超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5 g已粉碎的葵花籽样品，加入500.0μL含100.0μg·L^-1交链孢酚单甲醚-d₃(AME-d₃)、1 000.0μg·L^-1滕毒素-d₃(TEN-d₃)和交链孢酚-d₂(AOH-d₂)、5 000.0μg·L^-1细交链孢菌酮酸-d₁₃(TeA-d₁₃)的混合内标溶液，混匀，放置过夜，用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取，离心。取上清液，用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗，抽干固相萃取柱，用10 mL体...     

酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

取5g乳粉样品,用适量40～45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L^-1(以胆碱-1,1,2,2-d₄计)氯化胆碱-1,1,2,2-d₄内标溶液和10mL 1mol·L^-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示：胆碱的质量浓...     

基于CuB(C6H5)4缔合物微粒体系的共振散射光谱法测定异烟肼药片中异烟肼的含量

将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L^-1 NaB(C₆H₅)₄溶液、2.00 mL 1.00 g·L^-1 CuSO₄溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min, INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C₆H₅)₄^-反应生成CuB(C₆H₅)₄缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(M...     

Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^-1金刚烷胺-d₆和利巴韦林-¹³C₅的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C₈色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠纹状体中多巴胺及其代谢物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法。取小鼠纹状体约10 mg,用200μL 2%(体积分数)甲酸溶液提取、离心。取上清液80μL,加入40μg·L^-1异丙肾上腺素(内标)溶液10μL和含0.1%(体积分数，下同)乙酸的甲醇溶液10μL,涡旋混匀，再加入100μL甲醇，涡旋、离心。上清液中DA及其代谢物在Gemini NX-C₁₈色谱柱上分离，以不同体积比的0.1%乙酸溶液和含0.1%乙酸的甲醇溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子源正、负离子模式，选择反应监测(SRM)模式扫描。结果表明，3种目标物在7.00 min内能完成测定。DA、DOPAC和HVA标准曲线的线性范围分别为0.05～100,0.5～1 000,0.25～500μg·L^-1,检出限分别为0.015,0.150,0.075μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.4%～117%,日内精密度和日间精密度试验所得...     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量

提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%) 10.00 g或低水分样品(含水量小于15%) 5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L^-1内标(±)-氟吡禾灵-d₄溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C₁₈ 100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.1%(体积分数...     

双酶显色-紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺的含量

建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法。取10 mL牛奶样品,加入10 mL 2%（质量分数）硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20 mL 0.1%（质量分数）三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液。移取1.0 g·L^-1二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15 min。反应结束后,依次加入1.0 g·L^-1辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5 g·L^-1四甲基联苯胺标准溶液200μL和2 mol·L^-1盐酸溶液50μL,采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度。结果显示：样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色;组胺、腐胺的浓度分别在2.5～150μmol·L^-1和5～200μmol·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.652 2μmol·L^-1和1.134 1μmol·L     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

取约20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度100℃,静态萃取时间5min,静态萃取次数2次。收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0g)柱进行脱水。收集流出液,氮吹至1.0mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用7mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,氮吹至近1mL,加入10.0μL 100mg·L^-1菲-d₁₀内标溶液,用正己烷定容至1.0mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明：5种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在100～2 000μg·L^-1内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为1.1～1.2μg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为74.9%～94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复...     

水体中壬基酚光降解机理研究

在模拟太阳光条件下, 通过测定光解过程中壬基酚(NP)残留率和中间产物, 考察了溶解氧(DO), H₂O₂, NO₃^-及Cl^-对水体中NP光解的影响, 并推测了降解途径. 结果表明: DO浓度越低NP降解越慢, 产物有4-壬基-邻苯二酚、壬醇、壬醛和壬酸, 其中以壬酸为主, 推测NP在 O₂^·-作用下, 生成邻酚, 再发生共轭加成. H₂O₂, NO₃^-的添加显著加快NP降解速率, 产物有碳链缩短(2～8碳)的酚、4-壬基-邻苯二酚、壬醇、壬醛、壬酸, 其中以壬醛为主, H₂O₂, NO₃^-在光照下生成·OH, ·OH进攻NP电子云较集中的位置, NO₃^-吸收光同时产生·NO₂, 检测到2-硝基-4-壬基酚. 在H₂O₂存在下, Cl^-的添加对NP降解先促进后抑制, 并检测到壬酰氯, 推测·OH与Cl^-共存, 形成Cl₂^-参与反应, 氯代产物的前驱体可能是壬醛.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸

采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(150 mm×3.0 mm, 2.7μm)上以不同体积比的含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量。结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45～450μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2μg·L^-1。对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6%～90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%～5.6%。方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225μg·L^-1)。     

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C₁₈固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于60℃氮吹至近干,用环己烷稀释至1 mL,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以UPLC BEH-C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和10 mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离,以多反应监测模式检测。结果显示：各目标物的质量浓度均在0.01～10.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.061～0.143μg·kg^-1;对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L^-1     

共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^-4 mol·L^-1虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I₀)及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I₀。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10^-4 mol·L^-1虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A₀)和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A₀。结果显示：酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3～1.2 mg·L^-1内和ΔI呈线性关系,在4.0～48.0 mg·L^-1内和ΔA...     

液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2～3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic^? HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L^-1甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明：5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.80 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%～120%,测定值...     

电感耦合等离子体质谱法测定复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体中碘的含量

国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3～4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5～10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数,下同) TMAH溶液,用水定容至50 mL。0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数,下同) TMAH溶液稀释500倍,测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1%TMAH溶液稀释5 000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0～50.0μg·L^-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02μg·g^-1。按照标准加入法进...     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿血清中美罗培南的含量

建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定婴儿血清中美罗培南含量的方法。将经美罗培南药物治疗24 h后的婴儿全血离心,移取婴儿血清样品100μL,加入50 mg·L^-1甲硝唑（内标）溶液50μL和乙腈100μL,涡旋,离心,取全部上清液,加入二氯甲烷100μL,再次涡旋,离心,取上清液供HPLC分析。以Welch C₁₈色谱柱为固定相,以体积比为1∶9的3-吗啡丙磺酸缓冲液（pH 7.0）-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,内标法定量。结果显示：美罗培南工作曲线的线性范围为0.25～100 mg·L^-1,检出限为0.06 mg·L^-1;对空白血清样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为98.6%～99.9%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～2.0%。方法用于15名婴儿患者血清分析,美罗培南的检出量为19.2～98.9 mg·L^-1。     

高效液相色谱-串联质谱法测定进口新冠特效药中有效成分的含量

为确保进口新冠药物质量，提出了题示方法。样品(约0.600 g)用50%(体积分数，下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL。取上述溶液10 mL离心，取上清液100μL用50%甲醇溶液定容至100 mL。所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱分离，以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)三氯乙酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明，奈玛特韦和利托那韦的质量浓度在2～200μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)分别为0.85,0.63μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为92.5%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于30批实际样品的分析，仅9个样品中检出奈玛特韦和利托那韦有效成分。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量

提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明：以⁴⁵Sc为内标,²⁷Al质量浓度在0.1～10.0 mg·L^-1内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^-1;海蜇样品中铝测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%,5个加标浓度水平下铝的回收率为95.3%～99.9%;与标准方法进行比较,各类海蜇制品中铝的测定值无显著性差异(P>0.05)。     

气相色谱法测定化妆品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

提出了气相色谱法同时测定化妆品中甲酚曲唑(UV-P)、布美三唑(UV-326)、奥克三唑(UV-329)、甲酚曲唑三硅氧烷(DTTSO)等4种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的方法。取样品0.300 0 g置于10 mL比色管中，用体积比1∶2的甲醇-四氢呋喃混合液稀释至刻度。若样品为水状化妆品，则超声提取10 min;若样品为乳液状、霜状和蜡状化妆品，则涡旋振荡5 min,超声提取10 min,离心2 min,取上层清液。得到的上述溶液经0.45μm有机滤膜过滤后，加入1 mL 4.00 g·L^-1内标(邻苯二甲酸二正辛酯)溶液，用乙醇定容至10 mL。采用HP-50⁺型石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器按照柱升温程序对溶液中4种苯并三唑类紫外线吸收剂进行分离，内标法定量。结果表明，UV-P、UV-326、UV-329和DTTSO与内标的质量比在一定范围内与峰面积比呈线性关系，检出限分别为23.64,12.03,39.88,57.46 mg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为90.6%～103%,测定值的相对标准...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI⁺)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5～100.0μg·L^-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01～0.07μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%～7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg·kg^-...