N，N-二乙基对苯二胺／辣根过氧化物酶法测定过氧化氢浓度时臭氧干扰的消除

1引言Bader于1988年提出了DPD(N,N-二乙基-对苯二胺,N,N-d iethyl-p-phenylened iam ine)/POD(horserad ish peroxidase)法测量水中低浓度双氧水的研究结果。实验方法为:调节样品的pH,然后加入DPD和POD溶液。如果水中存在双氧水,则双氧水氧化POD,POD的氧化产物随即将DPD氧化成阳性离子基DPD·+。DPD·+是一种粉红色的化合物,它有两个吸收峰,510 nm和551 nm处。由于DPD·+的强吸光度,此方法可以检测到样品中仅0.009μmol/L的H2O2。在此反应中必须有POD存在的情况下,DPD才能被氧化成红色的DPD·+。由于DPD/POD方法所需…     

离子色谱法测定甲醇和噻吩中硫、氯含量

建立了测定工业用甲醇和噻吩中硫、氯含量的离子色谱检测方法。样品经(700±25)℃灼烧后,残留物用蒸馏水洗涤,利用离子色谱仪进行分析。甲醇和噻吩中硫、氯检测结果的相对标准偏差为1.04%~1.26%,加标回收率为99.2%~101.2%。该方法操作简单,精密度和准确度高,可用于大部分可燃性有机化合物中硫、氯含量的检测。     

多壁碳纳米管修饰电极-不可逆双安培法测定双嘧达莫

在玻碳电极上成功地制备了多壁碳纳米管修饰电极(MWCNTs/GCE-CME)。研究了双嘧达莫(DPD)在该修饰电极上的电化学行为。基于表面活性效应,得知十二烷基磺酸钠(SDS)可提高DPD在MWC-NTs/GCE-CME的氧化电流,修饰电极对其具有明显的增敏作用,并对存在的机理作了探讨。在SDS介质存在下,通过DPD在MWCNTs/GCE-CME上的氧化和高锰酸钾在另一电极上的还原构建不可逆双安培检测体系,建立直接测定DPD的新方法。在0.05mol/LH2SO4介质中,DPD氧化峰电流与其浓度在1.5×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9950,n=16);线性回归方程为i(nA)=2.37×106C-450;方法检出限为8.0×10-7mol/L;电流值RSD为1.8%;进样频率为80样/h。本方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适合于实时在线分析。修饰电极易于制作,具有良好的稳定性和重现性及抗干扰性能,对DPD片剂测定结果满意。     

心脏胶原蛋白中交联氨基酸的质谱分析

心脏衰竭可能与心脏胶原蛋白交联异常有关,因为交联过程对心脏胶原蛋白的机械强度起决定作用.研究表明,某些交联氨基酸的含量可以用作对应胶原蛋白交联异常的分子标记,但心脏胶原蛋白交联异常的分子标记尚不清楚.本研究建立了串联质谱的分析方法可以高选择性的检测水解胶原蛋白质中两种重要的交联氨基酸-吡啶诺林(PYD)和去氧吡啶诺林(DPD).在小鼠心室胶原蛋白酸性水解产物中检测到DPD,未检测到PYD,说明PYD与心脏胶原蛋白的交联过程无关,而DPD在心脏胶原蛋白交联中起更重要的作用,有可能成为与心脏衰竭相关的分子标记.本研究提供了一种基于质谱的研究心脏胶原蛋白交联产物的方法,也可用于其它胶原蛋白的分析.     

生物质电站固体生物质燃料中氯含量的测定

为实现生物质电站固体生物质燃料中氯元素快速准确检测,本文通过正交试验确定样品前处理的最佳试验条件,明确色谱条件,建立了KOH碱熔-离子色谱测定氯含量方法。氯离子的线性范围为1~100mg·L~(-1),检出限为3.8mg·kg-1,加标平均回收率为97.85%,精密度为1.05%,测定标准样品氯含量与标准值相符,标准方法对比无显著性差异。结论:KOH碱熔法-离子色谱法测定氯含量具备良好的精密度和准确度,可应用于生物质电站固体生物质燃料的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定无尘产品中痕量氯

研究了利用电感耦合等离子体质谱仪测定无尘产品中的痕量杂质元素氯含量的方法,检测下限0.06 ng/mL,精密度RSD<5%(n=7),回收率93.7%~110.0%。     

表面活性剂与聚合物相互作用的动力学模拟

用扩散颗粒动力学模拟方法（Dissipative Particle Dynamics，DPD）模拟了 中性聚合物与离子型表面活性剂的相互作用。在分子水平上研究了介于微观和宏观 上的一些性质，直观地用三维图形描绘了聚合物在表面活性剂溶液中的聚集形成， 并通过聚合物的末端的变化表征了聚集过程。结果发现：随着表面活性剂浓度的增 加，聚合物呈现自由伸缩→形成松散的棒状结构→再出现胶束状珍珠链结构→最终 在六角状和层状相中分布的过程。DPD模拟方法能够直观地得到聚合物在表面活性 剂溶液中的聚集形态。     

分光光度法测定二甲苯中微量氯

提出萃取分离出二甲苯中的氯化氢再用分光光度法检测氯含量的方法.该法相对标准偏差1.94%,回收率在95%～105%之间,可检测0.1μg/mL含量的氯.     

解析电喷雾质谱法对感冒药中对乙酰氨基酚的快速检测

基于常压质谱的直接、快速、无需样品预处理检测的优势,该文拓展了其在药物质检领域的应用。采用自行搭建的解析电喷雾(DESI)装置,对常用感冒药对乙酰氨基酚片进行快速质谱检测,无需样品预处理,直接获得药片中有效成分的分子结构信息。为克服基质差异对定量分析的影响,以淀粉为基质构建对乙酰氨基酚模拟药片,在优化的基础上进行定量实验。针对实际药片中高浓度对乙酰氨基酚检测的需要,研究了其在较高浓度范围的定量关系,结果显示,方法对0.35~4.52 mg/mm^2范围内的对乙酰氨基酚具有较好的线性关系(r^2=0.9982),定量下限为1.903 ng/mm^2,检出限为0.237 ng/mm^2,加标回收率为102%~114%。对3种市售的对乙酰氨基酚片进行直接检测,与厂家提供的标准数据相比,相对标准偏差(RSD)为7.2%~12%,表明方法具有较好准确度。该工作很好地证明了DESI-MS在药品快检中的优势,从而为药品质检提供了潜在的高效、可靠的检测手段。     

空气动力辅助离子化新型质谱技术用于药物快速实时分析的研究

采用自主研制的新型空气动力辅助离子化质谱技术(AFAI-MS)及其装置,对违法饲料添加的未知药片进行了快速实时质谱分析,并对其中的药效成分进行了结构鉴定研究。通过本技术快速、高效地获取了药片中有效成分的一级质谱、二级质谱、分子离子的精确质量数等关键结构信息。在此基础上,结合"抗胆碱"的药理作用以及网络数据库搜索结果,分析推断出该药效成分为山莨菪碱;并结合对照品比对分析,最终确定该未知药片为山莨菪碱片。本方法为药物相关领域中复杂样品的快速实时检测提供了有效的分析途径,并为打击药品违法添加提供了重要的分析依据。     

有机溶剂稀释-电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯

汽油样品经异辛烷稀释后,进入配有雾化室冷却系统的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)中测定氯含量,选择波长134.724 nm作为氯的分析谱线。氩气工作气体中不加入氧气可减小氯分析谱线的背景干扰,获得更低的检出限。方法考察了分析谱线、稀释溶剂、稀释比例、辅助气流量、雾化室冷却温度等因素对氯含量结果的影响,确定了ICP-OES最佳分析条件。氯的质量浓度在0.5~10 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.99994,检出限为0.22 mg/L,加标回收率在96.5%~116.2%之间,相对标准偏差小于3.0%。方法适用于车用汽油中氯含量的快速检测。     

用燃烧炉及离子色谱仪测定原油中总氯、有机氯、无机氯含量的方法研究

使用燃烧炉及离子色谱仪测定原油中总氯含量,然后用常压蒸馏方法(ASTM D86)进行原油切割,得到204℃前馏分油,以燃烧炉及离子色谱仪测定其中有机氯含量,换算得到原油中有机氯含量,最后通过差减法计算得到原油中无机氯含量.     

ICA方法与NIR技术用于药片中活性成分含量的测定

用独立分量分析(ICA)方法提取药片近红外光谱数据矩阵的独立成分和相应的混合矩阵, 再用BP神经网络对混合矩阵和药片中活性成分的浓度矩阵进行建模, 提出了新的药片活性成分含量测定的基于独立分量分析-神经网络回归(ICA-NNR)的近红外光谱分析方法. 通过分析独立分量数和网络中间隐层的神经元数对模型性能的影响, 分别建立三类药片定量分析的最优模型. 该方法用于实测的三类药片中活性成分含量的测定, 测试样品集的化学检测值与近红外预测值的相关系数分别达到0.962, 0.980及0.979. 结果表明, 基于ICA-NNR的近红外光谱分析方法对制药业的药片进行定量分析是可行的.     

基于贝叶斯决策的近红外光谱药片分类方法

针对药片近红外光谱法分类过程中校正集样本数量过少且各类样本数量不均导致分类误差问题,提出了基于贝叶斯决策的分类方法。本方法对校正集样本在各类中的先验概率密度和各类药片光谱的类条件概率密度进行了估计,利用贝叶斯全概率公式计算了待分类光谱分属于各类的后验概率,根据后验概率大小对药片分类。实验随机选取4类数量不等的西酞普兰药片70片,建立贝叶斯决策分类模型,对20片验证集药片进行分类,各类的分类灵敏度和特异度均达到了100%,对比判别最小二乘法的分类结果,验证了贝叶斯决策分类法能将样本及其近红外光谱的分布信息参与分类决策,提高了分类的准确性和适应性。     

大气压激光解吸附离子化质谱技术用于药片有效成分的快速实时分析

采用大气压激光解吸附离子化质谱(APLDI-MS)技术对多种药片的有效成分进行了快速实时分析。在不进行任何样品处理的条件下,含有一种或多种有效成分的药片,均可通过APLDI-MS分析直接得到其有效成分的质谱信号,并且可通过二级质谱对它们进行结构确认。APLDI在离子化过程中不需加载高电压,也不使用溶剂或气体辅助离子化;同时由于所使用的近红外脉冲激光具有较强的穿透性,因此对于有薄衣包覆的药片也可以直接进行检测。本方法具有简便、快速、准确的优势,在药物高通量筛查、质量控制、打击药品违法添加等领域具有广阔的应用前景。     

X射线荧光光谱法测定石化产品中的总氯

采用能量色散X射线荧光光谱法测定石化产品中的总氯含量。采用钛靶X射线管及高分辨率硅漂移半导体检测器,在管电压10 kV、管电流0.3 mA的最佳实验条件下,氯含量在30~1 000 mg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为6.24 mg/kg。利用该法对90#石油醚、120#溶剂油、润滑油、基础油等中的氯含量进行测试,测定结果与GB/T 18612–2011方法相一致。该方法可以作为测定石化产品总氯含量的新的试验方法。     

毛细管电泳法测定左旋多巴药片的光学纯度

建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。     

基于反射积分球和光纤传感无损快速检测盐酸小檗碱片含量

利用积分球和光纤传感技术,在相同条件下扫射不同化学原料药的反射光谱图,建立快速定性定量检测化学原料药的分析方法。以盐酸小檗碱为代表药考察单因素:压力、药片面积大小、药片摆放位置等因素对反射光谱图的影响,并考察其在添加一种和两种辅料的化学原料药的百分含量不同时,对反射光谱图的影响。结果表明:化学结构不同的化学原料药反射光谱图不同;在压力、药片面积大小、药片摆放位置不同时对反射光谱图的影响各不相同;化学原料药的百分含量不同,反射光谱图也不相同,在某一波长处其线性关系较好。     

超声乳化-悬浮溶剂固化微萃取UV法分离分析药物及生物体液中爱普列特

本文提出了一种基于超声乳化-悬浮有机溶剂固化微萃取-分光光度法测定药片及人血清中爱普列特含量的方法。在超声的帮助下,萃取剂1-十一醇在待测样品水溶液中产生乳化现象,从而可定量萃取水相中的爱普列特。萃取率在90.0%以上,富集倍数为20。对实验条件进行了优化,在优化条件下,工作曲线的线性范围为0.025~1.5μg·m L~(-1),检测限为0.0038μg·m L~(-1),加标回收率为95.0%~109.3%。用本方法对爱普列特药片和人血清样品进行了测定,结果令人满意。     

表面活性剂在溶液中聚集形态的动力学模拟

用耗散颗粒动力学模拟方法(DPD)展示了表面活性剂分子在溶液中的聚集形态，用扩散程度表征了表面活性剂溶液中的自组装情况。结果发现：这种分子动力学模拟方法能够直观地得到表面活性剂的聚集形态；随着表面活性剂的浓度增加，聚集形态依次从球状胶束、棒状或虫状胶束，六角状相，向层状相变化。