吸收光度法中的峰位移

该文从吸收干扰、单色光性质及被测物吸收特性改变三个方面探讨了吸收光度法中吸收峰位移的原因、影响及其消除与应用。重点论述了吸收干扰中的相长与相消干扰引起的吸收峰位移规律。该规律为研究试剂与溶剂中杂质、样品中共存物、反应试剂与产物等的吸收干扰引起被测吸收峰位置、高度及形状的变化提供了理论依据。运用被测物标准溶液的正、负吸光度吸收曲线提供的信息与吸收峰位移规律研究吸收光度法应用的新方法,为定量分析、消除共存物干扰、化学反应及试剂选择性等研究提供了新手段。作为峰的相长与相消干扰引起的测定峰位移规律也适用于检测峰的其它仪器分析。     

金-曙红-吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物分光光度法测定金

利用碱性染料萃取光度法测定金是目前较广泛应用的方法。在水相中形成二元络合物直接测定金亦有所报导,但是在水相中形成三元络合物测定金还尚未见到。本文提出了金-曙红-吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物测定金的新方法,并对络合物的形成条件及其某些性质作了较为深入的研究,同时探讨了应用的可能性。一、试剂与仪器     

微量氰化物的测定 Ⅰ.利用铜-铬天青S-氯化十六烷基吡啶络合物间接吸收光度法测定微量的氰

近年来研究金属Hg(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)与有机试剂形成的络合物间接吸收光度法测定微量的氰化物的工作曾有报导。利用三元络合物间接吸收光度法测定微量氰化物的研究也得到重视。然而,迄今尚未见到利用三元胶束络合物间接法测定微量氰化物的报导。本文根据铜(Ⅱ)与铬天青S(CAS)在有过量的氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,在pH10溶液中可形成水溶性的红色络合物的特性,又基于氰离子与铜     

原子吸收光谱法的有机络合剂(述评)

在原子吸收光谱分析中,有机络合剂能够显示出各种不同的作用:(1)根据原子化方式和原子化机制,改变待测元素的原子化程度,而有时会提高自由原子的形成效率;(2)以原子吸收法测定某特定元素时,有机试剂能抑制或降低共存元素的干扰;(3)将金属螯合物或离子缔合络合物萃入非水溶剂,可以实     

吸光光度法测定沸石分子筛中铝

铝是构成沸石分子筛的一种主要元素 ,其含量及其在分子筛骨架中的分布直接影响分子筛的应用及性能 ,因此测定其中铝含量具有十分重要的意义。吸光光度法测定铝具有简便快速等优点 ,有关光度法测铝文献 [1 ]已作综述。偶氮胂 (ASAI)是稀土元素显色剂 ,本文探讨了该试剂与 Al( )的显色反应 ,结果表明 ,在 p H4.4邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中 ,ASAI可与 Al3 生成桔红色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 560 nm,摩尔吸光系数为 1 .30× 1 0 4。用该法测定某些沸石分了筛中铝 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器铝标准溶液 :1 0 μg·…     

新书《络合物组成的测试方法》简介

该书由薛光等编著,由中国科技大学沈乃葵教授审阅并作序。主要内容包括:(一)络合物组成的测定方法;(二)络合物稳定(或不稳定)常数的测定;(三)络合物反应中质子释放数的测定;(四)弱酸性有机试剂离解常数与质子化常数的测定;(五)萃取光度法中分子数的测定;(六)摩尔吸光系数的测定。该书另一部分为各种材料中个痕量元素测定方法实例介绍。作者对一种测定方法均按方法原理,应用     

摩尔比法测定络合物组成的简单理论证明

摩尔比法是最常用于吸光光度法测定络合物组成比的经典方法之一 ,优点是实验简单。它是Ｙｏｅ和Ｊｏｎｅ在 1944年提出的[1],但是当初并无理论上的证明。后来不少人都做过论证[2～ 5],但未能很好地解释曲线形状 ,也未讲清楚作图的依据。本文从溶液中络合物的离解出发来解释曲线形状 ,并说明为何可以用所加组分分析浓度代替络合物平衡浓度对溶液吸光度作图。在某一波长 ,当配位体Ｒ和金属离子Ｍ对光的吸收同络合物对光的吸收相比可以忽略时 ,溶液吸光度一般与络合物平衡浓度成正比。但在摩尔比法中 ,一般以溶液吸光度对所加入的组分浓度ｃＭ(…     

双波长叠加分光光度法测定钯

建立了以新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-1-PADAT)做显色剂双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法.在0.6～2.4 mol/L HClO4介质中,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于在584 nm和546 nm,吸光度...     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

镝钬混合物中微量铽的萤光分光光度测定

在铽镝钬分离工艺中,要求控制镝(80—90%)钬(10—20%)混合物中铽<0.03%(均以氧化物计),而发射光谱法测定镝基体中铽的下限为0.07%。H.C.Полуэктов曾研究用钛铁试剂萤光光度法测定铽,我们在前人工作的基础上,进一步进行了试验。表明,铽-钛铁试剂络合物的萤光具有较高的灵敏度,但共存的镝钬及其他稀土元素和常见元素的含量变化,对铽的萤光强度有一定影响。为消除基体组份变化及可能存在的其他离子影响,需采用标准加入法。铽络合物在24小时内萤光强度不变,但其萤光强度受紫外光     

有机试剂在铌和钽的检验及光度测定中的应用

用于检验及光度测定铌和钽的有机分析试剂在1950年以前是比较少的,但在近十几年中,由于络合物化学和希有元素分析得到迅速发展,因此分析工作者不断发现铌和钽与有机试剂的新颜色反应。到目前为止,已被发现的有机试剂将近有一百余种,其中一部分已用于铌和钽的检验及光度测定并对某些颜色反应的平衡体系和有色络合物的组成进行了研究。用于检验及光度测定铌和钽的有机试剂主     

水溶性卟啉在分析中的应用——Ⅰ.meso~*-四-(对-磺基苯)卟啉(TPPS_4)的合成及其与铅反应的分光光度研究

(一)光度分析的灵敏度光度分析中的灵敏度,经常是以生成的有色络合物的克分子吸收系数(ε)来表示的。常见的有机试剂与金属离子生成络合物的克分子吸收系数一般为10~4数量级。近年来有机试剂研究工作取得较大进展,ε达到10~5数量级的有机试剂已屡见不鲜。但是从理论上解释为什么有些有机试剂具有较高的灵敏度,及其与结构的关系等问题,仍然没有解决。至今,经常还是根据经典的生色团及助色团的概念,来指导有机试剂的研究。     

分光光度法中的试剂空白问题

在配合物的研究中,常用分光光度法测定配合物的含量.而所用的有机显色试剂往往具有颜色,试剂与有色配合物在测定波长时均产生吸收,通常采用相应的试剂空白作参比,以扣除试剂所产生的吸光度.然而试剂产生的吸光度值在反应开始和结束时是不相同的,因为在反应过程中,显色试剂要被消耗.反应结束后,过量试剂所产生的吸光度比反应开始时试剂的吸光度要小.这样,当反应达到平衡时,溶液总的吸光度值(A_(MR)+A_R)减去一个较大的试剂空白值,使测得的配合物的吸光度比真实值小.为此,需导出一个校正     

对马尿酸偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量的研究

对马尿酸偶氮氯膦是武汉大学最近合成的稀土新显色剂,其结构式为: 我们对该试剂与稀土元素显色反应条件和用于测定钢铁中稀土总量进行了研究。该试剂在0.02～0.5N各种酸介质中,均能与稀土元素立即反应生成兰色稳定络合物。络合物的最大吸收波长位于680nm左右。各稀土元素(La～Lu、Y)的络合物的摩尔吸光系数为(7.27～10.22)×10~4·1·mol~(-1)。cm~(-1)。该试剂的主要特点在于它与稀土元素反应具有显色酸度高、灵敏度较高。选择性和稳定性较好,允许共存元素量也较高。控制适当条件,它与铈和钇所形成的络合物的吸光度是一致的。所以它是一种目前测定稀土总量较为理想的试剂。即使有较大量EDTA、酒石酸以     

用混合络合剂溶剂萃取-火焰原子吸收法测定水中12种微量元素

溶剂萃取-原子吸收法测定水中微量元素是比较快速、灵敏的好方法。为了在同一溶液中测定12种微量元素,试验考察了以多种单一络合剂或混合络合剂溶剂萃取富集待测元素的效果和有机溶剂直接吸喷雾化,火焰原子吸收测定的条件,在所得结果的基础上,选择了最佳测定条件和萃取富集条件,拟足了用混合络合剂溶剂萃取,而后有机相直接吸喷雾化,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水中Zn、Bi、Cd、Ni、Co、Fe、Tl、Mn、Pb、In、Cu、Cr等12种痕量元素的方法。仪器和试剂使用P-E403型原子吸收分光光度     

铀-PAR络合物的示波极谱测定

有机显色剂PAR(4-2-吡啶偶氮-间苯二酚)用于光度法测铀,检测限1ppm,用于极谱法测铀尚未见报道。我们发现UO_2~(2+)-PAR络合物在溶液pH=8.8～9.8时,于试剂波之后产生清晰的吸附波。在仪器最小倍率下无空白讯号。峰电流(i_p)与铀浓度在0.08～2.40μg/ml间呈线性关系、引入氟离子和二苯胍时i_p增加、波形改善(与试剂峰分离更远)。本体系对与铀常伴生的钍、稀土元素有较好的抗干扰性。采用TBP反相色层法容易分离铁、铜、钴、镍、钒、铬和钛等严重干扰的元素,使本法具备良好的适用性。对于含铀0.0005％以上的矿石分析,相对标准偏差小于±10％。     

难溶有机物在水中离解常数及其分配系数的测定

离解常数是弱酸、弱碱很重要的物理常数,特别是有机试剂,因其分析性能与离解常数有很大的关系,所以测定新试剂的离解常数尤为必要。离解常数的测定常用电位滴定法和光度法。就光度法来说,目前绝大多数报道的是测     

甲基百里酚蓝光度法测定铝

甲基百里酚蓝与铝在pH2—5时形成红色络合物,本文研究其用于光度法测定铝的适宜条件、络合物的组成,並拟定了光度法测铝的分析流程。由于选择在较低的pH介质中测定,提高了选择性,尤其稀土、铍、锰等共存元素的允许量比三苯甲烷显色剂测铝的方法大有提高。经矿样分析验证,结果满意。     

新试剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铂(Ⅳ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD),并用分光光度法研究了其与铂(Ⅳ)的显色反应。结果表明,在pH=2.0~3.05的HCl—邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,在乳化剂OP的存在下,试剂与铂(Ⅳ)形成1∶1的稳定红色络合物。建立了测定铂的光度法新体系,其最大吸收波长λmax=490nm,表观摩尔吸光系数ε=5.80×105L.mol-1.cm-1。铂(Ⅳ)的质量浓度在0.02~0.32μg/mL内符合比尔定律。方法用于测定美国蜂窝废催化剂中的铂,结果与原子吸收法相符,平行测定5次的RSD在0.75%~2.38%之间。     

5-Br-PADAP萃取光度法测定矿石中微量钯

本文探讨了5-Br-PADAP与钯(Ⅱ)的显色条件及络合物组成。在1—2NH_2SO_4介质中,Pd(Ⅱ)可与5-Br-PADAP形成蓝色的稳定络合物。该络合物可被甲基异丁基甲酮等有机溶剂萃取。络合物最大吸收波长为590nm,摩尔吸光系数为4.3×10~4。本文拟定了火法试金富集后,用5-Br-PADAP萃取光度法测定矿样中钯的分析步骤。 5-Br-PADAP是近来出现的高灵敏度的显色试剂之一。曾用于铀、镓、锑、铜等多种元素的测定。对于钯与5-Br-PADAP的显色反应,有人也曾提到过,但未进行过详细