硅钼黄光度法测定沸石分子筛中硅

建立了硅钼黄光度法测定沸石分子筛中硅的方法。在丙醇-乙醇-H2O-HCl体系中(pH1．5),波长400nm处测定,硅量在0～10．0μg·ml-1,范围内呈良好线性关系。表观摩尔吸光系数ε400nm=1．83×103L·mol-1·cm-1。方法已成功地用于沸石分子筛中硅含量测定,结果满意。     

2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究

本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0～8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1).铝浓度在0～5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.     

DDTC-光度法测定饮料中的微量铜

采用DDTC (铜试剂) -光度法测定饮料中的微量铜,研究了DDTC与铜显色反应的条件。结果表明,在pH 9. 5～1 1 . 0条件下,铜试剂与Cu(Ⅱ)生成棕黄色的络合物,其最大吸收波长442nm ,铜含量在0 .0 2 8～4 .70 0 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1 . 3 2×1 0 3。     

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定稀土元素铈,铕,钇

在2 mol/L HCl介质中,Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)与DBC-偶氮氯膦形成的络合物吸附到201×7型强碱性苯乙烯阴离子树脂上。最大吸收波长Ce(Ⅲ)络合物为648 nm,Eu(Ⅲ)络合物为650 nm,Y(Ⅲ)络合物为650 nm。Ce(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε48 nm=9.6×104L.mol-1.cm-1,Eu(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=1.51×105L.mol-1.cm-1,Y(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=5.6×104L.mol-1.cm-1。固相光度法测定Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)质量浓度在0~0.48μg/mL范围内与吸光度值呈良好线性关系。该法可用于分子筛中Ce的测定。     

分光光度法测定碳酸钠及水样中的痕量铝

铝是人体必需微量元素之一 ,但含量过高有害于健康。本文研究了铝 (Ⅲ )与DBC 偶氮氯膦(DBC CPA) [1 ] 显色反应 ,在pH4 7HAc NaAc缓冲体系中 ,该试剂可与Al(Ⅲ )形成 1∶1紫蓝色络合物 ,最大吸收波长为 62 0nm ,ε62 0nm=1 38× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,铝 (Ⅲ )在 0～ 35 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。本法用于雨水及碳酸钠中痕量铝的测定 ,结果满意。1　实验部分1 1　主要试剂铝标准溶液 :准确称取 1 75 82gKAl(SO4) 2 ·1 2H2 O ,溶于水后定容至 1 0 0mL ,得铝 1 0 0 0mg·mL- 1 储备液 ,移取适量储备液稀释后得铝 1 0…     

兴多偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应的研究及其在黄铜中的应用

国内已有报道兴多偶氮氯膦I用于镁的测定,本研究表明该试剂与铝形成红色络合物,最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光系数为2.16×10~4,桑德尔灵敏度为0.0012微克/厘米~2,铝在0—70微克/50毫升范围遵从比尔定律。因此提出了以兴多偶氮氯膦I为显色剂测定黄铜中铝的吸光光度法,方法操作较简便、快速、结果满意。     

分光光度法测定钯的新显色剂 2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚

研究了新显色剂2_四唑偶氮_5_二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 质量浓度在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。     

铬天青S-3,3-二溴邻苯三酚红-CTMAB多元络合物显色体系测定微量钛研究

本文提出用溴邻苯三酚红(BPR)作为第二配位体的试剂,以形成CAS-BPR-CTMAB与Ti(Ⅳ)反应的多元络合物显色体系测定钛的光度法。反应的适宜酸度范围为pH1.2-1.5,络合物吸收峰位于590nm处。在此波长测得摩尔吸光系数为5.7×10~4,比其相应三元络合物体系提高2.1倍.在25毫升容积中钛量0-10微克符合比尔定律。文中讨论了共存元素干扰情况,建立了最佳测试条件.方法适用于铝及稀土铝合金中微量钛的测定。     

间氯偶氮安替比林光度法测定球化剂中钙

用间氯偶氮安替比林作显色剂,在0.1mol·L~(-1)氢氧化钠介质中,吸光光度法测定球化剂中钙.该显色剂与钙所形成的络合物最大吸收波长为625nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~4,钙量在0～40μg/25ml范围内符合比耳定律.方法适宜测定球化剂1%～5%钙含量.     

用CAS-CPB分光光度法测定铜锌镁合金中铝

本文用铬天青S(CAS),溴化十六烷基吡啶(CPB)与铝形成三元络合物,直接测定铜、锌、镁合金中铝。其方法比CAS二元比色法和螯合滴定法简便迅速,无论测定高含量或低含量的铝均获得满意的结果。铝浓度在1—25微克/50毫升范围内,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。主要试剂显色混合液—0.1%CAS(0.1克CAS     

模板剂四乙基氢氧化铵的用量对合成的β沸石结构及脱胺的影响

研究四乙基氢氧化铵（TEA-OH）模板剂用量对合成的β沸石的结构及脱胺行为的影响。合成β沸石的模板剂的较佳用量(TEA+/Al)为2.10～1.68,合成的β沸石的相对结晶度均大于84%;β沸石中的铝含量(Al/Al+Si)及骨架铝含量(TdAl/TdAl+OhAl)随晶化混合液的TEA+/Al而变,存在最佳TEA+/Al点为1.9,此时合成的β沸石非骨架铝量最少,结构硅铝比最高;含TEA的β沸石脱胺过程为Hofmann降解反应,TGA测定的失重量、DSC测定的吸热量与β沸石中TEA含量密切相关.     

邻苯二酚紫与铝的双峰双波长光度法研究

在pH6.0～6.3的六次甲基四胺 HCl缓冲溶液中,铝 邻苯二酚紫(PCV)络合物在580nm和448nm处有正负两个吸收峰,据此建立了痕量铝的双峰双波长吸光光度法,铝在0～6μg/25ml浓度范围内遵守比耳定律,摩尔吸光系数为9.51×104L·mol-1·cm-1,该法用于灌木饲料中痕量铝的测定,回收率为96.0%～106.0%,结果满意。     

新显色剂3′,4′-二羧基偶氮胂分光光度法测定铬(Ⅲ)

本文研究了新显色剂3＇,4＇-二羧基偶氮胂的合成及分光光度法测定铬(Ⅲ)的条件。铬(Ⅲ)与试剂在pH2.2时经水浴煮沸15分钟生成1:1蓝色络合物,络合物最大吸收在625毫微米处,摩尔吸光系数为4.7×10~4,铬量在0-1.0 微克/毫升范物内遵守比尔定律。方法能用于钢样中铬的测定。     

聚乙二醇萃取-水杨基荧光酮光度法测定原油中的铝

采用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离,以水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵为显色体系,建立了测定原油中铝的分光光度法。考察了显色体系的测定条件及萃取分离条件。络合物的最大吸收波长为554nm,表观摩尔吸光系数ε=6.446×10~4L/(mol·cm)。铝含量在0～5μg/(25 mL)范围内符合比尔定律。方法应用于原油中铝的测定,相对标准偏差为2.3％,加标回收率为98.3％～103.9％。     

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑显色反应的研究及应用

本文报道了以新试剂2-(5-硝基-2吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)作分光光度法测定铑的新体系.结果表明,在 PH=5.25～6.75范围内,铑与 5-NO_2-PADMA形成 1:1的紫红色络合物,其 λ_(max)在 525 nm处,该络合物在 1.8mol/L的盐酸溶液中转变为绿兰色,其最大吸收峰位于620nm处,表观摩尔吸光系数为1.39×10～5L·mol～1·cm～1.反应具有良好的选择性,常见金属离子在一定范围内无干扰.铑含量为0～0.56μg/mL范围内遵守比耳定律.所拟方法操作简便,灵敏度高,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚固相萃取光度法测定铜的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚(QAMDHB),并研究了试剂与铜的显色反应,在pH 2.2磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QAMDHB与铜反应生成21稳定络合物,该络合物可被Waters PorapakR Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,在乙醇相中λmax=550nm,ε=3.92×104L@mol-1@cm-1.铜含量在0～1.0μg@ml-1范围内符合比耳定律,方法用于环境水样中铜含量的测定,结果满意.     

三氮烯离子缔合分光光度法测定水中的溴化十六烷基三甲铵

在TritonX-100存在下,于pH=12.5的缓冲溶液中,三氮烯试剂4,4′-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯(BBD-AB)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成配位比为1∶3的蓝紫色络合物,其最大吸收波长为680nm,据此建立了测定CTMAB含量的分光光度法。线性范围为0~14.6 mg/L,表观摩尔吸光系数为1.76×104L/(mol.cm)。该法用于合成水样中CTMAB的测定,灵敏度较高,重现性好,结果准确。     

邻香草醛荧光酮对铝的显色反应研究

研究了邻香草醛荧光酮与铝的显色反应,在表面活性剂CTMAB存在下,在pH 6.30的乙酸氨缓冲溶液介质中,铝与该试剂形成稳定络合物。其最大吸收波长位于559 nm处,表观摩尔吸光系数1.29×105L.mo-l1.cm-1,铝量在0~0.32μg/mL范围内符合比尔定律。用于石英砂样品中的铝的测定,结果满意。     

在阴离子表面活性剂存在下以2-(5'-氯-2'-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度测定银

本文提出了一个简便、灵敏而有选择性的测定银的分光光度法.方法基于银(I)在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下与2-(5'-氯-2'-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Cl-PADMA,1)的颜色反应.银络合物的吸收峰位于500nm,在530nm以显色剂参比摩尔吸光系数6.7×10~4.在pH6～10.5之间吸光值恒定.银浓度在0～1.2ppm时服从Beer定律.用等摩尔连续变化法和摩尔比例法测得络合物中Ag(I)与5-Cl-PADMA的比例为1∶2.在掩蔽剂柠檬酸盐和Ca-CyDTA存在下,该反应对银的测定是选择性的.方法已用于铀和铝试样中银的测定.     

乙二胺四丙酸(EDTP)光度法测定铜

本文提出用乙二胺四丙酸(EDTP)测定铜的分光光度法。在pH 4.5—8.5的溶液中,铜生成蓝色的络合物。此络合物的最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为147。络合物组成为Cu∶EDTP=1∶1。铜浓度在0-10毫克/50毫升范围内符合比尔定律。本法已应用于测定铝、铅、锌、镁、锡合金中0.x——10%的铜。方法简便,结果良好.