蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用菌中3种三唑类杀菌剂的残留量北大核心CSCD

提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜。以C_(18)色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7∶3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线。结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14~1 000μg·kg^(-1),检出限为4.0~5.7μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

本工作建立了一种QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂(啶氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯)残留量的分析方法。称取25.0g粉碎后的食用菌样品,加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液25mL,再加入QuEChERS萃取包,涡旋后冷冻离心;将上清液转移至PSA净化管中,涡旋后离心;取上清液10mL在60℃氮吹至近干,加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液1.0mL,涡旋溶解后过0.22μm滤膜,滤液引入Rtx-5MS色谱柱,载气为氦气,在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离,并在电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,采用外标法定量。6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在0.02～2.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.003mg·kg~(-1);对香菇、鸡腿菇和金针菇等3种常见食用菌进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率为83.5%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.0%,重复性RSD在5.0%以内。     

基于低共熔溶剂修饰磁性碳纳米管的分散固相萃取-高效液相色谱法测定果汁中4种杀菌剂的残留量北大核心CSCD

提出了基于低共熔溶剂(DES)修饰磁性碳纳米管的分散固相萃取-高效液相色谱法测定4种杀菌剂残留量的方法。将氯化胆碱与乙二醇按物质的量比1∶2混合,用磁力搅拌器涡旋加热直到获得透明的DES,再用2 mL DES和0.4 g磁性碳纳米管制备DES修饰磁性碳纳米管。取5 mL水置于离心管中,加入200μL果汁样品和16 mg DES修饰磁性碳纳米管,超声提取10 min,在外加磁场作用下沉淀30 min,去除上层液体,再加入1 mL乙醇,涡旋2.5 min,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱法测定滤液中异菌脲、氯苯嘧啶醇、腈菌唑、醚菌酯等4种杀菌剂的含量。结果表明,4种杀菌剂的质量浓度在0.5~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.04,0.11,0.15,0.16 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.5%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留

建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯等11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量。对于不同类型的样品,使用不同有机溶剂对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂进行超声波提取,经凝胶渗透色谱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱-质谱法以选择离子监测模式进行定性,外标法定量。上述各种杀菌剂在0.05~5.0 mg/kg浓度范围内呈线性,相关系数r>0.99。在空白样品中,添加甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率在60.3%~120.0%之间,精密度(RSD)为1.54%~13.41%。各组分检出限均在0.002~0.015 mg/kg之间。     

衍生化-分散液液微萃取-气相色谱/质谱法同时测定纺织固体废物中含氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了衍生化-分散液液微萃取-气相色谱/质谱(DLLME-GC/MS)方法,并将其用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析检测。方法对衍生化体系、乙酸酐用量、衍生化温度和时间、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量进行了筛选和优化。确定最佳条件为:纺织固体废物样品用0.15 mol/L的K_2CO_3溶液超声提取后定容,加入0.12 mL乙酸酐,于温度60℃条件下衍生35 min,取6 mL样品提取液,加入0.7 mL体积比为2∶5的四氯化碳(提取剂)和丙酮(分散剂)的混合溶剂分散萃取后,于8 000 r/min下离心3 min,取下层有机相进行GC/MS分析。18种含氯苯酚和邻苯基苯酚在0.002～0.160 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9991～1.0000,检出限为0.07～0.76μg/kg,定量限为0.28～3.04μg/kg,样品加标回收率在84.2%～105.0%范围,相对标准偏差在0.6%～6.4%之间。该方法简单、灵敏,适用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析。     

QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量北大核心CSCD

取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心.取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))的离心管中,涡旋,离心.取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250μL和0.05 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液250μL涡旋溶解残渣,经0.2μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min.所得溶液以EXTEND-C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量.结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%.用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg^(-1).     

气相色谱-质谱法同时测定土壤中的4种丙烯酸酯类农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中的4种丙烯酸酯类(嘧菌酯,嘧菌胺,苯氧菌胺,醚菌酯)残留量的分析方法。将随机采集到的土壤样品自然风干,粉碎过筛。称取过筛后的样品5 g,置于萃取池中,以丙酮-乙酸乙酯(体积比为1∶1)作为萃取溶剂,于加速溶剂萃取仪中进行提取,收集提取液,氮吹至近干,用丙酮定容至1 mL,以0.45μm滤膜过滤后,上GC-MS/MS仪分析,色谱峰面积外标法定量检测。4种丙烯酸酯类的质量浓度在0.05~5.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.006~0.010 mg/kg,加标回收率为91.4%~94.6%,测定结果的相对标准偏差为2.48%~4.29%(n=6)。该方法前处理简单,定性及定量结果准确,适用于土壤中丙烯酸酯类残留的监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂及其质谱裂解规律

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定橙子、香蕉、苹果、菠萝中E-苯氧菌胺、嘧菌酯、醚菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯和肟菌酯6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的方法。采用计算机辅助谱图解析软件ACD Lab/MS Fragmenter对质谱裂解路径进行了分析。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱(SupelClean LC-NH2)净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以含0.1%(v/v)甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式监测,外标法定量。结果显示,6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在5~100μg/L(其中吡唑醚菌酯在1~20μg/L)范围内的相关系数(r2)均大于0.999。6种杀菌剂的加标回收率为60.4%~120%,相对标准偏差(RSD)为2.15%~15.1%(n=6)。该法能满足橙子、香蕉、苹果和菠萝中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的检测要求。     

蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中挥发性酚类物质的含量北大核心CSCD

提出了蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定葡萄酒中挥发性酚类物质含量的方法。取100 mL葡萄酒样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,连接冷凝管进行蒸馏,收集馏出液100 mL。取馏出液20 mL于50 mL离心管中,加入20μL内标溶液(25.0 mg·L^(-1)3,4-二甲基苯酚的乙醇溶液),涡旋振荡5 min,混匀。加入氯化钠使之饱和(氯化钠质量浓度为360 g·L^(-1)),用10 mL二氯甲烷进行萃取(5 mL/次×2次),每次萃取振荡5 min,超声10 min,离心5 min。合并的有机相用3.0 g无水硫酸钠除水后,于35℃氮吹至1 mL。采用GC-MS/MS测定所得溶液中14种挥发性酚类物质的含量。结果表明,14种挥发性酚类物质的质量浓度与内标质量浓度的比值在一定范围内跟对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~9.2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~5.6%。     

通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量北大核心CSCD

提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定长江水体中18种苯系物

取经滤膜过滤的长江水样8.00mL,加入含四氯乙烯10μL的丙酮0.50mL,样品中的苯系物在几秒钟内即被萃取至四氯乙烯微小液滴中。经高速离心,萃取相沉积在离心管底部,移取萃取相8μL置于进样瓶中供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-INNOWAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子检测模式。18种苯系物的质量浓度在1 000μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.055~0.156μg·L-1之间。加标回收率在66.5%~106%之间,相对标准偏差(n=5)在3.1%~8.6%之间。     

低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量北大核心CSCD

将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。     

衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸

建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中环氧七氯

向已加入100mg氯化钠的5.0mL水样中加入由20.0μL四氯乙烯、1.0mL丙酮混合而成的分散微萃取溶液,采用气相色谱-质谱法测定萃取相中环氧七氯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5ms石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。环氧七氯的质量浓度在0.5～200μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.6%～97.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.6%～7.2%。     

涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物

移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min~(-1)转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent JW DB-WAX毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.032～0.97μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.7%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～3.3%。     

Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量北大核心CSCD

将粉碎后的鱼肉样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入100μg·L^(-1)内标溶液200μL和水5 mL,涡旋1 min后,用含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL超声提取10 min,加盐包(6 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)使水相和乙腈相进行分层.涡旋、离心后,使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内,待提取液透过净化层上升至净化柱内时,移取5 mL提取液置于15 mL离心管内,加入体积比1∶1的乙腈-正己烷混合液5 mL,混匀静置,取上层正己烷层涡旋,离心,于40℃氮气吹至近干,用0.2%(体积分数)甲酸溶液定容至1 mL,过滤后上机UHPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量.结果显示:该净化方法溶剂消耗降低至10 mL,前处理时间缩短至20~25 min.环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·kg^(-1);氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.5μg·kg^(-1).用此法平行测定同一样品7次,测定值的相对标准偏差为1.3%~6.3%.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~108%.此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类,8种喹诺酮类药物均未检出,说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全.同时,与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对,测定结果基本一致.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中28种挥发性有机化合物的含量北大核心CSCD

以甲醇为提取剂,提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中28种挥发性有机化合物(VOCs)含量的方法。称取土壤样品5.0 g,加入甲醇10 mL,振荡静置后吸取250μL提取液至吹扫瓶中,加入一定量的混合内标溶液,用水定容至10 mL,其中内标质量浓度为10μg·L^(-1)。结果显示:28种VOCs标准曲线的线性范围均为1~100μg·L^(-1),检出限为7.4~15.2μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为79.8%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~12%。方法用于两份实际土壤样品分析,三氯甲烷的测定值为22.6 mg·kg^(-1)和24.0 mg·kg^(-1),其余27种VOCs均未检出。     

固相萃取-分散液液微萃取-柱前衍生法测定水样中痕量雌激素

建立了碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取-柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的高效液相色谱方法.采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件,最佳条件为210 mL水样以2.0 mL/min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg),甲醇洗脱,氮气浓缩并定容至0.6 mL(分散剂),将100 μL C6MIM[PF6]与分散剂的混合液注入到NaCl含量为25％的2.0 mL去离子水中,离心,移取20 μL下层有机相于样品瓶中,与4.0 mg衍生剂混合,在40℃水浴中衍生25 min;用0.1mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒,取20 μL进样分析.在优化条件下.4种雌激素的线性范围为0.05～5.00 μg/L,相关系数R2=0.9966～0.9999;,检出限介于0.13～6.33 ng/L(S/N=3)之间.不同加标浓度条件下,雌激素的加标回收率在83.1％～122.4％范围内(RSD=1.7％～9.6％).在实际水样中E3和BPA检出率较高.与其它方法相比,本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多,但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点.     

QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法。取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min。取5 mL上清液置于预装200 mg C_(18)和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min。取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测。色谱分析中以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1~200μg·L^(-1),检出限为0.75μg·kg^(-1);在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~16%。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中Cr^(3+)和Cr^(6+)的含量北大核心CSCD

用20 mL水超声提取2 g剪碎后的烟用接装纸样品30 min,分取8 mL提取液,加入200 mmol·L^(-1)二乙基二硫代氨基甲酸钠(螯合剂)溶液100μL,在体系酸度为pH 6.0条件下,于45℃反应10 min。反应结束后,加入正十二醇(萃取剂)60μL和甲醇(分散剂)100μL,涡旋,离心,取上层有机相,用甲醇定容至0.5 mL,过滤至色谱瓶中待测。以ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用二极管阵列检测器于258 nm进行检测。结果显示:Cr^(3+) 、Cr^(6+)标准曲线的线性范围均为2.00~100.00μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为3,6μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验,Cr^(3+) 的回收率为90.7%~105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%~7.3%,Cr^(6+)的回收率为84.1%~106%,测定值的RSD(n=7)为4.5%~7.6%;Cr^(3+) 、Cr^(6+)的富集因子分别为25.6和9.5;方法用于5份实际样品分析,其中4份样品中均检出Cr^(3+) 和Cr^(6+),并且Cr^(6+)检出量均比Cr^(3+) 检出量高。