催化荧光法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究

利用Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化还原型罗丹明B的催化作用,建立了荧光增强测定痕量锰的新方法,用初始速率法研究了最佳反应条件。在此条件下,方法的线性范围为0.08～2.0ng·ml~(-1),检出限为0.028ng·ml~(-1),方法直接用于化学试剂硫酸钾中锰的测定,结果满意。     

在CTMAB存在下钯和络菁R显色反应的研究

用络菁R显色剂测定钯的报道甚少。文献[1]操作较繁琐,反应体系需恒温加热;文献[2]灵敏度欠佳。本文将溴化十六烷基三甲铵用于钯和络菁R的显色体系,探讨了该反应的适宜条件,并拟定了样品中微量钯的测定方法。试验表明,本方法简便、快速、灵敏度高,回收率为96.5％～99.5％。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 钯标准溶液:100μg·ml~(-1),用氯化钯(AR)配制用时稀释至10μg·ml~(-1)。络菁R水溶液(ECR):2×10~(-3)mol·L~(-1)CTMAB:4×10~(-3)mol·L~(-1)NaOAc-HOAc缓冲液:pH=5.0,用酸度计调节试验用水均为超纯水     

流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘

基于碘酸根离子在弱酸性条件下能与碘化钾-淀粉溶液生成蓝色络合物的原理提出了一种流动注射分光光度法测定碘酸钾碘盐中碘含量的方法.方法线性范围广(0～1.4μg·ml~(-1)),适用于加碘盐50倍稀释液的测定,检出限为0.03μg·ml~(-1)(对应于加碘盐1.5μg·g~(-1)).对于测定0.2,0.6和1.0μg·ml~(-1)浓度的相对标准偏差分别为1.85%,1.14%和0.34%(n=5),分析频率为120样品·h~(-1),特别适用于大批量样品的测定.     

单扫示波极谱法连续测定水样中锑和锡

在pH 2.1的H_2SO_4-NaOAc介质中,有微量Se(Ⅳ)存在时,Sb(Ⅱ)或Sn(Ⅳ)—草酸铵—α,α′-联吡啶络合物产生灵敏的络合吸附催化波。锑和锡浓度分别在0.5～200ng·ml~(-1)和0.8～250ng·ml~(-1)范围内与峰高呈线性关系。锑和锡的检出限分别为0.2ng·ml~(-1)和0.4ng·ml~(-1)。方法用于水样中痕量锑、锡的连续测定,结果满意。     

催化比色法测定痕量钒的研究及应用

在抗坏血酸存在下,钒对溴酸钾氧化亮绿SF褪色具有催化作用,建立了一个简单、灵敏的测定轨的方法——催化比色法.线性范围为0.4～60ng·ml~(-1),检出限为1.03×10~(-11)g·ml~(-1).方法用于水和人发中钒的测定,结果满意.     

示波极谱法测定铜电解液中微量硫脲

提出了在乙二胺-KBr-Cu~(2+)底液中示波极谱测定微量硫脲的新的分析方法。在该底液中硫脲能产生灵敏的催化极谱波,其二次导数峰电位为—0.37V(vs.SCE),硫脲浓度在1～50ng·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限达0.8ng·ml~(-1),加标回收率为93％～104％。高浓度Cu~(24)及相当量的As~(5+)、Sb~(5+)、Bi~(3+)、Fe~(3+)、Ni~(2+)、Cl~-等离予共存均不干扰。方法可不经分离直接用于铜电解液中微量硫脲的测定,结果满意。     

TI(Ⅰ)-Cr(Ⅵ)-碘化钾-鲁米诺体系化学发光法测定铊

利用了Tl(Ⅰ)对Cr(Ⅵ)氧化碘化钾反应的催化作用,以碘-鲁米诺化学发学反应指示反应的进程。建立了测定铊的化学发光新方法。线性范围为Tl(Ⅰ)0.001～1μg·ml~(-1),检出限为Tl(Ⅰ)0.0006μg·ml~(-1)。     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉

本文选用铵盐作为基体改进剂,有效地解决了石墨炉原子吸收分光光度法基体干扰问题,成功地测定了食品中的铅和镉。在仪器最佳工作条件下,对美国国家标准局标准参考物质NBS-SRM-1570(菠菜)及NBS-SRM-1566(牡蛎)中Pb、Cd进行了测定,相对标准偏差分别为2.5％和4.5％及1.8％和1.7％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Perkin-Elmer 2100型原子吸收分光光度计 氘灯校正背景 铅标准液:用1mg·ml~(-1)的Pb,逐级稀释成10、20、50、80、100ng·ml~(-1)的标准使用液。 镉标准液;用1mg·ml~(-1)的Cd,逐级稀释成1、2、5、8、10ng·ml~(-1)的标准使用液。 1.2 最佳工作条件(见表1)     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究——Mn(Ⅱ)-铍试剂Ⅲ-H_2O_2体系

研究了0.10mol·L~(-1)氨水介质中,Mn(Ⅱ)催化H_2O_2氧化铍试剂Ⅲ退色的反应,选择了最佳反应条件下。方法的检出限为2.0×10~(-10)g·ml~(-1),线性范围为0.4～20.0ng·ml~(-1)。本法简单灵敏、选择性较好,可直接测定茶叶中Mn(Ⅱ)含量。     

Cr（Ⅵ）与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的研究及其应用

试验了Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺氧化显色反应的条件。试验结果表明,Cr(Ⅵ)与对氨基二甲基苯胺反应形成的红色产物在554nm处有最大吸收,表观摩尔吸收系数为3.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围为0～1.6μg·ml~(-1)。采用全差示光度法测定脱脂奶粉中的总铬,用于某脱脂奶粉中0.23mg·kg~(-1)的铬测定时,相对标准偏差为3.7％(n=6)。测定结果与AAS法相比令人满意。     

红矾钠及其生产工艺中磷的测定

广东某化工厂生产红矾钠(铬酸钠),工艺中除Cr(Ⅱ)以提高产品质量,采用国外新技术,加含磷酸根化合物,故工艺中要求测定磷。 本方法采用加Fe(Ⅱ)盐溶液,用氨水中和生成氢氧化铁沉淀吸附磷,同其它成分分离。用盐酸溶解氢氧化铁沉淀后测磷;或加高氯酸冒烟消除可溶性硅酸的干扰,再加氢溴酸消除砷的干扰。最后用锑磷钼蓝吸光光度法测定。最低检出浓度0.01μg·ml~(-1),最高检出浓度约为1.6μg·ml~(-1)。通过试验,制定了一个可测红矾钠产品(微碱性)、红矾钠母液(碱性)、红矾钠酸化液及处理前后的排污废水(酸或碱性)中磷的通用方法。 1 主要试剂与仪器 磷标准溶液:10μg·ml~(-1),用磷酸二氢钾加水配制。 酒石酸锑钾溶液:1mg·ml~(-1),称取酒石酸锑钾0.2743g溶解于水,配成100ml。     

ICP-AES法测定硅铁中铝

化学法测定硅铁中的铝,繁琐费时,不适应生产的需要。采用ICP-AES测定后,30min即可报出结果,准确可靠,满足了生产的需要。 1 仪器与工作条件、主要试剂 美国珀金—埃默尔公司P 2000型等离子体发射光谱仪 正向功率1.000kW,冷却气流量15L·min~(-1),辅助气流量1.0L·min~(-1),载气流量1.0L·min~(-1),蠕动泵进样速度1ml·min~(-1),观察高度15min,波长396.152nm。 铝标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铝1.000g,用4mol.L~(-1)盐酸100ml溶解,转移至1L量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。使用时配成100μg·ml~(-1)标准工作液。 2 分析方法     

溴酸钾氧化酸性铬深蓝催化动力学极谱法测定痕量钒

在0.15mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,以酒石酸作活化剂,Ⅴ(Ⅴ)对溴酸钾氧化酸性铬深蓝的反应具有强烈的催化作用,以极谱法监测催化反应过程中酸性铬深蓝浓度的变化,建立了测定痕量钒的催化动力学新方法。钒的线性范围为0.10～7.0ng·ml~(-1),检出限为0.05ng·ml~(-1),应用于人发中痕量钒的测定,结果满意。并对酸性铬深蓝的极谱特性进行了初步的探讨。     

石墨探针—原子吸收光谱法测定人发中痕量铟的研究

探针原子化技术是一种实现等温原子化,改善灵敏度的行之有效的方法。本文采用此方法对痕量钿进行了一系列条件试验,峰面积与钿浓度在0～50ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,其特征量4.8pg,检出限21.5pg,相对标准偏差5.7％,并成功地测定了成人发中铟的含量,范围在12～159pg·g~(-1),回收率96.4％～103.2％。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果满意。     

铜-2,3,4-三羟基-4′-磺基-偶氮苯配合物吸附波的研究

在0.065mol·L~(-1)柠檬酸钠-0.046mol·L~(-1)HCl(pH 6.6)介质中,2,3,4-三轻基-4′-磺基-偶氮苯和铜形成配合物,在单扫描示波极谱仪上于—0.24V(vs.SCE)处产生灵敏的吸附峰,测定铜的浓度范围为0.005～0.3μg·ml~(-1),检出限为0.0025μg·ml~(-1),本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定,并进行了电极反应机理研究。     

偏钒酸铵增敏石墨炉原子吸收法测定钢中痕量钴

提出利用偏钒酸铵增敏石墨炉原子吸收法测定钢中痕量钴的新方法。研究了偏钒酸铵对钴的增敏效果,其灵敏度提高为1.3×10~(-3)μg·ml~(-1)/1％,扩大了线性范围,在0～320ng·m1~(-1)间呈良好的线性。不经分离富集直接对含钴量为0.0x％～0.xx％的钢样测定,结果满意。     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中锰铜锌

用火焰原子吸收光谱法在同一体系中研究了蘑菇中微量元素锰、铜、锌的测定。方法简便、省时,精密度和灵敏度高。相对标准偏差2.4％～4.2％,回收率93.0％～104.5％,特征浓度锰为0.017μg·ml~(-1)/1％,铜为0.031μg·ml~(-1)/1％,锌为0.009μg·ml~(-1)/1％。     

石墨炉原子吸收法测定生物材料中微量银

用浓硫酸将生物样品中与白蛋白结合的银离子游离出来,在硫酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基酮萃取银和碘的络合物,用石墨炉原子吸收法测定微量银,方法简便,检出限低,线性范围为1～100ng·ml~(-1),回收率为88.8％～109.9％。