气相色谱-质谱法同时检测水体中的微量对硫磷和甲基对硫磷

采用固相萃取气相色谱–质谱法同时检测水体中的微量对硫磷和甲基对硫磷。水样用固相萃取柱进行富集,以丙酮洗脱,经气相色谱–质谱仪进行定性定量分析。对硫磷、甲基对硫磷的质量浓度在0.01~1.0μg/mL范围内与其色谱峰面积均呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.995,检出限分别为0.004,0.002μg/mL。对硫磷、甲基对硫磷测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),重复性小于10%(n=6),加标回收率在82.2%~90.5%之间。该方法检测速度快,灵敏度度高,可用于水体中微量对硫磷和甲基对硫磷的检测。     

HPLC法测定党参中烟酸和党参炔苷的含量

建立HPLC法同时测定党参中烟酸及党参炔苷含量的方法。采用Syncronis AQ色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)–0.2%磷酸水溶液(B)作流动相进行梯度洗脱,流量为1 mL/min,紫外检测波长为285 nm,柱温为30℃,烟酸和党参炔苷可在24 min内实现与其它成分良好分离。烟酸的质量浓度在9.6~57.6μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 2),检出限为0.94μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),平均加标回收率为99.5%;党参炔苷的质量浓度在9.92~59.52μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 6),检出限为0.12μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),平均加标回收率为101.1%。该方法操作简便、快速、准确,具有良好的重复性,可作为党参中烟酸、党参炔苷测定的有效方法。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

超高效液相色谱法测定虾青素

建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法。采用UPLC BEH C_8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇–水(体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm。虾青素的质量浓度在0.2~10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/mL,定量限(S/N=10)为0.2μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%。该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测。     

离子色谱法同时测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子

建立离子色谱法测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子3种阴离子的含量。采用氢氧化钾淋洗液发生器产生的KOH溶液为流动相,进行梯度淋洗,流量为1.0 mL/min。氯离子、硫酸根离子的质量浓度分别在0.5～200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,碘离子的质量浓度在0.75～50μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.003,0.01,0.22μg/mL。样品加标回收率为92.94%～96.59%,测定结果的相对标准偏差为2.42%～5.70%(n=9)。该方法灵敏、高效,可用于蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的快速准确测定。     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯

采用液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯的含量。采用盐酸调节水样至pH值为4左右,在200mL水样中加入8 g氯化钠,以甲苯为萃取剂,以CD–5MS色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测地表水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在10~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 4,方法检出限为0.24μg/L。加标回收率在91.6%~96.7%之间,测定结果的相对标准偏差小于3(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于地表水中硝基苯的分析。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

HPLC法快速测定辣椒中罗丹明B

建立了快速测定辣椒中非法添加物罗丹明B的含量的方法。以甲醇水溶液超声提取,用高效液相色谱法(荧光检测器)测定,峰面积外标法定量,在优化条件下,罗丹明B的质量浓度在0~100.0 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为2.5 ng/g,加标回收率为94.7%~103.3%,测定结果的相对标准偏差为0.92%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于辣椒中罗丹明B的日常检测。     

涂料中甲醛的分光光度测定新方法

在FeCl3存在的盐酸介质中,甲醛与蛋白胨反应生成紫色化合物,最大吸收波长555 nm,甲醛浓度在1~25μg/10 mL范围内,吸光度与浓度成线性关系,线性相关系数r2=0.9997,检出限0.05μg/mL。用本法测定经活性炭脱色的水溶性涂料中的甲醛含量,回收率为96.46%~103.32%,相对标准偏差(n=6)为1.36%~2.09%。     

毛细管柱气相色谱法测定白酒中的甜蜜素

建立了毛细管色谱柱气相色谱法测定白酒中甜蜜素的方法。在国标方法的基础上增大取样量,水浴蒸干浓缩,减少衍生后的萃取液体积,增加浓缩倍数,降低方法检出限。甜蜜素浓度在0.02～0.40 g/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg。该方法适用于白酒中甜蜜素的检测,加标回收率在88%~96%之间,同一样品测定结果的相对标准偏差为4.06%(n=6)。该方法检测结果与高效液相色谱–质谱法测定结果的相对偏差为3.3%~8.3%。     

高温水解–离子色谱法测定八氧化三铀中的氟和氯

建立了高温水解–离子色谱法测定八氧化三铀中氟和氯含量的方法。对影响高温水解的因素进行了试验研究,水解温度为1 050℃,水浴温度为(85±1)℃,氩气流量为600 mL/min,水解时间为1 h。选用Ion Pac AG11–HC(50 mm×4 mm)阴离子保护柱和Ion Pac AS11–HC(250 mm×4 mm)阴离子分析柱对样品进行分离,以氢氧化钾溶液等度淋洗。在0~5.00μg/mL范围内,氟和氯均有良好的线性,相关系数(r~2)分别为0.999 9,0.999 4;检出限分别为3,4μg/g。氟和氯测定结果的相对标准偏差分别为4.72%,3.23%(n=6),加标回收率分别为97%~101%,95%~99%。该法操作简便、快速,适用于八氧化三铀中氟和氯的检测。     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

A highly sensitive fluorimetric method for the determination of fluoride in biological material with Al3+-calcein complex

A highly sensitive fluorimetric method for the determination of fluoride was established. The method was based on quenching of the fluorescence of the Al3+-calcein complex in CCl3COOH-CH3COOK buffer solution by fluoride. The fluorescence emission was measured at lambdaex/lambdaem 480/503 nm, and the experimental variables and interference in this determination were studied. The linear calibration range was 0.8 ng/mL to 150 ng/mL and the detection limit was 0.2 ng/mL. The method was applied to determine fluoride in biological materials. The recovery was in the range of 96.3% to 104.7% and the relative standard deviation was 4.6%. The results obtained from the certified reference material by the present method agreed with the certified values.     

微波消解–分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛

采用微波消解–二安替比林甲烷分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛的含量。探讨了样品消解用酸的种类、检测波长、显色时间和显色剂用量对测定结果的影响。试验结果表明,以HNO_3–HF–H_2O_2溶解样品,395 nm为检测波长,显色20 min,显色液用量为12 m L时测试结果满意。测定钛的线性范围为0~2.0μg/m L,线性相关系数r~2=0.999 5,方法检出限为0.56μg/g。用该法对4种标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符,测定结果的相对标准偏差为0.64%~2.28%(n=6),加标回收率为95.3%~104%。用该方法和国标方法对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析比对,经t检验证明,两种方法测定结果无显著性差异。该方法快速、准确,适合陶瓷原料中二氧化钛的检测。     

火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁

建立火焰原子吸收分光光度法测定维血康颗粒中总铁的含量,火焰类型选择空气–乙炔,测定波长为248.3 nm,测定时间为4.0 s,燃气流量为0.9 L/min,以氘灯作为背景校正。铁的质量浓度在2.4~28.8μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 8。6次测定结果的相对标准偏差小于1.0%,样品加样回收率为93.89%,方法检出限为0.011 3μg/mL。该方法具有准确度高,稳定性、重复性好等优点,可用于维血康颗粒中总铁含量的测定。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法分析粉煤灰漂珠中的微量元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰漂珠中微量元素的方法,检出限为0.002~0.01 ng/mL,相对标准偏差为1.4%~2.5%(n=10)。用该方法分析了标准物质(GBW 07103)和德州、衡水的粉煤灰漂珠样品中的微量元素,标准物质分析结果与参考值一致,实际样品加标回收率为87.9%~105.6%。     

A highly sensitive fluorimetric method for the determination of fluoride in biological material with Al3+-calcein complex

A highly sensitive fluorimetric method for the determination of fluoride was established. The method was based on quenching of the fluorescence of the Al³⁺-calcein complex in CCl₃COOH-CH₃COOK buffer solution by fluoride. The fluorescence emission was measured at λ_ex/λ_em 480/503 nm, and the experimental variables and interference in this determination were studied. The linear calibration range was 0.8 ng/mL to 150 ng/mL and the detection limit was 0.2 ng/mL. The method was applied to determine fluoride in biological materials. The recovery was in the range of 96.3% to 104.7% and the relative standard deviation was 4.6%. The results obtained from the certified reference material by the present method agreed with the certified values.     

气体扩散耦合顺序注射光度分析法测定葡萄酒中的二氧化硫*

依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0-5.0μg/mL和5.0-50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差（RSD）≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%-104.7%。