4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定有大量铌存在下微量钽的研究

本文研究了在柠檬酸-TritonX-100存在下,用4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮在0.5—5M硫酸介质中光度法直接测定微量钽的高灵敏、高选择性方法。探讨了用过氧化氢-草酸掩蔽铌的最佳体系,铌的允许量可达150倍以上。用本法测定了氧化铌、铌铁,高温镍基合金和含铌钽矿样中的钽含量,结果令人满意。     

邻硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钽

2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮是一类金属离子的灵敏显色剂。用于测定钽的有水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮。邻硝基苯基萤光酮(O-NPF)只见用于铌的测定,未见用于测定钽。我们研究了在溴化十六烷基三甲铵存在下,有酒石酸(tar)作辅助配合剂,钽与O-NPF的显色反应。发现在0.1～0.3NHCl介质中,可获得稳定的橙红色配合物,其最大吸收波长为505nm。测得配合物的组成为Ta:tar:O-NPF=1:2:2,表现摩尔吸光系数ε_(505)=1.73×     

2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮分光光度法测定痕量铌

以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量的方法。铌(Ⅴ)的质量浓度在4～240μg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.44×106L·mol-1.cm-1。方法用于铌钽矿样品中痕量铌的测定,测定结果与国家标准方法测定值相一致。     

铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮氧化显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用

在盐酸与磷酸的混合酸介质中,铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮(水杨基萤光酮、邻硝基苯基萤光酮以及邻氯苯基萤光酮)反应产生橙黄色氧化产物。其吸收峰位于492-497nm。反应具有很高的选择性,除氧化性物质以外,其他各种金属元素均不干扰铬(Ⅵ)的测定。拟定了用邻硝基苯基萤光酮分光光度法测定各种金属材料中铬的新方法。     

钛-2,3,7-三羟基萤光酮-阳离子表面活性剂胶束增敏显色反应的研究

本文研究了八种2,3,7-三羟基萤光酮-9-取代物(甲基、苯基、对-溴苯基-、对-二甲氨基-、间硝基苯基、对硝基苯基、水杨基以及β-羟基萘基)在阳离子表面活性剂存在下与钛的胶束增敏显色反应,结果发现,邻硝基苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵在0.1—0.35N的硫酸介质中,可以与钛形成灵敏度极高的红紫色络合物,其最大吸收峰位于542nm。络合物的表观摩尔吸光系数ε_(542)为2.10×10~5,为目前钛的显色反应中灵敏度最高的络合物,方法选择性良好,除铌与钽以外,其它金属阳离子均不影响钛的测定。利用上述显色反应,拟定了各种合金钢及纯铝中微量钛的分光光度测定法,并取得了令人满意的结果。     

阳离子表面活性剂存在下锗与2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮显色反应的研究

本文研究了八种2,3,7-三羟基-9-取代荧光酮在阳离子表面活性剂存在下与锗的胶束增敏显色反应.发现水杨基萤光酮及邻硝基苯基萤光酮在强酸性介质中可以和溴化十六烷基三甲基铵形成高灵敏的胶束三元配合物.较详细地研究了用邻硝基苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锗的实验条件.并探讨了有关配合物的组成以及胶束增敏反应的机理.此法可不经分离,直接快速测定铅锌矿中的微量锗,结果比较满意.     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵——荧光光度法测定微量铌

本文研究了二溴苯基萤光酮-表面活性剂-铌三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光光度法测定铌的新方法,该方法选择性和灵敏度以及重现性均很好,在λ_(ex)=420nm,λ_(em)=470 nm处铌含量在0～6μg/25ml范围内,线性关系良好、采用适当的掩蔽剂测定钢样中的微量铌,获得了满意的结果。     

二溴苯基萤光酮-阳离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量铌

本文研究了铌—二溴苯基萤光酮—阳离子表面活性剂三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定铌的新方法。该方法的选择性和重现性好,采用适当的掩蔽剂,测定了铁矿中的微量铌,获得满意的结果。     

间硝基苯基萤光酮--溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锆的研究

以苯基萤光酮为代表的2,3,7-三羟基萤光酮是一类应用十分广泛的显色剂。此类显色剂迄今已发展到数十余种。对于微量锆的测定,高灵敏的显色剂与显色体系为数不多。山内曾经报导用间硝基苯基萤光酮测定锆,但是,络合物在水溶液中很不稳定。因此,必须在环已醇-乙醇溶液     

N_(1923)分离富集钽铌

近年来,水相光度法测定钽铌特别是钽的研究取得较大的进展。5-Br-PADAP、BPR、三羟基荧酮类等显色剂,不仅与钽铌发生高灵敏的显色反应,而且与伴生元素钛、锆、钨、钼、钖等均发生高灵敏的显色反应。因此,在测定复杂试样中钽铌时必需分离富集。常用萃     

用二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基吡啶测定金属材料中的微量钛

钛(Ⅳ)比色方法较多,但高灵敏度的却少。文献报导了二溴苯基萤光酮(4,5-二溴2,3,7三羟基-9-苯基-6萤光酮)的酸碱性和光度特性。在羰基和三羟基邻位上引入溴原子,可以改善它的分析性质。溴三羟基萤光酮与三羟基萤光酮相比较,前者与金属离子的显色反应更为灵敏。实验部分主要仪器和试剂: 1.72型分光光度计。 2.HSD-2型酸度计。 3.钛(Ⅳ)标准溶液:称取纯二氧化钛0.1667g于瓷坩埚中,加3—4g焦硫酸钾熔融,稍冷用(5+95)硫酸浸取并移入量瓶中,用(5+95)硫酸稀至1升。使用时再稀释10倍,即10μgTi/ml。     

2,4-二氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定锗

2,3,7-三羚基-9取代萤光酮衍生物是测定锗的优良试剂,已有较多的报导,但钨、钼、钛、锡等干扰较为严重。我们对九种不同取代基的萤光酮测定锗的性能作了对比得出,以2,4-二氯萤光酮测锗性能最好,摩尔吸光系数达1.8×10~5,能在高达7N硫酸中显色,常起干扰的钨钼钛等元素均可存在相当大的量。系测锗选择性最好的一种试剂。一般矿石样品可不经任何分离直接测定。     

新显色剂2,7-二羟基萤光黄-CPB分光光度法测定微量锑

微量锑的测定,主要是采用SbCl_6~-与碱性染料孔雀绿、甲基紫等在酸性介质中缔合成三元络合物被苯、甲苯等有机溶剂萃取的分光光度法。这类方法灵敏度较高,但要用有毒的有机溶剂萃取,操作繁琐。近年来,2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮在     

金属离子与二溴苯基萤光酮新的显色反应的研究及其应用 3.铌(Ⅴ)-二溴苯基萤光酮-辅助络合剂-表面活性剂显色体系

铌(V)和不同类型有机试剂的显色反应在资料中曾作比较系统的介绍,其中以萤光酮类试剂的灵敏度较高。近年来,随着表面活性剂在显色反应中的应用以及胶束增溶理论的发展,使许多显色反应的灵敏度有了很大的提高,选择性也有所改善。但应用于铌的显色反应还不多。4,5-二溴-2,3,7-三羟基-9-苯基-6-萤光     

铌-酒石酸-邻硝基苯基萤光酮-CTMAB多元络合物显色反应的研究

铌的高灵敏显色反应,迄今报道甚少。以邻硝基苯基萤光酮为显色剂的氯仿萃取光度法,虽然具有较高的灵敏度(ε=1.38×10~5),但由于使用有机溶剂进行萃取操作而感不便。我们考虑以胶束增敏反应在水溶液中进行铌的测定来代替萃取光度法,可能使实验操作简化。试验结果表明,在酒石酸-盐酸介质中,铌(Ⅱ)     

水杨基萤光酮-N-氯化十六烷基吡啶双波长光度法测定钢铁中微量铬

近年来,利用阳离子表面活性剂增敏光度法测定Cr(Ⅵ),见报道的有。其中用高灵敏显色剂萤光酮衍生物的则有,Cr(Ⅵ)-邻羟基氢醌酞-CTMAB(ε=1.64×10~5),Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB(ε_(580)=1.44×10~5)和Cr(Ⅵ)-水杨基萤光酮-CTMAB(ε_(585)=1.2×10~5),前者选择性不理想。本文提出用水杨基萤光酮-CPC双波长光度法测定Cr(Ⅵ),ε_(580)=2.6×10~5,为目前水相光度测定Cr(Ⅵ)的最高值,用于钢铁中微量铬的测定,结果满意。     

在阳离子表面活性剂存在下钛与邻氯苯基萤光酮显色反应的研究

以三羟基萤光酮为试剂,以各种表面活性剂为增溶增敏剂测定微量钛在各种测钛方法中灵敏度很高,选择性也较好,故具有较大的实用价值。我们合成了尚未见诸文献的新型三羟基萤光酮-邻氯苯基萤光酮。由于邻位强吸电子基氯的影响,使得用本法测定钛的灵敏度较高,其表观摩尔吸光系数达到2.07×10~5。同时,反应的酸度条件也比水杨基萤光酮法有所提高。本法可用于测定各种合金及地质矿物试样中的微量钛。     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

铌-4,5-二溴苯基萤光酮-表面活性剂显色体系的研究——高灵敏分光光度法测定合金钢中的微量铌

铌的高灵敏度、高选择性的光度法似尚少见。最近有人^[1]合成过4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今未见该试剂用于铌的胶束增溶光度法的测定。为此本文较系统地研究了在CTAB及乳化剂OP存在下Nb(V)与Br-PF的显色条件,结果表明本法具有很高的灵敏度(ε=2.1×10⁵)和较高的选择性(存在掩蔽剂),可不经任何分离直接在水相中测定合金钢中的微量铌。     

5α-雄甾-3, 17-双酮用节杆菌转化

5α-雄甾-3,17-双酮用节杆菌转化得到四个含9α-羟基的产物(2～5),其中△¹-5α-雄甾-9α-羟基-3,17-双酮为主要产物.它们的结构经光谱分析和化学方法测定.