紫外分光光度法测定溴新斯的明-β-环糊精包合物

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在50-450μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0016C-0.0064,r=0.9999(n=3);平均回收率为100.0％(n=9),RSD为0.31％;日内RSD分别为1.06％、0.71％、0.86％(n=5);日间RSD分别为0.91％、0.61％、0.58％ (n=3);测得3批样品的含量分别为4.83％、4.79％、4.71％.方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量的测定.     

溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定

建立测定溴吡斯的明缓释固体分散体中的药物含量的方法.采用固体-沉淀法制备溴吡斯的明缓释固体分散体,用紫外分光光度法测定溴吡斯的明缓释固体分散体中溴溴吡斯的明的含量,测定波长为267nm.结果表明,溴吡斯的明在267nm处有最大吸收,在10.20-40.8μg/mL质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0184C-0.0112(r=0.9998);平均回收率为99.79％(n=9),RSD为0.29％;日间精密度和日内精密度的RSD分别为0.52％(n=5)和0.41％(n=5),测得3批制剂中药物的含量分别为25.3％、24.7％、25.1％.本方法操准确、简便、迅速,适用于溴吡斯的明缓释固体分散体中溴吡斯的明含量的测定.     

二阶导数光谱法测定溴新斯的明磷脂复合物的复合率

采用二阶导数光谱法测定溴新斯的明磷脂复合物的复合率,以264.2nm处测定振幅D值,测定溴新斯的明磷脂复合物中溴新斯的明的含量,由此计算复合率.结果表明,溴新斯的明在0.10-0.40mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=0.3057x＋0.0053,r=0.9992;平均加样回收率为99.86％,RSD为1.16％（n=9）.此方法准确,简便,快速,适用于溴新斯的明磷脂复合物复合率的测定.     

直接法测定溴吡斯的明磷脂复合物的复合率

采用紫外分光光度法测定溴吡斯的明复合物中参与复合的药物的量,由此计算复合率.结果表明,溴吡斯的明在269nm处有最大吸收,浓度在10.38-41.52μg ·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0177C+0.0003,r=0.9999(n=3);平均加标回收率为99.91％,RSD为1.29％(n=3).本法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度.     

缓释片中新斯的明的含量测定

采用紫外分光光度法测定新斯的明缓释片中新斯的明的含量及对其稳定性进行研究。结果表明,新斯的明浓度在80—560μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0016C-0.0089,r=0.9999;平均回收率为100.46%,RSD为0.89%（n=9）。该法简便、快速,重现性好,结果准确可靠。     

RP-HPLC测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量.色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％庚烷磺酸钠水溶液-三乙胺(10∶90∶0.5,pH值调至3.0)为流动相,检测波长270nm.澳吡斯的明质量浓度在50-250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5％(n=9),RSD为1.6％.结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于口腔崩解片中溴吡斯的明含量的测定.     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

液-液萃取反相离子对色谱法测定口腔崩解片剂中溴吡斯的明的血浆浓度

建立了反相离子对色谱法测定口腔崩解片剂中溴吡斯的明血浆浓度的方法.血浆样品经液-液萃取法处理,采用反相离子对色谱法分离,以溴新斯的明作为内标定量.实验结果显示溴吡斯的明和内标物洗脱时间分别为5.63min和9.76min,与血浆中内源性杂质良好分离.溴吡斯的明线性范围为0.02-2.00mg· L-1 (n=7,r=0...     

动力学荧光法测定溴离子的研究

利用溴离子对溴酸钾氧化荧光素的催化作用，建立了动力学荧光法测定微量Ｂｒ＾－的新方法，方法的检出限为１．９４×１０＾－２μｇ／ｍＬ，线性范围为６．０～１２．０μｇ／２５ｍＬ，将方法用于溴吡斯的明药片中Ｂｒ＾－含量的测定，结果满意。     

同时测定旱芹抗性淀粉和抗性低聚糖含量

建立了同时测定旱芹中抗性淀粉（Resistant Starch,RS）和抗性低聚糖（Resistant Oligosacch-arides,RO）含量的方法.通过模拟人体胃肠道的生理条件,除去样品中脂类物质、蛋白质和可溶性淀粉后,分别采用紫外分光光度法和酶-重量法测定RS和RO含量.RS含量在0.0160-0.1600mg/mL（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系（n=6）,平均回收率为90.7％,RSD=2.0％ （n=9）;RO含量测定平均回收率为87.3％,RSD=2.9％ （n=9）.实验结果表明：该方法线性、精密度、重复性、稳定性和回收率试验均符合方法学验证要求.该方法操作简便,结果准确,重复性好,为全面测定旱芹膳食纤维（DF）中各组分的含量提供了依据,使旱芹DF含量标示更准确.     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

HPLC法同时测定银花泌炎灵片中的绿原酸及木犀草素含量

建立了同时测定银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素含量的HPLC方法.实验采用的色谱柱为Lichrospher反相C18柱（4.6mm× 250mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三氟醋酸（65∶35∶0.1）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为340nm,柱温为25℃.绿原酸、木犀草素的进样量分别在1.0-5.0μg和0.01-0.05μg的范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率分别为99.74％和99.21％,RSD分别为0.94％和0.86％ （n-9）.实验结果表明所建立的高效液相色谱法适用于银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素的含量测定.     

HPLC测定蒙药沏其日甘-5中栀子苷的含量

建立了沏其日甘-5（化痰五味散）中栀子苷的含量测定方法。采用BDS（150×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（15∶85）为流动相,检测波长为238nm,流速为0.8mL/min。栀子苷在1.3—6.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。