2,4-二氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定钽

2,3,7-三羟基-9取代基萤光酮是胶束增敏分光光度法中一类高灵敏的显色剂,已有用水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮测定钽的报导,但直接测定均只是铌钽合量。我们用自行合成的九种不同9取代三羟基萤光酮,对铌和钽的测定性能作了系统的比较,从中筛选出灵敏度高、选择性好的2,4-二氯萤光酮,推荐作为测钽的优良试剂。因在2～3.6N高酸度下     

在氨羧配合剂和阳离子表面活性剂存在下铌与二溴苯基萤光酮的显色反应及其应用

在1.5～3.5mol/L HCl介质中,有氨羧配合剂和溴化十六烷基三甲基铵存在下,铌(V)与二溴苯基萤光酮形成稳定的多元配合物。该配合物最大吸收波长为526nm,摩尔吸光系数为1.68×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物组成是Nb:EDTA(NTA):DBPF=1:1:2。铌在0～3μg/10ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定硅酸盐岩石中的微量铌,结果满意。     

阳离子表面活性剂存在下锗与2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮显色反应的研究

本文研究了八种2,3,7-三羟基-9-取代荧光酮在阳离子表面活性剂存在下与锗的胶束增敏显色反应.发现水杨基萤光酮及邻硝基苯基萤光酮在强酸性介质中可以和溴化十六烷基三甲基铵形成高灵敏的胶束三元配合物.较详细地研究了用邻硝基苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锗的实验条件.并探讨了有关配合物的组成以及胶束增敏反应的机理.此法可不经分离,直接快速测定铅锌矿中的微量锗,结果比较满意.     

钛-2,3,7-三羟基萤光酮-阳离子表面活性剂胶束增敏显色反应的研究

本文研究了八种2,3,7-三羟基萤光酮-9-取代物(甲基、苯基、对-溴苯基-、对-二甲氨基-、间硝基苯基、对硝基苯基、水杨基以及β-羟基萘基)在阳离子表面活性剂存在下与钛的胶束增敏显色反应,结果发现,邻硝基苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵在0.1—0.35N的硫酸介质中,可以与钛形成灵敏度极高的红紫色络合物,其最大吸收峰位于542nm。络合物的表观摩尔吸光系数ε_(542)为2.10×10~5,为目前钛的显色反应中灵敏度最高的络合物,方法选择性良好,除铌与钽以外,其它金属阳离子均不影响钛的测定。利用上述显色反应,拟定了各种合金钢及纯铝中微量钛的分光光度测定法,并取得了令人满意的结果。     

表面活性剂增敏3'-甲氧基-4'-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3'-甲氧基-4'羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应.在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1:2红色配合物.配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L·mol-1·cm-1.锗量在0～0.48 mg/L范围符合比耳定律.方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定.     

表面活性剂增敏3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3′-甲氧基-4′羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应。在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L.mol-1.cm-1。锗量在0~0.48 mg/L范围符合比耳定律。方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定。     

用二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基吡啶测定金属材料中的微量钛

钛(Ⅳ)比色方法较多,但高灵敏度的却少。文献报导了二溴苯基萤光酮(4,5-二溴2,3,7三羟基-9-苯基-6萤光酮)的酸碱性和光度特性。在羰基和三羟基邻位上引入溴原子,可以改善它的分析性质。溴三羟基萤光酮与三羟基萤光酮相比较,前者与金属离子的显色反应更为灵敏。实验部分主要仪器和试剂: 1.72型分光光度计。 2.HSD-2型酸度计。 3.钛(Ⅳ)标准溶液:称取纯二氧化钛0.1667g于瓷坩埚中,加3—4g焦硫酸钾熔融,稍冷用(5+95)硫酸浸取并移入量瓶中,用(5+95)硫酸稀至1升。使用时再稀释10倍,即10μgTi/ml。     

新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定钼的研究

在表面活性剂存在下,利用2,3,7-三羟基荧光酮类试剂与钼形成配合物的显色反应灵敏度较高,选择性较好,因此该类试剂是光度法测定钼的一类重要显色剂。目前已报道有水杨基荧光酮、苯基荧光酮、二溴苯基荧光酮、二溴羟基苯基荧光酮、邻羟基萘基荧光酮等。为进一步研究这类试剂并提高其分析性能,本文合成了荧光酮试剂——二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH-PF),学名是2,3,7-三羟基-9-(3,5-二甲氧基-4-羟基)苯基荧光酮,其结构式为     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

铍-4,5-二溴苯基萤光酮-CTMAB-吐温-60多元配合物的分光光度法研究

本文研究了铍-4,5-二溴苯基萤光酮(Br-PF)-CTMAB-吐温-60多元配合物的显色条件。结果表明,在pH8.0-9.0形成了摩尔比为Be:Bf-PF:CTMAB=1:1:2的多元配合物,其ε_568nm=1.7×10~6,是目前水相中测定微量铍的最灵敏方法;铍浓度在0～6.8ppb(0.5cm比色皿)服从比耳定律;在掩蔽剂存在下选择性高。用本法直接测定了铍青铜及矿物中的铍,得到了满意的结果。     

铝邻、间、对硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系的研究及其应用

在PH6.5,有溴化十六烷基三甲基铵存在,铝同邻,间,对硝基苯基萤光酮形成1:2配合物,最大吸收波长,摩尔吸光系数和服从比尔定律的浓度范围,分别依次为:568,583,583nm及1.56×10~5, 1.10×10~5, 1.10×10~5, 8.0 ×10~4 L.mol-l.cm-1和0-4.2,0-4.0, 0-3.7μg AI/25ml.研究了显色反应的适宜条件,提出了用邻硝基苯基萤光酮光度测定一些纯物质及钢铁中微量铝的方法.     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究——Ⅲ.微量钨、钼、钛的测定

前文报道了将CPA矩阵法用于有色配合物体系的运算,并较好地解决了微量铌和钽的光度同时测定问题。本文着重从配合物吸收光谱行为及矩阵运算角度分别探讨了CPA矩阵法和AKC矩阵法中波长选择对分析结果误差的影响。在前人有关钨、钼、钛单个元素光度测定研究的基础上,确立了适宜于钨、钼、钛-苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵三元配合物同时光度测定的最佳条件,拟定了不经分离直接光度测定钨、钼、钦的方法。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵——荧光光度法测定微量铌

本文研究了二溴苯基萤光酮-表面活性剂-铌三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光光度法测定铌的新方法,该方法选择性和灵敏度以及重现性均很好,在λ_(ex)=420nm,λ_(em)=470 nm处铌含量在0～6μg/25ml范围内,线性关系良好、采用适当的掩蔽剂测定钢样中的微量铌,获得了满意的结果。     

一种多卤代苯基荧光酮显色剂的合成及分光光度法测定微量镉

合成了一种新型的多卤代苯基荧光酮显色剂2′,4′-二氯苯基-4,5-二溴荧光酮(DCDBPF)。在pH 10的十六烷基三甲基溴化胺-辛烷基酚聚氧乙烯醚微乳液中,镉(Ⅱ)能与DCDBPF发生显色反应形成1比3的稳定配合物,配合物的最大吸收波长位于626nm,其摩尔吸光率为1.0×105 mol-1·L·cm-1。镉的质量浓度在1.8mg·L-1以内符合朗伯-比耳定律,检出限为10μg·L-1。方法用于墨鱼样品的分析,加标回收率在95.2%~97.3%之间,测定值的相对标准偏差在2.5%~4.8%之间。     

等色点-形成度法高配位数的逐级配位平衡的研究

利用等色点的特点 ,通过测定配合物的形成度 ,建立了含有高配位比的逐级配合物稳定常数的测定方法。在 0 .75mol/LH2 SO4溶液和过量溴化十六烷基三甲铵存在的介质中 ,试用于Sn(Ⅳ )和邻硝基苯基萤光酮体系 ,测得 β1∶2 =1 931× 1 0 1 1 ,β1∶4=2 .1 35× 1 0 2 2     

水杨基萤光酮-N-氯化十六烷基吡啶双波长光度法测定钢铁中微量铬

近年来,利用阳离子表面活性剂增敏光度法测定Cr(Ⅵ),见报道的有。其中用高灵敏显色剂萤光酮衍生物的则有,Cr(Ⅵ)-邻羟基氢醌酞-CTMAB(ε=1.64×10~5),Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB(ε_(580)=1.44×10~5)和Cr(Ⅵ)-水杨基萤光酮-CTMAB(ε_(585)=1.2×10~5),前者选择性不理想。本文提出用水杨基萤光酮-CPC双波长光度法测定Cr(Ⅵ),ε_(580)=2.6×10~5,为目前水相光度测定Cr(Ⅵ)的最高值,用于钢铁中微量铬的测定,结果满意。     

二溴苯基萤光酮──TritonX－100高灵敏分光光度法测定水中微量锰

二溴苯基萤光酮──ＴｒｉｔｏｎＸ－１００高灵敏分光光度法测定水中微量锰胡家元，何小蓓，杨素清（四川大学化学系，成都，６１００６４）关键词分光光度法，二溴苯基萤光酮，锰取代苯基萤光酮是一类应用十分广泛的高灵敏显色剂，近年已被用于许多金属离子的光度分析￣...     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭法测定微量铝的研究

近几年,用各种新型试剂荧光光度法测定铝的文献报道颇多,其原理多采用铝与某一荧光试剂生成产生荧光的配合物进行测定。但利用铝(Al)-水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元配合物的形成,使试剂(SAF-CTMAB)荧光猝灭而测定铝的方法尚未见报道。笔者发现,在汞弧光激发下,SAF产生波长为515nm的较强荧光,引入     

二溴苯基萤光酮-阳离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量铌

本文研究了铌—二溴苯基萤光酮—阳离子表面活性剂三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定铌的新方法。该方法的选择性和重现性好,采用适当的掩蔽剂,测定了铁矿中的微量铌,获得满意的结果。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定有大量铌存在下微量钽的研究

本文研究了在柠檬酸-TritonX-100存在下,用4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮在0.5—5M硫酸介质中光度法直接测定微量钽的高灵敏、高选择性方法。探讨了用过氧化氢-草酸掩蔽铌的最佳体系,铌的允许量可达150倍以上。用本法测定了氧化铌、铌铁,高温镍基合金和含铌钽矿样中的钽含量,结果令人满意。