-AES测定玩具中17种元素的特定迁移量

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),可同时测定玩具中17种元素(铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡和锌)迁移量.砷、镉、铬、钴、铅、镍和硒的线性范围在0.01-10.0mg·L-1,铝、钡、铜、锰、锶、锌、锑、锡和硼的线性范围在0.1-20.0mg·L-1,汞的线性范围在o.01-1.0mg·L-1,仪器检出限(3s)在o.0003-0.03mg·L-1之间.方法用于玩具中17种元素特定迁移量分析,方法定量限在o.2-5mg·kg-1之间,回收率在88.4％-114.0％之间.重复性测定相对标准偏差(n=6)在0.08％-3.97％之间.方法快速,简单,可靠性高,可多元素同时测定,适用于欧盟玩具安全新指令检测要求.     

微波消解ICP-OES法测定PM2.5中金属元素

重金属具有不可降解性,细颗粒物（PM2.5）中重金属可随呼吸进入体内,对人体构成潜在的威胁。因此,有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。用玻璃纤维滤膜采样、密闭微波消解进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定PM2.5中铅、锌、铜、镉、铬的分析方法。考察了微波消解体系,通过信噪比选取了铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件,其结果为：（1）HNO₃-H₂O₂消解体系比HNO₃-HCl和HNO₃-H₂SO₄消解体系更稳定、更彻底;（2）铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析线分别为220.353,213.857,327.393,228.802,267.716 nm;（3）仪器最优测试条件为射频功率1 300 W,蠕动泵流速1.5 mL·min-1,冷却气流量15 L·min-1,载气流速0.8 L·min-1。本方法元素的检出限为2.02×10-3～8.20×10-3μg·mL-1,滤膜样品测定的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.86%～2.82%,加标回收率为91.6%～103.7%。对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、锌、铜、镉、铬的含量进行了分析,结果表明：万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染,细颗粒物中铅处于潜在污染水平,锌和铜处于轻度污染水平。     

铬天青S-铝抑制褪色光度法测定茶叶中痕量氟

研究了在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲液介质中,氟离子对铬天青S(CAS)与铝离子的络合的阻抑作用,由此建立了测定痕量氟的褪色光度法.以545nm为测定波长,在有最佳测定条件下,其校准线性方程为△lgA=-0.01784 2.5142C,相关系数为r=0.99938,此方法测定的线性范围为0.01-0.6μg·mL-1,检出限为1.1×10-2 μg·mL-1.用该法测定了茶叶中含的痕量氟,分析结果令人满意.     

利用协同催化效应萃取催化光度法测定痕量铬

研究了在pH 5.5的HAc-NaAc介质中,利用Fe(Ⅲ),Cr(Ⅵ)对H₂O₂氧化邻氨基酚的协同催化作用,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及协同催化反应进行的程度,通过测量424 nm下有机相的吸光度,建立了协同萃取催化光度法测定铬的新方法。方法的线性范围为：0.001 0～0.90 mg·L-1,检出限为5.0×10-6g·L-1。用于自来水和废水中铬的测定,结果满意。     

微乳液增敏光度法测定大米中的痕量铜

研究了溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和正丁醇、正庚烷、水4组分构成的微乳液对铬天青S与铜(Ⅱ)显色反应的增敏作用,建立了测定大米中痕量铜(Ⅱ)的分光光度新方法.结果表明,在pH=6.00的NaH2PO4-NaAc缓冲溶液介质中,铜(Ⅱ)与铬天青S形成蓝绿色配合物,λmax=604 nm,表观摩尔吸光系数为6.608×104 L·mol-1·cm-1,在0-1.2 mg/L范围内吸光度与Cu2 浓度呈良好的线形关系,线性回归方程为:A=-0.01475 0.39036V,相关系数为r=0.9996.应用该方法对大米中的铜进行测定,相对标准偏差RSD=2.8%,加标回收率为97%-104%.结果表明,该方法具有较高的灵敏度、准确度与精密度,适合大米中痕量铜的测定.     

苯胺蓝分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在HCI介质中,铬(Ⅵ)与过量I-反应生成黄色 I-3,继而与水溶性苯胺蓝阳离子形成离子缔合物,使得苯胺蓝溶液褪色,其在605nm处产生一个强吸收峰.在最佳实验条件下,Cr(Ⅵ)的浓度在4.0×10-7-1.2×10-5mol/L范围内符合比耳定律.表观摩尔吸光系数ε为1.10×106L·Mol-1·cm-1.该法用于分析测定沱江水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.