高效棒色谱研究

目前有机物质的分离虽有很多方法,但仍以液体柱色谱为主要手段。液体柱色谱分离量可大可小,通常能得到较好的分离效果。但此法耗费溶剂量大,操作麻烦,对很多组分不能进行理想的分离。于是制备薄层色谱技术问世。薄层制备能对某些液体柱色谱不能分离的物质进行有效的分离,所用展开剂的数量远远少于液体柱色谱的洗提液;     

聚硅氧烷-g-聚苯乙烯与聚苯乙烯均聚物在硅胶SEC柱上的分离和分析

在共聚产物的分析中,作者等提出了一种用体积排除色谱对共聚产物的各个组份作定量分析的方法^[1]。但是当共聚物与均聚物的分子量相近时,需要先借助其他方法例如溶解分级使其分离。利用吸附效应的差异,选择适当的展开剂,在硅胶板上进行薄层色谱,常可使共聚物与均聚物作有效的分离^[2-4]。但是用薄层色谱作准确的定量分析比较困难。近年来,利用在体积排除色谱柱中填料上的吸附等二次效应作共聚物的分离已经引起注意^[5,6]。     

稀土元素薄层色谱分析进展

稀土元素的薄层色谱分析,由于它既有较好的分离能力,又有设备简单,操作方便, 易于推广等优点引起了人们的重视。本文总结了近十几年来稀土元素薄层色谱分析的发展过程、正反相色谱展开条件、衍生物薄层色谱,以及对吸附剂、展开剂的条件选择和对R_f值的影响等问题进行了归纳和讨论。 (一) 稀土元素反相薄层色谱 1964年Pierce等首先用反相薄层色谱来分离稀土元素,作者用Corvic(氯乙烯/乙烯基乙酸酯共聚物)和HDEHP为固定相,用0.25—0.9N盐酸为流动相对La-Pr-Sm,Gd-Tb-Er,Nd-Eu-Tb进行了分离。 Holzapfel利用硅胶浸渍HDEHP作固定相,用盐酸或硝酸作流动相,分离了La-Ce-Pr-Sm,     

离心制备薄层色谱法分离异构体及合成产物的研究

离心制备薄层色谱法是近年来在薄层色谱和柱层色谱基础上发展起来的一种新的旋转离心、连续洗脱的圆形薄层色谱技术。用于有机化合物及天然产物等的快速分离提纯。分离效果优于制备薄层色谱法和柱层色谱法,在一定程度上与制备型高压液体色谱相似,但在节省时间和溶剂等方面,优于后者,有其独特的优     

色谱法研究杂多酸Ⅶ: 杂多酸薄层色谱分离及测定

本文研究了杂多酸的TBA及无机阳离子两种不同类型盐的薄层色谱特性,探讨了实验条件对两种类型杂多酸盐薄层色谱分离的影响, 选择合适的条件可使杂多酸盐各组分得到分离。以薄层色谱扫描仪对分离后的样品斑点进行扫描测定, 得到满意的结果。     

色谱法研究杂多酸Ⅶ: 杂多酸薄层色谱分离及测定

本文研究了杂多酸的TBA及无机阳离子两种不同类型盐的薄层色谱特性,探讨了实验条件对两种类型杂多酸盐薄层色谱分离的影响,选择合适的条件可使杂多酸盐各组分得到分离.以薄层色谱扫描仪对分离后的样品斑点进行扫描测定,得到满意的结果.     

圆形薄层色谱分离铜和镍——介绍一个分离实验

薄层色谱用于分离痕量金属比纸色谱所需的展开时间更短,尤其是圆形薄层色谱,具有快速、简便、灵敏度高对设备要求低的优点。本实验通过对用圆形薄层色谱法分离铜、镍的实验条件的试验（薄层板活化时间、活化湿度展,开剂组成等）,从而确定实验步骤,以获得最佳分离效果。     

径向展开薄层色谱法分离生物碱及其分离效能

径向展开薄层色谱法是一种将样品由中心沿径向向外展开的简便、快速、高效的色谱方法。该文组装了简单的径向展开薄层色谱装置,并建立了朱砂安神丸的径向展开薄层色谱检测法,对其中的生物碱成分进行分离,研究了径向展开薄层色谱的分离特性。从薄层色谱基础理论出发,对径向展开薄层色谱和一般薄层色谱的分离效能进行了比对研究,设计试验进行计算和求解。证明了径向展开薄层色谱法更快、更高效、更经济,适用于生物碱等高极性样品分离。探索了径向展开薄层色谱法高分离效率的理论根源,这一研究思路也为理论创新提供了新的方法和思路。     

薄层色谱讲座第三讲薄层色谱技术的一些进展

为了更好地发挥薄层色谱技术的特点,近年来薄层色谱工作者在缩短分离时间、提高分离效率、提高检测灵敏度、保证定量精度以及扩大应用范围等方面不断进行研究,并取得—些进展。但至今薄层色谱法的整个操作仍是不连续的,因此其进展也多在设备及技术上的改进。     

准圆周薄层色谱上行展开的研究

圆周薄层色谱能将样品展开为很细的谱线,具有较高的分辨能力,常用于分析一些难分离的物质。这种色谱方法过去只能采用水平展开方法。我们将普通薄层板修饰成特定形状,用最常见的上行展开法获得近似于圆周薄层的色谱。方法不需要特殊展开装置,应用于皂苷、生物碱的分离鉴定取得很好效果。     

薄层色谱实验的改进及教学探讨

以对二甲氨基偶氮苯和反式偶氮苯的混合物作测试样,在薄层板上点样后于单一溶剂和不同比例的混合溶剂中展开,考察样品极性和溶剂极性变化对薄层色谱分离效果的影响;以乙酰苯胺和苯甲酰胺作测试样,点样展开后分别在紫外灯下和碘缸中显色,让学生能够熟练掌握一些常用的薄层色谱显色方法;对实验过程中的一些关键性问题,如物质极性与展开剂的选择、显色方法和分离效果等进行了教学方法探讨。     

反相薄层色谱应用的探索

近年来,薄层色谱(TLC)技术已发展成为一种重要的分析手段。由于它所需要的设备、条件简单,造价低廉,检出灵敏度高,分离效果好,用样少而且不破坏样品,操作方便、快速,因此容易建立和推广。 薄层色谱是利用混合物中各组分的物理化学性质的差异,使各组分在固定相和流动相中的分配系数(或吸附平衡常数)不同,引起各组分迁移速度的差异而得到分离。正     

二维薄层色谱板的研制

二维薄层色谱板是在一块板上同时涂布不同吸附性能——正相和反相两种吸附剂的一种高性能的薄板,在极性和非极性溶剂中依次展开。由于它能获得更多的分离信息,可使定量分离的峰的数目大为增加,适合于分离复杂的混合物。二维薄层色谱板的概念是G.Guiocholl首先提出的。用二维技术进行复杂物质的分离,国外已有报道,国内尚末见报道。 制备分离性能良好的二维薄层色谱板的首要问题是要能分别制出正相及反相高效薄层色谱板。另一个问题就是如何把两种不同性能吸附剂很好地衔接在同一块板上     

嵌段共聚物的临界条件液相色谱分离与表征

嵌段共聚物是由两种或两种以上不同性质的聚合物链段通过共价键连接形成的特殊聚合物。它可以结合构成嵌段的不同种类聚合物的性质,得到性能比较优越的功能性聚合物材料,因此越来越受到人们的重视。然而,嵌段共聚物的分离和表征一直都是一项颇具挑战性的工作。临界条件液相色谱（liquid chromatography at the critical condition,LCCC）作为一种新型的液相色谱分离技术,可以使嵌段共聚物中的某种嵌段处于“色谱不可见”（chromatographic invisible）状态,不会影响整个聚合物的保留时间,从而根据嵌段共聚物中其他嵌段长度来分离嵌段共聚物。本文介绍了LCCC分离法的分离原理与实现途径,较为系统地综述了LCCC分离表征嵌段共聚物的近期研究进展,并对该方法目前存在的问题及今后发展前景进行了探讨。     

薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素

薄层色谱法是一种简便、快速、灵敏的分离分析方法,但由于仪器自动化程度、分辨率及重现性等方面的不足,较长时期停留在定性及半定量的水平。为了发挥这一技术的优势,七十年代开始为薄层色谱技术的仪器化、高效化、定量化进行了大量工作。目前已进入分离高效化、定量仪器化、数据处理自动化的阶段,从而使薄层色谱技术在色谱领域中又重新被重视起来。这一讲将讨论薄层色谱定量用的仪器及有关内容。     

乙基苯乙烯与二乙烯苯球形共聚物吸附树脂作反相薄层色谱固定相

本文合成了乙基苯乙烯与二乙烯苯球形共聚物PED－9吸附树脂，粒径3～7μm，用作薄层色谱固定相，对板效进行了研究，并通过分离实例说明它对硝基苯酚及芳胺具有优良的分离性能。     

旋转薄层色谱分离聚合物

报道了旋转薄层色谱分级聚合物，及配合直接扫描密度法测定分子量分布的结果．在旋转薄层硅胶板上用混合溶剂成功地分离并直接收集了聚苯乙烯２１个级分，分子量测定结果与ＧＰＣ法基本一致．初步认为旋转薄层色谱以薄层吸附色谱分离机理为基础，采用连续注入流动相和旋转薄层板离心力相结合的方式，改善并加快了分离效果     

薄层色谱法分离稀土元素——P538/乙酸乙酯/HNO_3体系的研究

自从1964年Pierce等人开始研究稀土元素的薄层色谱以来,国外主要有和Specker等人在这方面作了较多的工作,国内陈永熙等人于1983年发表过一篇研究报告。但是用P538作展开剂,进行稀土元素薄层色谱分离的研究还未见报导。P538是单烷基磷酸,其结构为我们应用P538作薄层色谱的展开剂,使单个轻稀土元素以及铕、铽、钬等元素获得了满意的分离。与文献相比,本     

自制高效薄层预制板及其在分离天然产物中的应用

七十年代以来,在色谱领域里继高效液相色谱之后又发展了高效薄层色谱。由于双波长薄层色谱扫描仪的出现,使高效薄层方法在天然产物的分离鉴定方面应用更为广泛。高效薄层色谱(High PerformanceTLC)的优点是加样量少,快速、分辨力高、检出限度可达毫微克至微微克水平。一般薄层色谱的塔板高为30微米,而高效薄层可低至12微米,这样在展开距离为3—7厘米时,塔板数可达数千之多,因此分离效能大为提高。一般薄层展开10—15     

新型吸附剂——球形碳化树脂的研究Ⅴ.

一系列不同结构的苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球,经浓硫酸处理后进行高温裂解,得到球形碳化树脂。测定了碳化树脂的比表面、表观密度、骨架密度、孔隙率和平均孔径等与原始共聚物结构间的关系。研究了某些球形碳化树脂对各种气体的色谱分离效率。实验证明,某些球形碳化树脂对于惰性气体,永久气体和C_1～C_3低碳烃气体具有良好的分离能力。