ICP-AES法测定硅铝钙锶钡合金中的钙、锶、钡

长期以来 ,铝一直作为钢液的终脱氧剂 ,结果在钢中残存大量的难熔三氧化二铝聚集夹杂 ,轧制后这种夹杂在钢中形成长链状 ,对钢材性能有很大危害。近几年来 ,人们研究应用硅铝钙锶钡系列复合合金替代铝作为钢液的终脱氧剂。它可以明显地净化钢液 ,减小夹杂物尺寸 ,球化夹杂物 ,在很大程度上改善了钢材的性能。对于混合物中钙、锶、钡的分别分析 ,由于其化学性质的相似性 ,很难用化学分析方法准确测定 ,有报道用电化学方法分析碱土金属中的钙、锶、钡[1] ,流动注射 ｐＨ梯度技术测定锶、钡[2 ] ,配位滴定分析硅钙钡铁合金中钙、钡[3 ] ,而硅…     

石墨炉原子吸收光谱法测定硅钡合金中钡和锶

硅钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫、除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已得到广泛应用。硅钡合金中钡的测定大多采用化学法[1-5],包括重量法和滴定法,操作繁琐,耗时长。由于钡与锶性质相近,试     

新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钡的研究和应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度测定微量钡的方法在０．２４ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ３ＰＯ４介质中试剂与钡形成蓝色配合笺，在 ６３２ｎｍ处具有最大吸光度，摩尔吸系数为７．１３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．Ｃｍ＾－１。     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定钡的研究及应用

研究新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度测定微量钡的方法。在 0 .72 mol·L- 1HCl介质中 ,试剂与钡形成 2∶ 1蓝色络合物 ,其最大吸收波长位于 62 8nm,表观摩尔吸光系数为 9.9× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,钡量在 0～ 2 5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法用于钛酸钡烧结物中微量钡的测定 ,结果满意     

DBS-偶氮胂光度法测定硅铝钡合金中钡

硅铝钡是炼钢中很好的脱氧剂,并且有很好的脱磷、脱硫效果;还能改变钢中非金属夹杂物的物性,可球化或细化钢中夹杂,降低非金属夹杂物的有害作用。光度法测定钡,一般采用变色酸的双偶氮衍生物作显色剂,如偶氮胂Ⅲ、二甲偶氮磺、偶氮氯膦Ⅲ等,这类试剂的灵敏度和选择性均不理想,     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定镁合金中锶

镁及镁合金是机械工业,特别是航空、汽车、仪器仪表制造工业等方面常用的重要材料[1]。近年来为改善镁合金的某些性能,常加入一些稀土、钍、锆、铈、锶等元素。锶的测定一般采用原子吸收光谱法[2],二溴对甲基偶氮磺是一种测定铅含量的新显色剂[3],在硫酸介质中,其对于锶有很好的灵敏度和选择性,在常温下迅速形成灵敏、稳定的蓝色配合物,与其它偶氮磺类试剂[4]相比,镁的允许量较高,应用于一种新型含锶镁合金中锶的测定,无需添加任何掩蔽剂,操作简单、快速且结果准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂722型光栅分光光度计。锶标准溶液:10 mg·L-1…     

二溴对甲偶氮羧吸光光度法联合测定钡铁氧体中钡和锶

比较研究了二溴对甲偶氮羧与Ba~(2 )和Sr~(2 )的显色反应,在磷酸介质中Ba~(2 )的显色反应是高选择性的,允许6倍量锶存在;在硼酸-硼酸钠缓冲介质中,在一定的浓度范围内,显色配合物的吸光度具有加和性.拟定了钡铁氧体中钡与锶的联合测定新方法,分析结果满意.     

用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定锶

１引 言 二溴对甲基偶氮溴磺是在研究不对称变色酸双偶氮磺类显色剂时合成的新显色剂,化学名为３－［（４－溴－２－磺酸基苯）偶氮］－６－［（２,６－二溴－４－甲基苯）偶氮］－４,５－二羟基－２,７－萘二磺酸。研究发现,该试剂是测定锶的良好显色剂。在酸性介质中,能与锶形成稳定的２：１蓝色络合物,与其它测定锶的试剂例如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯■Ⅲ、三溴偶氮胂、二溴羧基偶氮胂、二溴甲基偶氮羧胂、偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺ＤＡＬ、二硝基偶氮磺Ⅲ、二溴偶氮磺Ⅲ、二溴对甲基偶氮甲磺、二溴对氯偶氮甲磺等相比,具…     

新试剂对甲基偶氮羧与钡显色反应的研究及其应用

合成了对甲基偶氮羧新显色剂 ,经研究发现 ,在柠檬酸介质中 ,对甲基偶氮羧与钡发生高灵敏的显色反应 ,生成蓝色配合物 ,它的最大吸收峰位于 72 0nm。Ba(Ⅱ )在 0 μg/2 5mL～ 1 0 μg/2 5mL符合比耳定律 ,配合物的表观摩尔吸光系数达 2 1 8× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,检测限为 1 5ng·mL- 1 。该试剂已用于钛酸钡烧结物中游离钡的测定     

二溴对甲偶氮羧用于茶叶中微量钡的研究

通过对钡与新试剂二溴对甲偶氮羧的显色反应的研究,建立了一种测定茶叶中微量钡的光度分析方法。在0.2mol·L-1磷酸溶液中,钡与二溴对甲偶氮羧发生灵敏的显色反应,生成一个1∶2的配合物。钡(Ⅱ) 二溴对甲偶氮羧配合物的最大吸收峰位于609nm,摩尔吸光系数和Sandell灵敏度分别为3.26×104L·mol-1·cm-1和0.0042μg·cm-2;在25ml溶液中,0～40 0μg钡(Ⅱ)符合比耳定律;当采用氟化钠和草酸作掩蔽剂时,绝大多数金属离子不干扰钡的测定,尤其是对钙和锶有较大的允许量,方法的选择性好于目前所用的其它钡试剂,已用于茶叶样品中微量钡的测定,结果与原子吸收光度法相一致。     

二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的研究与应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的条件。在磷酸介质中,试剂与钡形成2:1的络合物,最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钡量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。两倍的锶和五倍的钛不干扰,钙的允许量较大,方法用于直接测定钛酸钡烧结物中微量钡,结果满意。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钙

1 引言二溴对甲基偶氮甲磺曾用于钡和锶的测定.近来的研究发现,该试剂也能与钙发生显色反应,与其它测钙的试剂不同,大量的镁存在对显色反应也不干扰.用于环境水样中钙的测定,干扰少,结果满意.2 实验部分2.1主要试剂和仪器 7530G分光光度计,721型分光光度计.钙标准溶液:1g/L;磷酸:3 mol/l;二溴对甲基偶氮甲磺(3-[(4-甲基-2-磺酸基苯)偶氮]-6-[(2,6-二溴-4-甲基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-基萘二碳酸,自制):0.O5%水溶液.2.2 试验方法 吸取含50μg钙的标准溶液于25mL比色管中,加入3mol/l磷酸2.0ml,以水稀释至15mL左右.加入二溴对甲基偶氮甲磺溶液2.5ml,用水稀释至刻度.以试剂空白为参比,用1cm比色皿于632nm测量吸光度.3 结果与讨论3.1 络合物吸收光谱 结果表明,试剂最大吸收位于554nm处,络合物的最大吸收位于632nm处,对比度△λ=78nm.3.2 介质的选择 该试剂在盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、硫酸一定的酸度介质中均能与钙形成稳定的络合物,由于磷酸介质可以掩蔽水样中常见的Fe~(3+),在0.06～0.5mol/L磷酸体系中吸光度基本不变,试验中选用0.24mol/L磷酸体系.     

硅钡合金中钡的测定

硅钡合金是球铁生产中常用的高效长效孕育剂和炼钢强脱氧剂 ,其钡的质量分数为 0 .6%～ 40 % ,硅的质量分数为 40 %～ 70 %。报道过的测定钡的分析方法很多[1,2 ] ,通常采用硫酸钡重量法测定或以硫酸钡沉淀的形式与干扰元素分离 ,继续以 EDTA配合滴定法测定钡。试验了在乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,以氨三乙酸为掩蔽剂与铁生成稳定的 NTA- Fe配合物 ,铬酸铵沉淀钡为铬酸钡 ,与共存的干扰元素分离。用稀盐酸溶解铬酸钡沉淀 ,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬酸根 ,间接求出钡的含量。方法重现性较好 ,回收率大于 99% ,相对标准偏差为 0 .2 7%。1…     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮磺显色反应的研究

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮磺在HNO3介质中形成组成比为1∶2的绿蓝色的配合物,其最大吸收波长位于610nm处,表观摩尔吸光系数ε610=4.0×104L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0～0.80mg/L范围内符合比尔定律。该法常温下可在水相中直接测定微量钯。并应用于废钯催化剂回收液中钯的测定。     

ICP-AES法测定硅铝钡钙合金

硅铝钡钙合金是炼钢常用的复合脱氧剂[1] ,它具有较强的脱氧能力和使夹杂物变质的能力 ,同时还能脱硫[2 ] 。硅铝钡钙合金目前既无国家标准分析方法 ,又无较成熟的化学分析方法 ,本文研究了用ＩＣＰ发射光谱仪测定硅铝钡钙合金的方法。本法采用基准物质配制标准系列绘制工作曲线 ,并用回收试验和试样精密度试验来证实方法的可靠性。1　试验部分1.1　仪器与试剂美国ＰＥ公司的ＯＰＴＩＭＡ330 0型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪铝、钡、锶、锰、钙、磷、铁标准溶液 :用光谱纯金属氧化物或基准物质分别配置成 1ｍｇ·ｍｌ-1的储备液 ,使…     

新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度测定稀土的研究和应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度测定铈组稀土总量的方法，在酸性介质中，试剂与以铈组稀土为代表稀土形成蓝色配合物，在６４４ｎｍ有最大吸收，铈含量在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，方法应用于钢铁中铈组稀土总量的直接测定，发现其准确性和重视性良好。     

新型显色剂均三溴偶氮甲磺光度法测定微量铅

研究了显色剂均三溴偶氮甲磺与铅的显色反应.在1.92 mol.L-1磷酸介质中,铅与试剂有很灵敏的显色反应,形成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长为642 nm,铅量在0~25μg/25 mL范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数为9.3×104L.mol-1.cm-1。除锶、钡和稀土元素外,其它元素无明显干扰,方法可直接应用于铝合金中铅的测定,结果与标准值相符,RSD小于2%。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定微量铝

二溴对甲偶氮羧是近年合成的一种新显色剂，仅用于钡、钯、铁元素的测定，未见用于铝元素测定的报道。本文详细研究了二溴对甲偶氮羧与铝的显色反应及其影响因素。试验发现，经30℃恒温水浴30min后，铝与显色剂二溴对甲偶氮羧在pH5．0的缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物，其最     

DBM—MSA光度法测定化妆品中铅

为建立一个新的测定化妆品中铅的分光光度法,在0．24mol／L的磷酸介质中,铅与DBM—MSA{3-[（2-磺酸基苯）偶氮]-6-[2,6-二溴-4-甲基苯）偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸}反应形成1：2的蓝色配合物,在波长630nm处比色测定。结果表明,铅量在0—1μg／mL范围内符合比耳定律;样品测定的相对标准偏差为1．24％～4．59％,标准加入回收率为95．0％～107．0％,化妆品中共存物质不干扰测定,方法简便,选择性好,结果满意。     

2,6-二溴-4-甲基偶氮磺分光光度法测定钕铁硼合金中的钕

研究2,6-二溴-4-甲基偶氮磺(DBM-SA)与钕(Ⅲ)的显色反应,建立了测定钕铁硼合金中钕的分光光度分析方法。在2mol/L磷酸介质中,钕(Ⅲ)与DBM-SA发生灵敏的显色反应,生成配合比为1:2的蓝色配合物,其最大吸收波长为634nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L/(mol·cm)。钕(Ⅲ)的浓度在0～1.0μg/mL内符合比耳定律。该方法用于实际样品分析,加标回收率为97.6％～99.8％,测定结果的相对标准偏差为0.65％～0.82％。