QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法。取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min。取5 mL上清液置于预装200 mg C_(18)和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min。取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测。色谱分析中以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1~200μg·L^(-1),检出限为0.75μg·kg^(-1);在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~16%。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定杂粮中3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量北大核心CSCD

基于天然生物衍生溶剂的分散液液微萃取(DLLME),结合高效液相色谱法测定杂粮中嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯等3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量。取过筛后的样品1.0 g于10 mL离心管中,加入800μL乙腈(分散剂),涡旋,取上清液500μL,加入200μL 4-异丙基甲苯(天然生物衍生溶剂为萃取剂),混匀,然后迅速注入含有5 mL水和200 mg氯化钠的10 mL离心管中。离心8 min后,将离心管放入-18℃冷冻,取上层未被固化的萃取液进行分析。结果表明:3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量分数在0.5~100 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.17 mg·kg^(-1);对燕麦、大麦、黑麦、高粱、小米等阴性样品进行加标回收试验,3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率为90.5%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6.0%。     

改进通过式固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物的含量北大核心CSCD

开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min。移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱[填料为160 mg C_(18)、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH_(2))和300 mg硅藻土的混合物]处理,取5.0 mL滤液,于40℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22μm微孔滤膜。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量。结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10~2 000μg·L^(-1),检出限为(3S/N)为5.0μg·kg^(-1);对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1%;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇。     

QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量北大核心CSCD

取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心.取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))的离心管中,涡旋,离心.取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250μL和0.05 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液250μL涡旋溶解残渣,经0.2μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min.所得溶液以EXTEND-C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量.结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%.用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg^(-1).     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量北大核心CSCD

提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L^(-1)氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0μg·L^(-1)、1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.6,0.3μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5μg·kg^(-1)。     

聚多巴胺磁性分子印迹聚合物的制备及其在测定食品中玉米赤酶烯酮上的应用北大核心CSCD

采用表面分子印迹技术,以四氧化三铁纳米粒子(Fe_(3)O_(4)NPs)为磁核,槲皮素为模拟模板分子,多巴胺(DA)为功能单体和交联剂,一步法制备了Fe_(3)O_(4)磁性分子印迹聚合物(Fe_(3)O_(4)@PDA MIPs)。采用透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用等温吸附曲线考察了其对玉米赤酶烯酮的吸附性能。结果显示,该磁性分子印迹聚合物对玉米赤酶烯酮的吸附方式符合Langmuir模型,且最大吸附容量为1.49 mg·g^(-1)。以Fe_(3)O_(4)@PDA MIPs为分散固相萃取剂,优化了Fe_(3)O_(4)@PDA MIPs用量、溶液酸度、超声萃取时间、解吸溶剂种类和解吸方式等萃取参数,并结合高效液相色谱-荧光检测法测定食品中玉米赤酶烯酮的含量。优化的试验条件如下:用体积比为9∶1的乙腈-水的混合液100 mL对已粉粹混匀的40.0 g样品超声提取30 min,过滤,分取20 mL提取液于顶空瓶中,氮气吹至近干,再分别加入30 mg Fe_(3)O_(4)@PDA MIPs和10 mL水,超声萃取5 min,采用2 mL乙腈解吸2次(每次1 mL)的方式进行解吸,分取0.5 mL解吸液于1.5 mL进样瓶中,加入0.5 mL水,供高效液相色谱法测定。结果表明,玉米赤酶烯酮的质量浓度在1~20μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.68μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为5.0%~8.6%。此外,该磁性分子印迹聚合物具有良好的稳定性,至少可重复使用7次。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量北大核心CSCD

取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。     

均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬北大核心CSCD

提出了均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬的方法。取2.5 mL水样,依次加入0.125 mL十二烷基硫酸钠溶液(20 g·L^(-1))、0.3 mL硫酸溶液(0.5 mol·L^(-1))和0.125 mL含0.04 mol·L^(-1)二苯碳酰二肼的丙酮溶液,摇匀,反应5 min。再用60μL邻苯二甲酸二甲酯和400μL异丙醇的混合液进行萃取,涡旋,离心,通过智能手机比色装置中的Color Grab软件读取萃取层的绿(G)值。结果显示:六价铬标准曲线的线性范围为4~60μg·L^(-1),检出限(3s/k)为1μg·L^(-1);对实际水样进行加标回收试验,本方法所得六价铬测定值与国家标准方法GB 7467-1987的基本一致,回收率为87.8%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~3.7%。     

高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸的含量。0.500 0g样品经饱和氯化钠溶液-甲醇(1+1)混合液20mL超声提取5min,离心后,上清液于45℃水浴氮吹浓缩至近干,再加入1g·L^(-1)丹酰氯溶液500μL和100mmol·L^(-1)碳酸氢钠溶液500μL进行衍生化反应5min,冷却后,过0.22μm微孔滤膜。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长250nm处进行测定。氨甲环酸的质量浓度在1.0～100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。方法用于美白祛斑化妆品样品的分析,加标回收率为90.8%～98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～2.8%。     

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中联苯胺的含量北大核心CSCD

取干燥的土壤样品5.00 g,用含有1%(体积分数)氨水和50 mg·L^(-1)硫代硫酸钠(防止联苯胺的氧化)的甲醇溶液(作为提取剂)10 mL超声提取30 min,加冰保持温度低于10℃,静置10 min.取上清液2.0 mL,经0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤后,以ZORBAX C_(18)反相色谱柱为固定相,体积比25∶75的乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相,直接采用附荧光检测器的高效液相色谱法测定其中联苯胺的含量.结果表明,联苯胺的质量浓度在0.50~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.20μg·kg^(-1).按标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为75.9%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%.     

QuEChERS提取-高效液相色谱法测定泰山虫草中4种黄曲霉毒素的含量

取泰山虫草样品2.50g,加入7.5mL水和含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈混合溶液10mL,涡旋振荡1min,再加入无水硫酸镁4.0g和氯化钠1.0g,离心,取上清液1.0 mL于含150mg无水硫酸镁、50mg N-丙基乙二胺、50mg C18填料、12mg石墨化碳黑的2mL分散固相萃取管中,涡旋振荡30s,取上清液经过0.22μm有机滤膜进行过滤,采用高效液相色谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.06～0.20μg·kg-1之间。按照标准加入法进行加标回收试验,测得回收率在92.4%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～3.5%之间。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中8种生物胺含量国家标准方法的改进北大核心CSCD

针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L^(-1) 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离心5 min。取0.5 mL上清液置于10 mL比色管中,依次加入2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液100μL、饱和碳酸氢钠溶液300μL、10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液2.0 mL,振荡混匀,于60℃反应15 min。加入100μL氨水,于60℃保温15 min,以终止衍生反应。加入乙腈稀释至5 mL,用0.22μm滤膜过滤,滤液注入高效液相色谱仪,在Phenomenex Kinetex色谱柱上以不同体积比的甲醇-水体系进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器检测。结果显示:样品可在1.5 h内完成检测,8种生物胺的质量浓度均在5.00~250 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为4~21μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验和日内、日间精密度试验,回收率为80.4%~95.6%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验测定值的相对标准偏差分别为1.9%~5.1%和2.3%~6.2%;方法用于20批畜禽肉的分析,除组胺外,其他7种生物胺均有不同程度检出。     

磁性固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中罗丹明B的含量

样品溶液(pH 4.0,10 mL)以流量1.0 mL·min~(-1)经自制磁性石墨烯(CoFe_2O_4-G)20mg萃取,用1mL丙酮洗脱。所得溶液中的罗丹明B采用高效液相色谱法进行测定。罗丹明B的质量浓度在0.50~10μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.08μg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为99.0%~101%,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.0%。     

分散液液微萃取-分光光度法测定食用菌中镉的含量北大核心CSCD

取经清洗、粉碎并烘干的样品0.500 0g,用硝酸5mL及过氧化氢3mL,按程序升温模式微波消解。消解液于沸水浴中蒸发至约1mL,用水定容至50mL。取此溶液5.00mL依次加入0.2g·L^(-1) 5-Br-PADAP溶液2.0mL,氨性缓冲溶液(pH 9.0)3.0mL及100g·L^(-1) Triton X-114溶液3.0mL,加水定容至25mL,摇匀,使Cd^(2+)生成络合物,10min后加入辛醇1.0mL,涡旋混合1min,离心5min,吸出下层溶液,取出上层红色有机层,用乙醇定容至3mL,于540nm处用1cm比色皿测得其吸光度。镉的质量浓度在10.00mg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.05mg·L^(-1)。加标回收率为93.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量北大核心CSCD

在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22μm有机滤膜.采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量.结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~1.88μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%.方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出.     

气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物

称取样品10.00g,加入100μL由N-二甲基亚硝胺-d6和N-亚硝基二丙胺-d14组成的混合内标溶液(1.00mg·L~(-1)),加入20mL乙腈,涡旋1min,于-20℃冷冻20min,再加入萃取盐(4g硫酸镁、1g氯化钠),迅速振荡30s,以8 000r·min~(-1)在0℃离心10min,取上清液加入10mL乙腈饱和的正己烷,涡旋1min,以6 000r·min~(-1)在0℃离心3min,去除正己烷层,加入净化填料(50mg N-丙基乙二胺、150mg封端十六烷基键合硅胶、900mg Na2SO_4),涡旋1min,以8 000r·min~(-1)在0℃离心5min,取上清液用氮吹浓缩(不吹干),用乙腈定容至1.0mL,采用气相色谱-串联质谱法测定其中的9种N-亚硝胺类化合物。色谱分析中选用VF-WAXms色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm),质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。9种N-亚硝胺类化合物的质量浓度在5.0～150μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.1μg·kg~(-1),测定下限为0.5μg·kg~(-1)。加标回收率在89.0%～117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%～8.0%之间。     

高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量北大核心CSCD

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min^(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷及其关联产物的含量北大核心CSCD

提出了超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、肌苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)含量的方法,并研究了贮藏条件对K值的影响。称取2.0 g粉碎后的虾肉,加入10%(体积分数)高氯酸溶液20 mL,在冰水浴中均质1 min,超声提取5 min,于4℃离心2 min。用5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL重复上述操作,合并两次上清液,用水定容至50 mL。分取5 mL,用5.0 mol·L^(-1)和2.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 6.0~6.4后,再用0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)定容至10 mL。以Ultimate■XB-C_(4)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果显示:ATP、ADP、IMP标准曲线的线性范围为1.250×10^(-1)~1.000×10^(2)mg·L^(-1),AMP、HxR、Hx标准曲线的线性范围为6.250×10^(-2)~5.000×10 mg·L^(-1),检出限为0.65~2.2 mg·kg^(-1);混合标准溶液和供试品溶液中6种目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为0.28%~8.7%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为75.3%~114%。方法用于测定不同贮藏温度和贮藏时间下虾样品中ATP、ADP、AMP、IMP、HxR、Hx的含量,结果表明随着贮藏时间的延长,K值逐渐增大;并且贮藏时间一定时,贮藏温度越低,K值增大速率越慢,说明低温有利于虾的保鲜。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定油田采出液中的烷基胺碳酸盐型表面活性剂北大核心CSCD

以自制的3,6-二甲氧基-9-苯基咔唑-1-磺酰氯(DPCS-Cl)为柱前衍生剂,采用高效液相色谱法测定油田驱油采出液中烷基胺碳酸盐型非离子-阴离子表面活性剂(C_(18)A5C)。样品经过滤去除泥沙后,分取10L浓缩至5mL,用正丁醇萃取2次后,将萃取液浓缩定容至10.0mL,加入800mg·L^(-1) DPCS-Cl乙腈溶液0.2mL,在60℃衍生反应30min,衍生物在Shim-Pack VP-ODS反相色谱柱上分离,以水-乙腈为流动相,荧光检测器的激发波长为318nm,发射波长为440nm。C_(18)A5C的线性范围为1.0~80.0mg·L^(-1),检出限为0.05mg·L^(-1)。加标回收率为91.6%~96.3%,日内和日间测定值的相对标准偏差分别为3.0%~4.9%和4.3%~5.3%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定干紫菜中16种多环芳烃北大核心CSCD

取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁,涡旋混匀1min,离心。取上清液采用气相色谱-质谱法测定其中16种多环芳烃(PAHs)的含量。16种PAHs的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.57～3.8μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.3%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～14%。