高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子

提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子的方法。饮用水样品通过Dionex IonPac AS14阴离子交换柱及AG14保护柱分离碘酸根和碘离子,用50mmol.L-1碳酸铵溶液(用氨水调至pH 9.9)作流动相进行淋洗。于洗脱液中用电感耦合等离子体质谱法分别测定碘酸根和碘离子的含量,两者的线性范围均为0.20～300μg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.09μg.L-1和0.13μg.L-1。以饮用水为基体加入两个不同浓度水平的标准溶液按方法分析后,求得方法的回收率及精密度为①碘酸根回收率在100.5%～113.0%,相对标准偏差(n=8)在1.2%～2.8%之间;②碘离子回收率在101.9%～110.7%,相对标准偏差(n=8)在1.3%～2.0%之间。     

离子色谱法测定工业甲酸中4种痕量阴离子

用离子色谱法(IC)测定了工业甲酸中4种痕量阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-。取样品(20.000g)加入100g·L-1碳酸钠溶液0.4mL于水浴上蒸发至干,残渣溶于水中并定容至100mL作为试液供IC测定。将样品蒸干处理可消除甲酸的基体干扰,加入碳酸钠可避免F-及Cl-以氢氟酸及盐酸形式挥发损失。色谱分离时用IonPacTM AG23保护柱和IonPac AS23分离柱,并用4.5mmol·L-1碳酸钠-0.8mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液。在所选分析条件下,上述4种阴离子的质量浓度分别在一定范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.01,0.02,0.03,0.03mg·L-1。以实样为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.2%~106%之间。     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子

采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中4种形态砷的含量

采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定地下水中4种形态砷[As(Ⅲ)、As(Ⅳ)、一甲基胂酸、二甲基胂酸]的含量。水样在IonPac AS14阴离子色谱柱上分离,采用IonPac AG14阴离子保护柱,以碳酸氢铵为流动相进行梯度洗脱,4种砷形态在15min内完全分离。在进样量25μL时,4种形态砷的线性范围为0.50~200μg·L-1,检出限在0.03~0.06μg·L-1之间,加标回收率在97.0%~102%之间。此方法用于测定地下水样,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的结果相吻合。     

离子色谱法测定瓶装水中阴离子

采用离子色谱法测定瓶装水中7种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG14保护柱及IonPac AS14分离柱分离,以3.5mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F~-和PO_4~(3-)分别在0.05～1.20mg·L~(-1)和0.80～3.00mg·L~(-1)范围内,Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-)均在0.20～4.80mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.025～0.126mg·L~(-1)之间。方法用于瓶装水中7种阴离子的测定,加标回收率在92.8%～102.0%之间,相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。     

离子色谱法直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子

分别采用KOH和Na_2CO_3/NaHCO_3淋洗液体系,建立了离子色谱直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子含量的两种方法。采用抽真空手动进样方式,分别以IonPac AS19(4 mm×250mm)为分析柱,IonPac AG19(4mm×50mm)为保护柱,5mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液;以IonPac AS23(4mm×250mm)为分析柱,IonPac AG23(4mm×50mm)为保护柱,4.5mmol·L~(-1)Na_2CO_3-0.8mmol·L~(-1) NaHCO_3混合溶液为淋洗液进行分离,以电导检测器检测。两种方法中,氯离子的质量比在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(10S/N)分别为0.002,0.006mg·kg~(-1),加标回收率分别为94.7%~100%,92.3%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=3)小于5.0%。两种方法测定聚合级乙二醇中痕量氯离子的结果具有一致性。     

固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量

采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L-1三氯乙酸溶液振荡超声提取,离心后,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经IonPac NG1保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离,以含3mmol·L-1甲基磺酸的乙腈-水(15+85)混合液为淋洗液进行淋洗,所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5.00~2 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。加标回收率在89.7%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~4.5%之间。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。     

离子色谱法测定博物馆室内空气中氨的含量

对比了Dionex IonPac CS12A和IonPac CS16两种阳离子色谱柱的分离特性,通过优化色谱条件,使两种色谱柱分别适用于被动法和主动法空气采样分析。根据铵为弱碱性阳离子发生不完全电离的特点,提出了离子色谱法测定博物馆室内空气中氨浓度的方法。绘制了低浓度和高浓度两条标准曲线,线性范围分别为0.01~0.50 mg.L-1和0.50~5.00 mg.L-1,被动法采样法得氨的检出限(3S/N)为0.9μg.L-1,回收率在97.2%~105.7%之间;主动法采样法得氨的检出限(3S/N)为1.6μg.L-1,回收率在102.8%~104.7%之间。     

Synthesis of Gingerenone C and 5-Hydroxy-1-(4'-hydroxy- 3'-methoxyphenyl)-7-(4"-hydroxyphenyl)-3-heptanone

The two diarylheptanoids (E)-1-(4'-hydroxy-3'-methoxyphenyl)-7-(4"-hydroxyphenyl) hept-4-en-3-one 1 (Gingerenone C) and (±)-5-hydroxy-1-(4'-hydroxy-3'-methoxyphenyl)-7-(4"-hydroxyphenyl)-3-heptanone 2 were synthesized from vanillin 3 and 4-hydroxybenzaldehyde 9.     

Synthesis and characterisation of 3- and 4-(pentafluorosulfanyl)benzoic acid derivatives: X-ray structure of 3-SF5-C6H4-COOH

The high yield synthesis of 3- and 4-(pentafluorosulfanyl)benzoic acid derivatives is described starting from the NO₂-derivatives, which are reduced to the corresponding anilines. Then the NH₂- group is converted to bromide and subsequently to the HCO moiety. The benzaldeydes are then oxidised to the corresponding benzoic acids. The X-ray structure of 3-SF₅-C₆H₄-COOH is also reported.     

3-间硝基苯基/对硝基苯基-6-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成

报道了以3-间硝基苯基/对硝基苯基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与芳酸在磷酰氯的作用下,合成了16个标题化合物,并研究了合成反应的条件。观察了部分标题化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有明显的抑菌作用。     

手性2-(2-吡啶基)-4-羧乙基-1,3-噻唑烷的合成及应用研究

以分级结晶和柱层析法对手性配体2-(2-吡啶基)-4-羧乙基-1,3-噻唑烷(A)进行了异构体分离提纯。将其与[Rh(COD)Cl]_2制备的原位催化剂用于催化苯乙酮及其它几种芳香酮的不对称硅氢化反应,化学收率达90％左右,光学纯度达80％e.e.左右,噻唑烷环上的C_2构型对催化反应结果无影响,C_4位上酯基的影响也不大。     

Synthesis,Crystal Structure and Anti-tumor Activity of 2-（2-Chloro-4-nitrophenyl）-4- （4-chlorophenyl）-3a,4-diethoxy-2,3,3a, 4-tetrahydrochromeno[3,4-d] [ 1,2,3]diazaphosphole

The title compound 2-（2-chloro-4-nitrophenyl）-4-（4-chlorophenyl）-3a,4- diethoxy- 2,3,3a, 4-tetrahydrochromeno[3,4-d][1,2,3]diazaphosphole 2 （C29H30Cl2N3O7P, Mr = 633.44） was synthesized and its structure was characterized by IR, MS, ^1H NMR, ^13C NMR, ^31p NMR, elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in triclinic, space group P1^-, a = 9.1549（3）, b = 10.7168（4）, c = 17.6272（6）A, α = 102.9363（12）, β = 90.2713（9）, γ = 117.4265（10）°, V= 1484.41（9）A^3, Z= 2,μ（MoKa） = 0.323, F（000） = 658, Z= 2, De= 1.417 g/cm^3, the final R = 0.0687 and wR = 0.2066 for 4943 observed reflections （I 〉 2σ（I））. X-ray analysis reveals that the diazaphospholine ring is almost planar and the two ethoxy groups bonded on the 3a- and 4-positions are in trans configurations. Its antiproliferative activity was also tested in vitro against four human tumor cell lines.     

Reaction of 2-(4-Arylthiazol-2-yl)-4-chloro-3-oxobutyronitriles with Secondary Aliphatic Amines

We have obtained 2-(4-arylthiazol-2-yl)-4-chloro-3-oxobutyronitriles by acylation of 4-aryl-2-cyanomethylthiazoles with -chloroacetyl chloride. We have studied their reaction with secondary aliphatic amines, leading to formation of 4-dialkylamino-2-(4-arylthiazol-2-yl)-3-oxobutyronitriles, and also intramolecular alkylation with formation of 3-aryl-7-cyano-6(5H)-oxopyrrolo[2,1-b]thiazoles. We have determined some aspects of the tautomerism of the synthesized compounds.     

2-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1,2,4-噁二唑烷-3,5-二酮的合成

异氰酸苯醇和N-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-羟胺(5)反应生成1-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-1-羟基-3-苯基脲(6)。化合物(6)在三乙胺存在下和氯甲酸乙醇反应生成2-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1,2,4-噁二唑烷-3,5-二酮(1)。     

Synthesis of (<Emphasis Type="Italic">E</Emphasis>)- and (<Emphasis Type="Italic">Z</Emphasis>)-3(5)-(2-hydroxyphenyl)-4-styrylpyrazoles

Abstract  An efficient synthesis method for the preparation of a series of new (Z)- and (E)-3(5)-(2-hydroxyphenyl)-4-styrylpyrazoles was developed. The reaction of (Z)- and (E)-3-styrylchromones with hydrazine hydrate afforded the corresponding (Z)- and (E)-3(5)-(2-hydroxyphenyl)-4-styrylpyrazoles, except for nitro derivatives, where both (Z)- and (E)-4′-nitro-3-styrylchromones afforded (E)-3(5)-(2-hydroxyphenyl)-4-(4-nitrostyryl)pyrazoles. The reaction mechanism for these transformations is discussed and the stereochemistries of all products were established by NMR experiments. Graphical abstract        

Synthesis of （S）-2-（3-Arylacrylamido）-3-{4-[2-（5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl）ethoxy]phenyl}propanoic Acids

The synthesis of （S）-2-（3-arylacrylamido）-3-{4-[2-（5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl）etho- xy]phenyl}propanoic acids is described. Their structures were confirmed by ^1H-NMR.     

异苯并二氢吡喃并吡唑类化合物的合成

本文通过异苯并二氢吡喃酮-4的克莱森缩合反应得β-二酮衍生物,并由此合成出一系列标题化合物。所合成的新杂环化合物均经核磁共振光谱,红外光谱及无素分析证明其分子结构。